ГОСТ 19728.4-2001

ГОСТ 19728.4-2001

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Определение оксида железа

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

2

ГОСТ 19728.4-2001

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 «Неметаллоруд»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол №19 от 24 мая 2001 г.)

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.4-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 19728.4-88

© И ПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

п

ГОСТ 19728.4-2001

Содержание

1    Область применения.........................

2    Нормативные ссылки........................

3    Общие требования..........................

4    Фотометрический метод....................

4.1    Сущность метода.........................

4.2    Аппаратура, реактивы и растпоры............

4.3    Подготовка к анализу .....................

4.4    Проведение анализа......................

4.5    Обработка результатов.....................

5    Комплексонометрический метод................

5.1    Сущность метода.........................

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы............

5.3    Проведение анализа......................

5.4    Обработка результатов.....................

ГОСТ 19728.4-2001

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Тальк и талькомагаезнт ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА

Talc and takromagnesite.

Methods for determination of ferric oxide

Дата введения 2002—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк. молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает два метода определения общего оксида железа (III) и оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 197281:— фотометрический — при массовой доле оксида железа (III) до 2 %; комплексонометрический — при массовой доле железа (III) более 2 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ S3—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСГ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6365-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'— тетрауксус ной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа ГОСГ 19728.1—2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка

ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)

ГОСГ 19730—74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3    Общие требования

3.1    Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2    Общие требования к методам определения оксида железа (III) — по ГОСТ 19728.0.

И манне официальное

I

ГОСТ 19728.4-2001

4 Фотометрический .метод

4.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения железа с сульфосал и -циловой кислотой в аммиачной среде.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 900 “С.

Чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.

Мешалка магнитная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Фотоэлекгроколори метр.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота сульфосал ни иловая по ГОСТ 4478, раствор 300 г/дм⁵.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Натрий углекислый по ГОСГ 83.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.

Ьорно-содовая смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Допускается использовать для сплавления борно-содовую смесь с соотношением углекислого натрия и тетраборнокислого натрия 4:1, что способствует ускорению выщелачивания плава без применения магнитной мешалки.

Железа оксид (111) по НД.

Стандартный раствор оксида железа (111), приготовленный следующим образом: 0,1 г оксида железа (111) помещают в стакан вместимостью 150 см³, приливают 50 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ полученного раствора содержит 0,1 мг оксида железа (III).

4.3    Подготовка к анализу

4.3.1    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см³ отбирают I; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 см³ стандартного раствора оксида железа, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0.6: 0.7; 0,8; 0,9; 1,0 мг оксида железа (III). В каждую колбу приливают по 10 см³ раствора сульфосал и цнловой кислоты, раствор аммиака до устойчивой желтой окраски. 5 см³ после устойчивой желтой окраски.

4.3.2    Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400—450 им, в кювете толщиной колориметрируемого слоя 10 - 20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий железа.

Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида железа (111) в миллиграммах.

4.4    Проведение анализа

4.4.1    Навеску пробы талька, талькомагнезита или микроталька массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или тигель, прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплавления, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют 10—15 мин в электропечи при температуре (875± ± 25)*С.

Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 40 см³ разбавленной 1:3 соляной кислоты, затем воды, чтобы чашка (тигель) была покрыта раствором, и растворяют плав на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.2    Для определения общего оксида железа (111) от полученного раствора или от раствора после отделения кремниевой кислоты по ГОСТ 19728.3, а для определения оксида железа (III) в соляно-кислом растворе от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 10 — 25 см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и 5 см' в избыток. Раствор охлаждают.

2

ГОСТ 19728.4-2001

доливают водой до метки, перемешивают и в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3 Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю оксида железа (Ml) .V, %. вычисляют по формуле

/п,П00 У. т 1000 ’

г — uvjijw.m »илилтпи    trvi >

У, — объем аликвотной части раствора, см¹;

т — масса навески пробы, г.

4.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0.05 % при массовой доле оксидд железа (III) до I % и 0.1 % — при массовой доле оксида железа (III) более 1 %.

5 Комплексонометрический метод

(при массовой доле оксида железа (III) более 2 %)

5.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при pH 1 — 1.5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалнциловой кислоты.

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см³, 2000 см³.

Колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм³ и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм³.

Железа оксид (111) по НД.

Стандартный раствор железа, приготовленный следующим образом: 2 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 250 см-', приливают 100 см¹ соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ полученного раствора содержит 0.002 г оксида железа (III).

Соль динатриевая этиленлиамин — N, N. N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,25 моль/дм³ раствор, приготовленный следующим образом: 9.3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки водой.

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида железа (111). Для этого в три конические колбы вместимостью 250 см³ отбирают по 10 см³ стандартного раствора оксида железа (111), приливают по 50 см³ воды. 0,3 — 0,5 см³ сульфосалнциловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см’ 1 моль/дм³ раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60 — 70 'С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

Концентрацию 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б по оксиду железа (III) С, г/см³, вычисляют по формуле

УС,

С*

где К— объем стандартного раствора оксида железа, взятый для титрования, см³; С, — концентрация оксида железа, г/см³;

У, — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см³.

(2)

ГОСТ 19728.4-2001

Допускается применять трилон Б. приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3    Проведение анализа

5.3.1    Для определения общего оксида железа (III) от раствора, полученного по 4.4.1 или от раствора по ГОСТ 19728.3 отбирают аликвотную часть 50 см’ в коническую колбу вместимостью 250 см⁵. Приливают 0.3 — 0.5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу же 5 см³ I моль/дм³ раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60 — 70 *С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

5.3.2    Для определения оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого остатка от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 50 см⁵ в колбу вместимостью 250 см³, приливают I см³ азотной кислоты и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 0,3 — 0,5 см’ раствора сульфосалициловой кислоты, далее поступают, как указано в п. 5.3.1.

5.4    Обработка результатов

5.4.1    Массовую долю оксида железа (III) X, %, вычисляют по формуле

где С — концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см³;

V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см³;

V, - объем исходного раствора, см³;

У, — объем аликвотной части раствора, см⁵;

/и — масса навески пробы, г.

5.4.2    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0.2 %.

УДК 622.354.3-492:546.723-31.06:006.354 МКС 73.080    А59    ОКСТУ    5709

Ключевые слова: тальк, талькомагнезит. микротальк, железа оксид, фотометрический, комплексо-нометрический методы определения

Релактор Р.С. Федорова Технический редактор О.Н. В.ни-она Корректор М.С. Кабашема Комньнмернан верс(ка Л.И. Зо.ютареаой

Ии. лиц. N* 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 16.0S.200I. Подписано в печать 26.IW.200I. Уел.печ.л. 0.93. Уч.-и м.л. 0,63.

Тираж ми. С 2138. Зак. 910.

ИПК Издательство оандартов. 107076. Москва. Коаодетный пер.. 14. h!tp://»-<vw.9.tandardi.ru    e-mail:    inro&NtandarcU.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник^-, 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр St 0S0I02