ГОСТ 19728.4-88

Цена 10 коп. БЗ 1-88/14

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 19728.4-88—ГОСТ 19728.6-88, ГОСТ 19728.9-88, ГОСТ 19728.10-88, ГОСТ 19728.13-88, ГОСТ 19728.18-88, ГОСТ 19728.21-88

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 19728.4-88-ГОСТ 19728.6-88, ГОСТ 19728.9-88, ГОСТ 19728.10-88, ГОСТ 19728.13-88, ГОСТ 19728.18-88, ГОСТ 19728.21-88

Издание официальное

Москва

УДК 622.354.3—492:546.723—31.06:006.354    Группа    А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Методы определения оксида железа

Talc and talcomagnesite. Methods for determination of ferric oxide

ГОСТ

19728.4—88

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический и комп-лексонометрический методы определения оксида железа (III) общего и оксида железа в солянокислом растворе -после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1-74.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 19730-74.

1.2.    Общие требования к методам определения оксида железа (III) — по ГОСТ 19728.0-74.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

(при массовой доле оксида железа (III) до 2 %)

2.1.    Сущность метода заключается в образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.

2.2.    Аппаратура, реактивы н растворы

Электропечь сопротивления камерная по ГОСТ 13474-79, обеспечивающая нагрев до 900°С.

Весы лабораторные 2-го класса точности, с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104-80.

Чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563-75.

Мешалка магнитная.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083-78.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2—2043    3

С. 2 ГОСТ 19728 4—88

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор концентрации 300 г/дм³;

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199-76.

Борно-содовая смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Железа оксид (III) по ГОСТ 4173-77.

Стандартный раствор оксида железа (III), приготовленный следующим образом: 0,1 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 150 см³, приливают 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают. В 1 ом³ полученного раствора содержится 0,1 мг оксида железа. (III).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы талька или талькомагнезита массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или тигель, прибавляют 3 г борносодовой смеси для сплавления, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют в муфельной печи при 850—900°С 10— 15 мин.

Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 40 см³ разбавленной 1:3 соляной кислоты и воды до покрытия чашки (тигеля) раствором и растворяют на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения оксида железа (III) общего от полученного раствора или от раствора по ГОСТ 19728.3-74 и для определения оксида железа (III) в солянокислом растворе от раствора поГОСТ 19728.1—74 отбирают аликвотную часть 10—25 см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора сульфосали-циловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и 5 см³ в избыток. Раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают « в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 4

ГОСТ 19728.4-88 С. 8

400—450 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10— 20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см³ отбирают 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9 и 10 см³ стандартного раствора оксида железа, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 и 1,0 мг оксида железа (III). В каждую колбу приливают по 10 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, раствора аммиака до устойчивой желтой окраски и по 5 см³ в избыток.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 2.3.1. По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам оксида железа (III) в миллиграммах строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю оксида железа (III) (X) в процентах вычисляют по формуле

m,-F.100 Vi-m-1000 ’

где mi — масса оксида железа (III), найденная но градуировочному графику, мг;

V — объем исходного раствора, см³;

V) —объем аликвотной части раствора, см³; т — масса навески пробы, г.

2.4.2.    Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,05 % при массовой доле оксида железа (III) до 1,00 % и 0,1 % — при массовой доле оксида железа (III) свыше 1,0 %.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

(при массовой доле оксида железа (III) свыше 2 %)

3.1.    Сущность метода заключается в образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при pH 1. В качестве индикатора используют раствор сульфосалициловой кислоты.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1 моль/дм³ и разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор концентрации 100 г/дм³.

2*

5

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Железа окоид (III) по ГОСТ 4173-73.

Стандартный раствор железа, приготовленный следующим образом: 2 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки и перемешивают.

В 1 см³ полученного раствора содержится 0,002 г оксида железа (III).

Соль динатриевая этилендиамин-Н.Н.Ы'.Ы'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025 моль/дм³ раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают до метки водой.

Массовую концентрацию трилона Б по оксиду железа (III) устанавливают по стандартному раствору оксида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью по 250 см³ отбирают по 10 см³ стандартного раствора, приливают по 50 см³ воды, по 0,3—0,5 см³ сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см³ 1 моль/дм³ раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до 60—70°С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

Массовую концентрацию 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б (С) по оксиду железа в г/см³ вычисляют по формуле

Vi ’

где V —объем стандартного раствора оксида железа, взятый для титрования, см³;

С1 — массовая концентрация раствора оксида железа, г/см³;

V\—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Допускается применение трилона Б, приготовленного из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для определения оксида железа (Ш) общего от раствора (п. 2.3.1) или от раствора по ГОСТ 19728.3-74 отбирают аликвотную часть 50 ем³ в коническую колбу вместимостью 250 см³. Приливают разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу Же 5 см³ 1 моль/дм³ раствора соляной кислоты.

6

ГОСТ 19728.4-88 С. 5

Раствор нагревают до 60—70°С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

3.3.2. Для определения оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого остатка от раствора по ГОСТ 19728.1-74 отбирают аликвотную часть 50 см³ в колбу вместимостью 250 см³, приливают 1 см³ азотной кислоты и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 0,3—0,5 см³ раствора суль-фосалициловой кислоты, далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю оксида железа (III) (X) в процентах вычисляют по формуле

Vym ’

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см³;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

V, — объем исходного раствора, см³;

V-2 — объем аликвотной части раствора, см³;

т — масса навески, г.

3.4.2.    Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,2 %.

7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 №319

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19728.4-74

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

8