ГОСТ 4478-78

ГОСТ 4478-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВАЯ 2-ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 547.587.1 1S83.2-41:006.354    Группа    .152

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

ГОСТ

КИСЛОТА СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВАЯ 2-ВОДНАЯ    4478—78

Технические условия

Взамен

Reagents. Sulphosalicvlic acid, 2-aqucous. Specifications    ГОСТ    4478_68

МКС 71.040.30 ОКП 26 3811 1260 00

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР or 27.01.78 № 238 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 5-6—93)

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 2-йодную сульфосалицнловую кислоту, которая представляет собой белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха; легко растворима в воде и в этиловом спирте, нерастворима в бензоле и хлороформе, светочувствительна.

Формулы: эмпирическая C₇H_f,0₆S 2Н..О,

соон

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 254,21.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-водная сульфосалицнловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в устаноаченном порядке.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

НжЪание (ноябрь 2003 г.) с Изменением М /, утвержденным в январе /983 г. (НУС 5—83).

© Издательство стандартов, 1978 © И ПК Издательство стандартов. 2(ЮЗ © СТА НДА РТИ Н ФО Р М, 2008 Переиздание (по состоянию на май 2008 г.)

С. 2 ГОСТ 4478-78

1.2. По физико-химическим показателям 2-водная сульфосалициловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю тяжелых металлов по п. 7 таблицы определяют только по требованию потребителя.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.2.    Определение массовой доли 2-волной сульфосалиниловой кислоты

3.2.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты: готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0.1 и. раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360—87, 1 %-ный спиртовой раствор: готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. помещают в коническую колбу, вместимостью 250 см*, растворяют в 100 см³ воды, прибавляют 0.1 см* раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 30 с.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю 2-водной сульфосалиниловой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

. ".0'>П

т    ’    ¹    ’

где К— объем точно 0.1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³; 0,01271 — масса 2-водной сульфосалиниловой кислоты, соответствующая 1 см’ точно 0.1 н. раствора гидроокиси натрия, г:

ГОСТ 4478-78 С. 3

ш — масса навески препарата, г;

2.646 — коэффициент пересчета массы сульфат-иоиа на массу 2-водной сульфосалициловой кислоты:

X, — массовая доля сульфатов, определяемая по п. 3.5. %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.3 %.

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

3.3.2.    Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помешают в стакан вместимостью 300 cm^j и растворяют в 100 см³ горячей воды. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — I мг. для препарата чистый — 2 мг.

3.4.    Определение массовой дачи остатка после прокаливания проводят по СТ СЭВ 434—77. При этом тигель с навеской 10 г, взвешенной с погрешностью не более 0.01 г, помешают на

асбестовую сетку, осторожно нагревают до обугливания препарата, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 "С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.001 г, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 см⁵ полученного раствора (соответствуют 0,01 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят водой до 25 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в опенке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 40 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в опенке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), прибавляют 10 см³ воды, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака (около 7 см³), доводят объем раствора водой до 20 см' и далее определение проводят сульфосалиииловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг.

С. 4 ГОСТ 4478-78

для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в опенке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.8.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.4. прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты и I см' раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток растворяют в 2 см¹ раствора соляной кислоты, прибавляют 15 см³ волы, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см³ полученного раствора (соответствуют 5 г препарата) помещают в колбу вместимостью 100 см' (с притертой или резиновой пробкой), прибавляют 5 см³ воды и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствую щи м требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0.025 мг РЬ. для препарата чистый — 0.050 мг РЬ.

1 см³ уксусной кислоты, I см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см' сероводородной

воды.

3.9.    Определение массовой доли салициловой кислоты

3.9.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Квасны железоаммопийные по ТУ 6-09-5359—87, 10 %-ный раствор, подкисленный 0,2 см' серной кислоты.

Кислота салициловая; раствор, содержащий I мг/см³, готовят следующим образом: 0,1 г салициловой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см⁵, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25 %-ный раствор.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

3.9.2.    Проведение анализа

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помешают в делительную воронку вместимостью 50 см³, растворяют в 10 см³ «юлы. прибавляют 0.2 см-' раствора соляной кислоты и встряхивают с 10 см* хлороформа в течение 3 мин.

После отстаивания хлороформенный слой переносят во вторую делительную воронку и дважды промывают водой, используя для каждой промывки 3 см³ воды. Хлороформенный раствор фильтруют через небольшой смоченный хлороформом фильтр, на который помещают 0,5 г безводного сернокислого натрия, в сухую фарфоровую чашку вместимостью 25 см³ и выпаривают досуха на водяной бане при 60 *С.

Остаток растворяют в теплой воде (25—30 *С), переносят количественно в мерный цилиндр вместимостью 100 см* (с притертой пробкой), объем раствора доводят водой до 50 см», прибавляют 0,5 см³ раствора железоаммонийных квасцов и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 7—10 мин фиолетовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора. приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего салициловой кислоты в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0.2 мг. для препарата чистый — 2 мг и 0,5 см' раствора железоаммонийных квасцов.

3.10.    Определение чувствительности к иону железа 3.10.1. Реактивы, растворы и приборы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

ГОСТ 4478-78 С. 5

Раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212-76: соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0.01 мг/см⁵ Fe.

Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при 430 нм.

3.10.2. Проведение анализа

2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в мерную колбу вместимостью 25 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В четыре мерные колбы вместимостью 25 см⁵ каждая помещают раствор, содержащий 0.000; 0,005; 0.010 и 0.015 мг Fe. прибавляют по 15 см’ воды, перемешивают, прибавляют по 1 cm^j раствора препарата, снова перемешивают, прибаазяют по 5 см' раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Измеряют оптические плотности растворов, содержащих железо, по отношению к раствору, не содержащему железо, на спектрофотометре при длине волны 430 нм, в кюветах или цилиндрах с толщиной поглошаюшего свет слоя 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах, а на оси ординат — значения оптических плотностей.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора, содержащего 0.005 мг Fe в 25 см³, будет не менее 0,05. а график будет иметь вил прямой линии.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2г— 1, 2т—2, 2т—4.

Группа фасовки III. IV, V.

(Измененная редакция, Изм. Л? 1).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    2-водная сульфосалиииловая кислота может вызывать воспалительные заболевания кожи, а также органов дыхания и слизистых оболочек.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противо-пылевые респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Редактор Р.Г ГолсрЛовскоя Технический редактор И.С. Гришанова Корректор .И.С. Кабашояа Компьютерная перетки Л.II. Заютарсаои

Подписано п печать 2S.06.200K. Формат 60x84'/*. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печагь офсетная. Усл.печ.л. 0.93 .

Уч.-ии.я. 0.60. Тира* 59 экз. Зак. 837.

ФГУП .СТАНДАРТИНФОРМ., 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.goMinfo.ru    infoi3fovlmfo.ru

Набрано во ФГУП .СТДНДАРТИНФОРМ. на ПЭВМ.

Отпечатано и филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* — тип. .Московский печатник*. 105062 Москва. Лялин пер.. 6.