ГОСТ 19816.3-89

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ФЕНИЛ-р-НАФТИЛАМИНА (НЛФТАМА-2)

ГОСТ 19816.3-89 (СТ СЭВ 985-88)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР 110 СТАНДАРТАМ Москва

УДК 678.7.001.4 : 006.354    Группа    Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ    ГОСТ

Методы определения массовой доли    Iqrir    1_ко

фенил-р-нафтмламииа (нафгама-2)

Synthetic rubbers. Methods for determination of phenvl- {гт ran qo= co\

pnaphlhylamine (naphtham.2) fraction ol total mass    ^{5,00    00}'

ОКСТУ 2209

Срок действия с 01.06.90 до 0Ш.97

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящим стандарт распространяется на синтетические каучу-ки, заправленные стабилизатором фенил-р-нафтиламином, и устанавливает методы определения его массовой доли:

в экстракте каучука — метод А;

в растворе каучука — метод Б.

Метод заключается в колорнмстрированин окрашенного азосоединения, образующегося при взаимодействии фенил-р-нафгн.тами* на с хлористым л-иитробензолдиаэоннем.

I. МЕТОД А

1.1.    Отбор проб

Отбор проб проводят по ГОСТ 27109, если в нормативно-технической документации на конкретные виды каучука не указан другой способ.

1.2.    Аппаратура н реактивы

Спектрофотометр.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания свыше 200 до 500 г.

Баня водяная.

Кол бон а грев а тел ь.

Эксикатор 1 -140(190) по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера 1(2) по ГОСТ 9147.

Колба 1-100(250) по ГОСТ 25336

Бюретка 6—2—5 или 7—2—10 по ГОСТ 20292.

Стакан Н-1-100 ТХС или В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

ГОСТ 19816,3 S9 С. 2

Колба Кн-1—50(100) ТС или К-1 50(100) ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1(2) ХС кли ХШ-1 (2) ХС по ГОСТ 25336 или воздушный холодильник с взаимозаменяемыми конусами длиной 120 мм и диаметром 10—12 мм.

Колбы 2-50-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-2, 2—2—5 и 2—2—20 по ГОСТ 20292.

Цилиндры 1(3)—25 по ГОСТ 1770.

Спирт этиловын ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Толуол по ГОСТ 5789.

Фенил-р-нафтнламин (нафтам-2) по ГОСТ 39.

Кислота соляная по ГОСТ 3118

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Натрий азотнстокислый по ГОСТ 4197. х. ч., раствор с массовой долей п-ннтроанилина 0.1%. ч. д.а.

1.3. Подготовка к испытанию

1.3.1.    Приготовление раствора с массовой долей солянокислого п-нитроанилина 0.2%

(2±0.02) г л-нитроаннлина, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в стакан, наливают 20 см³ соляной кислоты и тщательно растирают стеклянной палочкой желтые кристаллы. После этого раствор нагревают до 50—60°С, при постоянном перемешивании добавляют дистиллированную воду до полнот растворения кристаллов, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят его объем до метки дистиллированной водой.

Раствор хранят в темной склянке в течение 6 мес.

1.3.2.    Приготовление очищенного фенил-^-нафтиламина

(5±0.1) г продукта, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см\ добавляют 25 см³ этилового спирта, колбу присоединяют к холодильнику н помещают на водяную баню. После того как раствор закипит, колбу отсоединяют к горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера и склянку Бунзена. Содержимое колбы Бунзена переносят в химический сгакан, помещенный в холодную воду. После выпадения кристаллов фенил-р-нафтнламина спирт сливают из стакана. Кристаллы растворяют еще раз в 20 см³ спирта, повторяя операцию нагревания без фильтрования. Вновь выпавшие кристаллы переносят на фильтровальную бумагу и сушат в накуум-экси-каторе до постоянной массы таким образом, чтобы расхождение результатов двух последовательных взвешиваний не превышало 0.0004 г.

1.3.3.    Приготовление 0.15% -кого раствора хлористого п-нитро-бензолдиазония

0.1% раствор азотистокислого натрия смешивают перед испытанием с раствором солянокислого л-нитроаннлина с массовой долей

С. 3 ГОСТ I9SI6.3—S9

0,2% в соотношении 1:1 (по объему) в количестве, необходимом для проведения испытания.

1.3.4.    Приготовление стандартного раствора фенил-^-нафтил-амина

0,025 г очищенного фенил-р-нафтиламина, взвешенного на весах 2-го класса, растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 250 см³.

Полученный раствор содержит 0,0001 г феннл-Р-нафтиламина в ] см³.

1.3.5.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³ наливают из мнкробюрет-ки 1, 2, 3, 4 и 5 см³ стандартного раствора фенил-р-нафтиламина, добавляют в них по 20 см* этилового спирта и по 2 см³ хлористого л-нитробензолдиазония. Колбы закрывают пробками, хорошо перемешивают их содержимое и оставляют на 10 мин. Затем объемы растворов в колбах доводят до метки спиртом, закрывают притертыми пробками и хорошо перемешивают. Полученные растворы ко-лорнметрируют на спектрофотометре при длине волны (540± rh Ю) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют этиловый спирт.

Градуировочный график строят в системе координат, откладывая по оси абсцисс количество фенил-р-нафтиламина, содержащееся в каждом аз растворов в граммах, а на оси ординат — соответствующее ему значение оптической плотности.

График проверяют каждые 3 мес. При использовании новых реактивов строят новый градуировочный график. Если применяемый спирт вызывает окраску с хлористым п-нитробензолдиазонием, в качестве раствора сравнения применяют контрольный раствор, приготовленный согласно ГОСТ 27025.

1.3.6.    Приготовление спирто-толуольной смеси

Смешивают этиловый спирт н толуол в соотношении 70:30 (по объему).

1.4. Проведение испытания

1.4.1.    Приготовление экстракта каучука

1.4.1.1.    0.1 г свежеразвальиованкой и мелконарезанкой пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, помещают в колбу вместимостью 50—100 см*, наливают 15 см³ спирта, колбу присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на водяной бане в течение 15 мин. Затем колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см³.

Экстрагирование пробы в колбе проводят еше дважды порциями спирта по 10 см³, сливая экстракты в ту же мерную колбу. Затем пробу в колбе промывают двумя порциями спирта по 5 см³ и сливают их в ту же мерную колбу. После этого объем содержимого в колбе доводят до метки спиртом, закрывают колбу пробкой и

ГОСТ 19816.3—в9 С. 4

тщательно перемешивают ее содержимое. При разногласиях а опенке экстракт каучука приготовляют из навески Maccoii I г.

1.4.1.2.    При испытании маслонаполненных каучуков дважды проводят экстрагирование спирто-толуольнои смесью. Продолжительность каждого экстрагирования— 30 мин.

1.4.1.3.    При испытании бутнлкаучука пробу массой 0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см¹, приливают 30 см® спирто-толуоль-иой смеси, колбу присоединяют к холодильнику и нагревают на колбснагревателе в течение 30 мин, считая с момента закипания. Затем экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50см¹, каучук дважды промывают спиртом, сливая спирт в ту же мерную колбу, и объем содержимого колбы доводят спиртом до метки.

1.4.2. Определение массовой доли стабилизатора

От 2 до 10 см² экстракта каучука, приготовленного в соответствии с п. 1.4.1, переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³ и добавляют 20 см³ этилового спирта и 2 см³ хлористого л-иитробеизолдназония. Мерную колбу закрывают пробкой, ее содержимое хорошо перемешивают и оставляют нз 10 мнн.

После этого об-ьем содержимого в колбе доводят до метки спиртом, перемешивают и получеиный раствор колорнметрируют, как указано в п. 1.3.5.

1.5. Обработка результатов испытания

Массовую долю фенил-р-нафтмламина (X) в процентах вычис* ляют но формуле

v eti-50-100    _<1ч

■"m.'i-    '    ⁽¹⁾

где m|— масса фенил-р-нафтиламнна, найденная по градуировочному графику, г;

50 —объем экстракта каучука, cm^s; m — масса пробы каучука, взятой для определения, г;

V — объем экстракта каучука, взятый на испытание, см³.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 10% от найденного среднего арифметического.

1

Пробы отбирают, как указано в п. 1.1.

2.2.    Аппаратура и реактивы —в соответствии с п. 1.2 со следующими дополнениями:

аппарат для встряхивания жидкостей в сосудах;

2

воронка ВД-1(3)-250 ХС по ГОСТ 25336;

С. 5 ГОСТ 19Я16.3-89

хлороформ по ГОСТ 20015 марки Л или фармакопейный;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

‘2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1.    Приготовление стандартного раствора фенил-р-нафтнл-амнна—в соответствии с п. 1.3.4.

2.3.2.    Приготовление раствора хлористого л-ннтробензолдиазо-ния с массовой долей, 0.15% — в соответствии с л. 1.3.3.

2.3.3.    Построение градуировочного графика

В делительные воронки, содержащие по 10 см³ этилового спирта н 10 — 15 см³ хлороформа или четыреххлористого углерода, наливают из микробюретки 1, 2, 3, 4 и 5 см^л стандартного раствора феннл-Р-иафтиламнна. Затем в каждую воронку приливают по 2 см’ раствора хлористого «-ннгробензолдназоння и хорошо перемешивают в течение I мин. Делительные воронки оставляют на 10 мин.

Для извлечения образовавшегося азосоединенин в делительные воронки наливают по 30 см¹ дистиллированной воды, встряхивают 30 с и после расслоения сливают нижний окрашенный слой в мерные колбы вместимостью 50 см³. Операцию извлечения остатков азосоединсния повторяют еще раз, используя 10 см³ хлороформа или четыреххлористого углерода, сливая нижний слон в те же мерные колбы.

В мерные колбы приливают по 10 см³ спирта, объем содержимого каждой колбы доводят до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом, закрывают притертыми пробками, хорошо перемешивают, колориметрируют полученные растворы и строят градуировочный график, как указано в п. 1.3.5, соблюдая ту же периодичность проверки.

В качестве раствора сравнения используют хлороформ или че-тыреххлористый углерод.

Если применяемые растворители вызывают окраску с солянокислым л-нитробензолдназоннем, в качестве раствора сравнения применяют контрольный раствор, приготовленный согласно ГОСТ 27025.

2.4. Проведение испытания

2.4.1.    Приготовление раствора каучука

0.2 г свежевальцованной мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, iuiii такое же количество низкомолекулярного полимера помещают в коническую колбу с притертой пробкой. Затем н колбу пипеткой вносят 20 см³ хлороформа или четыреххлористого углерода, колбу закрывают притертой пробкой и перемешивают до полного растворения пробы в аппарате для встряхивания жидкостей в сосудах.

2.4.2.    Определение массовой доли стабилизатора

В делительную воронку, содержащую 10 см³ угнлового спирта _и ю—15 см* хлороформа или четыреххлористого углерода, пнпег-

ГОСТ l9Str>,:5—89 С. в

кой наливают 1—2 см³ раствора каучука и 2 см³ раствора хлористого /ыштробензолдиазония. Содержимое воронки хорошо перемешивают в течение I мин и оставляют на 10 мин. Для извлечения образовавшегося азосоединения в воронку наливают 30 см³ дистиллированной воды, встряхивают 30 с и после полного расслоения сливают окрашенный нижний слой в мерную колбу вместимостью 50 см³. Операцию извлечения остатков азосоединения повторяют еще раз, используя 10 см³ хлороформа или четыреххлористого углерода, сливая нижний слой в ту же мерную колбу.

В мерную колбу наливают 10 см³ спирта, объем содержимого колбы доводят до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом. закрывают колбу притертой пробкой, тщательно перемешивают и колориметрнруют ее содержимое, как указано в п. 1.3.5.

2.5. Обработка результатов испытания Массовую долю феннлрнафтнламииа <ДГ_а) в процентах вычисляют по формуле

у ^л1'20^- ЮО    .п.

Х_{х mV} ,    (2)

где т,— масса фенил-р-нафтнламина. найденная по градуировочному графику, г;

20— объем раствора каучука, см³; т — масса пробы каучука, взятая для определения, г;

V' объем раствора каучука, взятый на испытание, см³. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 10% найденного среднего арифметического.

С. 7 ГОС Г 19816.3—S9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. А. Кормер (руководитель темы); Б. Г. Бабурин; Ю. Г. Каменев; Т. В. Быстрова; В. В. Колмакова; М. Н. Берман

2.    УТВЕРЖДЕН и ВВЕДЕН в ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.06.89 № 1802

3.    Срок первой проверки— 1995 г.

Периодичность проверки — 10 лет

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 985—88

5.    Взамен ГОСТ 19816.3-74

в. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Сл*п> » miC 0707.6* Поля. * гкч Э1    ус д. а. я. 0.R» уел. »с-отт. 0.46 уч.<*»д. л,

Тио О ООО    Ueara    3    к.

Оздсяа «Знак Почета» Имитмьстао стандартов. 125567. Москва. ГСП. Новопреснексхн* мр.,3 Тип. «Московски* печатник». Моапа. Лилии пер.. 6. Зак. 401