ГОСТ 19816.3-89
Каучуки синтетические. Методы определения массовой доли фенил-бета-нафтиламина (нафтама-2)
Предлагаем прочесть документ: Каучуки синтетические. Методы определения массовой доли фенил-бета-нафтиламина (нафтама-2). Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 19816.3-89» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.
Скрыть дополнительную информацию
Дата введения: | 01.06.1990 | |
---|---|---|
21.06.1989 | Утвержден | Госстандарт СССР |
Статус документа на 2016: | Актуальный |
Выберите формат отображения документа:
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ФЕНИЛ-р-НАФТИЛАМИНА (НЛФТАМА-2)
ГОСТ 19816.3-89 (СТ СЭВ 985-88)
Издание официальное
в>
00
I
ю
РО
L2
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР 110 СТАНДАРТАМ Москва
УДК 678.7.001.4 : 006.354 Группа Л69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ГОСТ
Методы определения массовой доли Iqrir 1_ко
фенил-р-нафтмламииа (нафгама-2)
Synthetic rubbers. Methods for determination of phenvl- {гт ran qo= co\
pnaphlhylamine (naphtham.2) fraction ol total mass 5,00 00'
ОКСТУ 2209
Срок действия с 01.06.90 до 0Ш.97
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящим стандарт распространяется на синтетические каучу-ки, заправленные стабилизатором фенил-р-нафтиламином, и устанавливает методы определения его массовой доли:
в экстракте каучука — метод А;
в растворе каучука — метод Б.
Метод заключается в колорнмстрированин окрашенного азосоединения, образующегося при взаимодействии фенил-р-нафгн.тами* на с хлористым л-иитробензолдиаэоннем.
I. МЕТОД А
1.1. Отбор проб
Отбор проб проводят по ГОСТ 27109, если в нормативно-технической документации на конкретные виды каучука не указан другой способ.
1.2. Аппаратура н реактивы
Спектрофотометр.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания свыше 200 до 500 г.
Баня водяная.
Кол бон а грев а тел ь.
Эксикатор 1 -140(190) по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера 1(2) по ГОСТ 9147.
Колба 1-100(250) по ГОСТ 25336
Бюретка 6—2—5 или 7—2—10 по ГОСТ 20292.
Стакан Н-1-100 ТХС или В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336.
Перепечатка воспрещена
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1989
ГОСТ 19816,3 S9 С. 2
Колба Кн-1—50(100) ТС или К-1 50(100) ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-1(2) ХС кли ХШ-1 (2) ХС по ГОСТ 25336 или воздушный холодильник с взаимозаменяемыми конусами длиной 120 мм и диаметром 10—12 мм.
Колбы 2-50-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-2, 2—2—5 и 2—2—20 по ГОСТ 20292.
Цилиндры 1(3)—25 по ГОСТ 1770.
Спирт этиловын ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Толуол по ГОСТ 5789.
Фенил-р-нафтнламин (нафтам-2) по ГОСТ 39.
Кислота соляная по ГОСТ 3118
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Натрий азотнстокислый по ГОСТ 4197. х. ч., раствор с массовой долей п-ннтроанилина 0.1%. ч. д.а.
1.3. Подготовка к испытанию
1.3.1. Приготовление раствора с массовой долей солянокислого п-нитроанилина 0.2%
(2±0.02) г л-нитроаннлина, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в стакан, наливают 20 см3 соляной кислоты и тщательно растирают стеклянной палочкой желтые кристаллы. После этого раствор нагревают до 50—60°С, при постоянном перемешивании добавляют дистиллированную воду до полнот растворения кристаллов, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят его объем до метки дистиллированной водой.
Раствор хранят в темной склянке в течение 6 мес.
1.3.2. Приготовление очищенного фенил-^-нафтиламина
(5±0.1) г продукта, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см\ добавляют 25 см3 этилового спирта, колбу присоединяют к холодильнику н помещают на водяную баню. После того как раствор закипит, колбу отсоединяют к горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера и склянку Бунзена. Содержимое колбы Бунзена переносят в химический сгакан, помещенный в холодную воду. После выпадения кристаллов фенил-р-нафтнламина спирт сливают из стакана. Кристаллы растворяют еще раз в 20 см3 спирта, повторяя операцию нагревания без фильтрования. Вновь выпавшие кристаллы переносят на фильтровальную бумагу и сушат в накуум-экси-каторе до постоянной массы таким образом, чтобы расхождение результатов двух последовательных взвешиваний не превышало 0.0004 г.
1.3.3. Приготовление 0.15% -кого раствора хлористого п-нитро-бензолдиазония
0.1% раствор азотистокислого натрия смешивают перед испытанием с раствором солянокислого л-нитроаннлина с массовой долей
С. 3 ГОСТ I9SI6.3—S9
0,2% в соотношении 1:1 (по объему) в количестве, необходимом для проведения испытания.
1.3.4. Приготовление стандартного раствора фенил-^-нафтил-амина
0,025 г очищенного фенил-р-нафтиламина, взвешенного на весах 2-го класса, растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 250 см3.
Полученный раствор содержит 0,0001 г феннл-Р-нафтиламина в ] см3.
1.3.5. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 наливают из мнкробюрет-ки 1, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раствора фенил-р-нафтиламина, добавляют в них по 20 см* этилового спирта и по 2 см3 хлористого л-нитробензолдиазония. Колбы закрывают пробками, хорошо перемешивают их содержимое и оставляют на 10 мин. Затем объемы растворов в колбах доводят до метки спиртом, закрывают притертыми пробками и хорошо перемешивают. Полученные растворы ко-лорнметрируют на спектрофотометре при длине волны (540± rh Ю) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 10 мм.
В качестве раствора сравнения применяют этиловый спирт.
Градуировочный график строят в системе координат, откладывая по оси абсцисс количество фенил-р-нафтиламина, содержащееся в каждом аз растворов в граммах, а на оси ординат — соответствующее ему значение оптической плотности.
График проверяют каждые 3 мес. При использовании новых реактивов строят новый градуировочный график. Если применяемый спирт вызывает окраску с хлористым п-нитробензолдиазонием, в качестве раствора сравнения применяют контрольный раствор, приготовленный согласно ГОСТ 27025.
1.3.6. Приготовление спирто-толуольной смеси
Смешивают этиловый спирт н толуол в соотношении 70:30 (по объему).
1.4. Проведение испытания
1.4.1. Приготовление экстракта каучука
1.4.1.1. 0.1 г свежеразвальиованкой и мелконарезанкой пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, помещают в колбу вместимостью 50—100 см*, наливают 15 см3 спирта, колбу присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на водяной бане в течение 15 мин. Затем колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Экстрагирование пробы в колбе проводят еше дважды порциями спирта по 10 см3, сливая экстракты в ту же мерную колбу. Затем пробу в колбе промывают двумя порциями спирта по 5 см3 и сливают их в ту же мерную колбу. После этого объем содержимого в колбе доводят до метки спиртом, закрывают колбу пробкой и
ГОСТ 19816.3—в9 С. 4
тщательно перемешивают ее содержимое. При разногласиях а опенке экстракт каучука приготовляют из навески Maccoii I г.
1.4.1.2. При испытании маслонаполненных каучуков дважды проводят экстрагирование спирто-толуольнои смесью. Продолжительность каждого экстрагирования— 30 мин.
1.4.1.3. При испытании бутнлкаучука пробу массой 0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см1, приливают 30 см® спирто-толуоль-иой смеси, колбу присоединяют к холодильнику и нагревают на колбснагревателе в течение 30 мин, считая с момента закипания. Затем экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50см1, каучук дважды промывают спиртом, сливая спирт в ту же мерную колбу, и объем содержимого колбы доводят спиртом до метки.
1.4.2. Определение массовой доли стабилизатора
От 2 до 10 см2 экстракта каучука, приготовленного в соответствии с п. 1.4.1, переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3 и добавляют 20 см3 этилового спирта и 2 см3 хлористого л-иитробеизолдназония. Мерную колбу закрывают пробкой, ее содержимое хорошо перемешивают и оставляют нз 10 мнн.
После этого об-ьем содержимого в колбе доводят до метки спиртом, перемешивают и получеиный раствор колорнметрируют, как указано в п. 1.3.5.
1.5. Обработка результатов испытания
Массовую долю фенил-р-нафтмламина (X) в процентах вычис* ляют но формуле
v eti-50-100 <1ч
■"m.'i- ' (1)
где m|— масса фенил-р-нафтиламнна, найденная по градуировочному графику, г;
50 —объем экстракта каучука, cms; m — масса пробы каучука, взятой для определения, г;
V — объем экстракта каучука, взятый на испытание, см3.
Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 10% от найденного среднего арифметического.
1
Пробы отбирают, как указано в п. 1.1.
2.2. Аппаратура и реактивы —в соответствии с п. 1.2 со следующими дополнениями:
аппарат для встряхивания жидкостей в сосудах;
2
воронка ВД-1(3)-250 ХС по ГОСТ 25336;
С. 5 ГОСТ 19Я16.3-89
хлороформ по ГОСТ 20015 марки Л или фармакопейный;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
‘2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление стандартного раствора фенил-р-нафтнл-амнна—в соответствии с п. 1.3.4.
2.3.2. Приготовление раствора хлористого л-ннтробензолдиазо-ния с массовой долей, 0.15% — в соответствии с л. 1.3.3.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В делительные воронки, содержащие по 10 см3 этилового спирта н 10 — 15 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода, наливают из микробюретки 1, 2, 3, 4 и 5 смл стандартного раствора феннл-Р-иафтиламнна. Затем в каждую воронку приливают по 2 см’ раствора хлористого «-ннгробензолдназоння и хорошо перемешивают в течение I мин. Делительные воронки оставляют на 10 мин.
Для извлечения образовавшегося азосоединенин в делительные воронки наливают по 30 см1 дистиллированной воды, встряхивают 30 с и после расслоения сливают нижний окрашенный слой в мерные колбы вместимостью 50 см3. Операцию извлечения остатков азосоединсния повторяют еще раз, используя 10 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода, сливая нижний слон в те же мерные колбы.
В мерные колбы приливают по 10 см3 спирта, объем содержимого каждой колбы доводят до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом, закрывают притертыми пробками, хорошо перемешивают, колориметрируют полученные растворы и строят градуировочный график, как указано в п. 1.3.5, соблюдая ту же периодичность проверки.
В качестве раствора сравнения используют хлороформ или че-тыреххлористый углерод.
Если применяемые растворители вызывают окраску с солянокислым л-нитробензолдназоннем, в качестве раствора сравнения применяют контрольный раствор, приготовленный согласно ГОСТ 27025.
2.4. Проведение испытания
2.4.1. Приготовление раствора каучука
0.2 г свежевальцованной мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, iuiii такое же количество низкомолекулярного полимера помещают в коническую колбу с притертой пробкой. Затем н колбу пипеткой вносят 20 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода, колбу закрывают притертой пробкой и перемешивают до полного растворения пробы в аппарате для встряхивания жидкостей в сосудах.
2.4.2. Определение массовой доли стабилизатора
В делительную воронку, содержащую 10 см3 угнлового спирта и ю—15 см* хлороформа или четыреххлористого углерода, пнпег-
ГОСТ l9Str>,:5—89 С. в
кой наливают 1—2 см3 раствора каучука и 2 см3 раствора хлористого /ыштробензолдиазония. Содержимое воронки хорошо перемешивают в течение I мин и оставляют на 10 мин. Для извлечения образовавшегося азосоединения в воронку наливают 30 см3 дистиллированной воды, встряхивают 30 с и после полного расслоения сливают окрашенный нижний слой в мерную колбу вместимостью 50 см3. Операцию извлечения остатков азосоединения повторяют еще раз, используя 10 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода, сливая нижний слой в ту же мерную колбу.
В мерную колбу наливают 10 см3 спирта, объем содержимого колбы доводят до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом. закрывают колбу притертой пробкой, тщательно перемешивают и колориметрнруют ее содержимое, как указано в п. 1.3.5.
2.5. Обработка результатов испытания Массовую долю феннлрнафтнламииа <ДГа) в процентах вычисляют по формуле
у л1'20- ЮО .п.
Хх mV , (2)
где т,— масса фенил-р-нафтнламина. найденная по градуировочному графику, г;
20— объем раствора каучука, см3; т — масса пробы каучука, взятая для определения, г;
V' объем раствора каучука, взятый на испытание, см3. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 10% найденного среднего арифметического.
С. 7 ГОС Г 19816.3—S9
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. А. Кормер (руководитель темы); Б. Г. Бабурин; Ю. Г. Каменев; Т. В. Быстрова; В. В. Колмакова; М. Н. Берман
2. УТВЕРЖДЕН и ВВЕДЕН в ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.06.89 № 1802
3. Срок первой проверки— 1995 г.
Периодичность проверки — 10 лет
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 985—88
5. Взамен ГОСТ 19816.3-74
в. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||
Редактор //• П. Щукина Технический редактор Л. А. Никитина Корректор Л. С. Черноусоеа |
Сл*п> » miC 0707.6* Поля. * гкч Э1 ус д. а. я. 0.R» уел. »с-отт. 0.46 уч.<*»д. л,
Тио О ООО Ueara 3 к.
Оздсяа «Знак Почета» Имитмьстао стандартов. 125567. Москва. ГСП. Новопреснексхн* мр.,3 Тип. «Московски* печатник». Моапа. Лилии пер.. 6. Зак. 401
Сохраните страницу в соцсетях: |
|
- Акт приема-передачи объекта социально-культурного
- Временная методика оценки жилых помещений 1995
- Нормативы для определения расчетных электрических нагрузок
- Нормы обслуживания лифтов
- О государственной экологической экспертизе
- О порядке составления сметной документации
- О разработке элементных сметных норм
- Обогащение отсевов дробления каменных материалов
- Перечень документов представляемых предприятиями
- Порядок определения стоимости строительства инофирм
- Порядок проведения государственной экспертизы
- Постановление о порядке применения новых материалов
- Примерный перечень строительных машин
- Разработка единичных расценок
- Расчет затрат на службу заказчика-застройщика
- РТМ 36.6-87
- СТО БДП-3-94
- Указания по расчету и проектированию свай
- Временное руководство по оценке уровня содержания автомобильных дорог
- СНиП III-В.6-62
- ГОСТ 17.1.5.02-80
- ВСН 190-85
- РД 102-63-87
- ВСН 2-135-81
- ВСН 197-86
- ВСН 2-149-82
- СП 34-112-97
- ТУ 36-1180-85
- ВСН 201-86
- ВСН 31-82
- ВСН 2-127-81
- СНиП 2.04.08-87
- СНиП II-93-74
- СНиП 2.05.06-85
- ВСН 157-83
- ГОСТ Р 50647-94
- СНиП III-4-80
- ВСН 195-86
- СНиП 1.06.05-85
- СНиП 3.01.01-85
- Указания по применению ценников на пусконаладочные работы. Ценники на пусконаладочные работы межотраслевого применения
- СНиП II-18-76
- Сборник 13
- СНиП 2.04.01-85
- Методические указания