ГОСТ 20288-74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

УГЛЕРОД ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804—84)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 547.412.13}-4110в3.74)    Группе    ЛИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 ноября 1974 г. М» 2534 срок введения установлен

с 01.01.75

Проверен ■ 1985 г. Постановлением Госстандарта от 27.09.85 N* 3161

срок действия продлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на четыреххлористый углерод, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость, нерастворимую в воде.

Формула CCU-

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 153.82.

Температура кипения 76—77°С, плотность 1,595 г/см³.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4804—84.

Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Четыреххлорнстый углерод должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям четыреххлористый углерод должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

1

Переиздание (декабрь 1986 г.) с Изменениями № I. 2. утвержденными о августе 1980 г., сентябре 1985 г. (НУС Л—80. 12—85).

© Издательство стандартов, 1987

Стр. 2 ГОСТ 20288-74

Примечания.

1.    По показателям 3—6 и 8 проверяют продукт, предназначенный для экспорта. «I по требованию потребителя.

2.    ЧстырсххлориегмА углерод с показателем. указанным в скобках, допускается производить до 0I.0J.93.

(Измененная редакция. Изм. Л* 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Четыреххлорнстый углерод негорюч, неогнеопасен, при соприкосновении с открытым пламенем и раскаленными предметами разлагается с образованием фосгена.

Вдыхание паров четыреххлористого углерода опасно. Продукт при высоких концентрациях паров может вызвать острое отравление и хроническую интоксикацию, имеет класс опасности 2.

Четыреххлорнстый углерод обладает наркотическим действием.

Проникая через кожу, оказывает токсическое действие.

Предельно допускаемая концентрация (ПДК) паров четыреххлористого углерода н воздухе рабочей зоны 20 мг/м³.

ГОСТ 202М—74 Стр. 3

2а.2. Разлитый четыреххлористый углерод посыпают песком, который затем убирают.

2а.З. Производственные помещения при работе с четыреххло-ристым углеродом должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Анализы продукта следует проводить в вытяжном шкафу.

При работе с четыреххлористым углеродом необходимо использовать промышленный противогаз с коробкой марки А° или БКФ.

При концентрации паров четырех.хлор истого углерода выше допустимой необходимо применять изолирующие или шланговые противогазы.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885- 73.

2.2.    При ксантогенатном методе очистки продукта испытание на отсутствие фосгена можно не проводить.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 8(4—77.

(Введен дополнительно, Изм. .\ii 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 6.4 кг ('1.0 дм³). Количество четыреххлори^ стого углерода, необходимого для анализа, отбирают пинеткой, бюреткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.

3.2.    О и ред с л ен и е массовой доли четырех хлористого углерода

Метод заключается и газохроматографнческом разделении примесей. «внутреннего эталоиа> и основного компонента, определения примесей с помощью пламенно-ионизационного детектора или детектора по теплопроводности.

Массовую долю четыреххлорисгого углерода (X) в процентах вычисляют по формуле.

Х=1(Ю~(3:Л'_я+Х;+Х_а+Хэ),

где Xt - - массовая доля нелетучего остатка, %;

Х_в— массовая доля воды, %;

—суммарное содержание примесей, определяемых газо-хроматографнчески, %;

Xi— массовая доля сероуглерода, %.

Стр. 4 ГОСТ 202U—74

3.2.1.1.    Приборы, материалы и реактивы:

хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности или с пламенно-ионизационным детектором;

колонка газохроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72) длиной 2,0 м, внутренним диаметром 3—4 ым;

мнкрошпрнц Mill-10 вместимостью 10 мм³; шприц медицинский вместимостью 1 см¹;

газ-носитель: гелий газообразный технический (для детектора по теплопроводности) или азот газообразный по ГОСТ 9293-74 (для пламенно ионизационного детектора);

газы вспомогательные: водород технический по ГОСТ 3022-80 и воздух сжатый для питания приборов;

фаза неподвижная:    нолиэтилсилоксан (ПЭС-5) по ГОСТ

13004 -77 или апнезон L, или другие жидкие фазы;

носитель твердый: сферохром-1 (с минимальными адсорбционными свойствами, с частицами размером 0,25—0,5 мм) пли хрома-тон N-AW-HMDS (с частицами размером 0,16—0,31 мм), или другие твердые носители, обладающие темн же адсорбционными свойствами;

метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-73; хлороформ технический по ГОСТ 20015-74; бензол по ГОСТ 5955-75; эталон внутренний: н-октан или другие; кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор; интегратор электронный или измерительная лупа но ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75 или планиметр;

струбцина для герметизации пенициллиновой склянки (см. черт. 3).

Пп. 3.2—3.2.1.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1.2.    Подготовка к анализу

Рабочую фракцию сфсрохрома-1 в фарфоровой чашке полностью покрывают 10%-ным раствором соляной кислоты и выдерживают в течение 3 ч при 20°С, периодически перемешивая стеклянной палочкой, затем отмывают водой до нейтральной реакции по лакмусовой бумажке, сушат при 200°С 3—4 ч и охлаждают. Затем сферохром-1 или хроматон N-AW HMDS обрабатывают в фарфоровой чашке раствором ПЭС-5 или апнезона L (15% от массы твердого носителя) в хлористом метилене.

Хлористый метилен испаряют, подогревая чашку со смесью на водяной бане и непрерывно перемешивая ее содержимое. Газо-хроматографическую колонку перед заполнением промывают хлористым метиленом, высушивают и заполняют неподвижной фазой. Концы заполненной колонки закрывают тампонами из стекловаты.

ГОСТ 202М—74 Стр. 5

Заполненную колонку устанавливают d термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем 3—4 ч при 140°С.

Неподвижная фаза, твердый носитель, длина и диаметр колонок должны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пн-ков четыреххлористого углерода, примесей и внутреннего эталона.

Условия хроматографического разделения и параметры детектирующей системы должны обеспечить определение примесей при их массовой доле в продукте 0,01 %.

3.2.1.3. Приведение анализа

Подготовку хроматографа к анализу и вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа, прилагаемой к прибору.

Условия работы хроматографа:

Температура колонки. ^СС.....100—110

Температура детекторе. ‘С.....в соответствии с инструкцией

к хроматографу Температура испарителя. °С    ,    140—160

Скорости га>а-носителя. мл.'мяи .    .    .    45—75

Скорость диаграммной ленты, мм/ч    .    .    400

Овг-ем вводимой Пробы, мкл ....    10

Последовательность выхода компонентов из колонки указана в табл. 2.

Таблица 2

Около 6,0000 (3.8 см³) анализируемого четыреххлористого углерода взвешивают и добавляют 0,1—0,3% внутреннего эталона. Затем смесь с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа и снимают хроматограмму. Типовая хроматограмма четы-реххлорнстого углерода приведена на черт. 1 и 2.

Пп. 3.2.1.2, 3.2.1.3. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

3.2.1.4. Обработка результатов

Количественное содержание примесей определяют методом внутреннего эталона или внутренней нормализации с учетом поправочных коэффициентов.

Допускается применение этих методов без учета градуировочных коэффициентов.

Для градуировки готовят несколько искусственных смесей, состоящих из растворителя — бензола, определяемых примесей при

Стр. 6 ГОСТ 2028С—74

различных концентрациях и внутреннего эталона в количестве 0,1—0,3% от массы растворителя. 6—8 см³ бензола помешают в пенициллиновую склянку, герметизируют ее при помощи резиновой прокладки и струбцины (черт. 3). В склянку шприцем через резиновую прокладку поочередно добавляют примеси и внутренний эталон, взвешивая смесь после каждого добавления на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Микро-шприцем отбирают 10 мы³ (при использовании детектора по теплопроводности) или 2 мм^л (при использовании пламенно-ноннза-иионного детектора) полученной смеси, вводят в испаритель прибора, снимают хроматограмму и определяют градуировочные коэффициенты для каждой примеси.

Типовая хроматограмма прмчссей в четыреххлористом углероде на аикешме I.

Время, мил l—nouyx; г—хдорястыП мегххе-м: S— хлороформ: <—«сгирехыористый yi л<-рг>д; S— «икутрсмии* малой»

ГОСТ 20»»-74 Стр. 7

Типовая хроматограмма примесей в четыреххлорисюм углероде

на ПЭС-5

П    9    t    3    в Ярем», мим

/—воздух; ?—хлористый м«!клев; 3—хлороформ: «—четыреххдормсшП углерод;

S—«-(жт»и.

Черт. 2

Стр. 8 ГОСТ 20288-74

/

/—и«?«дл*ческав пдасти»*; 3, 6—раднвООНЯ проклял**; 3— стяжной болт; 4—псвмкаллнимал екдякжа: 5—истаялячсскдп аохставка. Черт. 3

Градуировочный коэффициент (Ki) вычисляют по формуле

1/ Stt'C и

^Kl==-sTZ7’

где S»_T — площадь пика внутреннего эталона, мм³;

Si — площадь пика определяемой примеси, мм*; mi— масса примеси, г; т»_т — масса внутреннего эталона, г.

Градуировочные коэффициенты определяют после смены фазы в колонке и стабилизации ее работы. Ориентировочные значения

ГОСТ 20239-74 Стр. 9

градуировочных коэффициентов:    для    хлористого    метилена —

1,33, для хлороформа — 1,45.

3.2.1.5. Массовую долю каждой примеси в четыреххлорпстом углероде Х„ в процентах вычисляют по формулам:

методом внутреннего эталона

Х„— У?- . 100;

Л* 0)1

методом внутренней нормализации

ШТ'¹⁰⁰-

где Si — площадь пика определяемой примеси, мм²;

S,_T—нлои^адь пика внутреннего эталона. мм*;

— градуировочный коэффициент определяемой прнмссн;

т»х— масса навески внутреннего эталона, г; т — масса навески четырех хлористого углерода, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,01% при доверительной ве-роятиостн Р=0,95.

3.3.    Определение массовой доли нелетучего остатка

500 г (310 см⁵) анализируемого препарата х. ч. или 300 г (188 см³) анализируемого препарата ч. д. а. и ч. помещают в платиновую или кварцевую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную на весах, с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака), н выпаривают по частям на водяной бане досуха при 60— 70Х. Далее определение проводят no СТ СЭВ 433-77.

3.4.    Определение массовой доли кислот в пересчете на НО.

3.4.1.    Реактивы и растворы:

метиловый красный (индикатор) 0,1%-ный спиртовой раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0.02 моль/дм¹ (0,02 н.). готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-75.

Пп. 3.2.1.4—3.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.2.    Проведение анализа

Стр. 10 ГОСТ 10IM—74

100 см¹ препарата встряхивают 1 мни с 40 см³ воды. После расслоен и я водный слом очделяют, прибавляют 1—3 капли раствора метилового красного и титруют из микробюретки раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора в желтую.

3.4.3. Обработка результатов

Массовая доля кислоты в пересчете на I1CI (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

у У-0.00073- 100 100-С

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.02 моль/дм³ (0,02 н.), израсходованный на титрование, см*;

100— объем препарата, см³;

0,00073 — количество соляной кислоты, соответствующее 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.02 моль/дм³ (0,02 н.); е — плотность четыреххлористого углерода, г/см*.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,00001% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.5.    Оп ределен не массовой доли альдегидов (СНгО)

Определение проводят по ГОСТ 16457-76 визуально-колориметрическим методом. При этом 25 см³ (40 г) препарата помещают в делительную воронку, прибавляют 20 см¹ воды, взбалтывают 2 мин и оставляют в покое до расслоения. Водный слой отделяют, фильтруют через маленький беззольный фильтр, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ с меткой на 23 см³, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 см³ фук-синсернистого реактива и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появившаяся через 30 мин розовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0.04 мг СН₂0;

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг СН_гО;

для препарата чистый — 0,04 мг СН_гО и 2 см³ реактива фук-си нсерннстого.

3.6.    О п ре дел е н и е массовой доли свободного хлора

3.6.1. Реактивы и растворы

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80;

калий иодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор свежеприготовленный;

ГОСТ 20Ш—74 Стр. 11

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор; углерод четыреххлористый, не содержащий свободного хлора, готовят следующим образом: 50 см* четыреххлористого углерода тщательно перемешивают с 5 г гидроокиси калия в мерном цилиндре с притертой пробкой вместимостью 100 см³, встряхивая в течение 5 мин. Затем четыреххлористый углерод фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента>.

Раствор, содержащий хлор, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовит раствор с концентрацией хлора 0,01 мг/см³.

3.6.2. Проведение анализа

75 см³ <120 г) препарата химически чистый или 45 см* (72 г) препарата чистый для анализа и чистый помещают в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см³ и тщательно перемешивают с I см* раствора йодистого калия, 9 см* воды и 0,1 см* раствора соляной кислоты, встряхивая в течение 2 мин. Одновременно в тех же условиях готовят раствор сравнения, состоящий из того же объема четыреххлористого углерода, не содержащего хлора, 0,036 мг хлора и тех же объемов реактивов.

Препарат соответствует требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после разделения слоев в проходящем свете на белом фоне окраска слоя анализируемого четыреххлорнстого углерода будет не интенсивнее окраски раствора сравнения.

Пп. 3.6—3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7. Оп ределение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбнднметри-ческим (способ 2) или внзуально-нефелометрическим методом. При этом 25 см³ (40 г) препарата помещают в делительную воронку, прибавляют 25 см¹ воды и энергично встряхивают 3—5 мин. После расслоения водный слой отделяют и фильтруют через беззольный фильтр, трижды промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты в коническую колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 40 см³. Объем фильтрата доводят водой до метки, прибавляют 2 мл раствора азотной кислоты, I см³ раствора азотнокислого серебра к перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0.020 мг С1; для препарата чистый для анализа — 0,020 мг CI; для препарата чистый — 0,02 (0,024) мг CI,

2 см³ раствора азотной кислоты и 1 см¹ раствора азотнокислого серебра.

Стр. 12 ГОСТ 20288-74

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбиднметрнчееккм методом.

(Измененная редакция, Изм. .Vs 1).

3.8.    Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77, разд. 2, электрометрическим титрованием; допускается визуальное титрование (способ I). При этом навеска препарата составляет 50 см³ (80 г). Причем титр реактива Фишера должен быть 0,0016— 0,0018 г/см³. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,0002% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.9. Определение массовой доли нешести, реагирующих с йодом, в пересчете на СН^О

К 50 см³ (80 г) препарата прибавляют 0,05 см³ раствора иода (по ГОСТ 4159-79) концентрации точно с (*/aJs) =0,1 моль/дм¹ (0,1 н.) и энергично взбалтывают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если фиолетовая окраска раствора не исчезнет в течение 30 мин.

ЗЛО. Определение массовой доли веществ, темнеющих под действием серной кислоты

3.10.1.    Реактивы и растворы:

железо хлорное 6-водное по ГОСТ 4147-74; раствор, содержащий 4,50 г FeClj-6H₂0 и 2.5 см³ соляной кислоты в объеме 100 см³;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77; кислота серная по ГОСТ 4204-77; кобальт хлористый б водный по ГОСТ 4525-77; рзствор, содержащий 5,95 г СоС1₂-6Н*0 и 2.5 см³ соляной кислоты в объеме 100 см¹;

медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78; раствор, содержащий 6,24 г CuS0.,-5H;0 и 2,5 см¹ соляной кислоты в объеме 100 см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Пп. 3.9—3.10.1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.10.2.    Проведение анализа

20 см³ препарата помещают в цилиндр с притертой пробкой, предварительно промытый серной кислотой, осторожно прибавляют 5 мл серной кислоты и взбалтывают в течение 5 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если после расслоения слой серной кислоты для препарата химически чистый и чистый для анализа, при сравнении с таким же объемом серной кислоты, — остается бесцветным, для препарата чистый — не будет по окраске интенсивнее раствора, содержащего 0,4 см⁵ рзствора 6-водного хлористого кобальта.

ГОСТ 20228-74 Стр. 13

0,7 см³ раствора хлорного железа, 0,4 см* раствора 5-водной сернокислой мели (II) и 3,5 см³ воды.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11. Определение массовой доли сероуглерода 3.11.1. Реактивы, растворы и приборы:

йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (У*J₂)*» *=0.1 моль/дм^а (0,1 и.);

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, водный раствор концентрации с (КОН)—0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и 10%-ный спиртовой раст-иор, профильтрованный через фильтр «белая лента»; калий ксантогенат этиловый, ч. д. а.;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, х. ч.,    10%-ный

раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор; медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, 0,1%-ный раствор;

натрий серноватистокнслый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75. раствор концентрации с (Na₂S₂0j-5H₂0) =0.1 моль/дм³ (0,1 н.);

• спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72. высший сорт;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; раствор концентрации CS₂ 10 мг/см³ готовят по ГОСТ 4212-76. ■Соответствующим разбавлением этиловым спиртом готовят раствор концентрации CS₂ 0,02 мг/см³ или 1,0530 г ксантогената калия (считая па 100%-ный), что соответствует 0,5 г CS₂, растворяют в 500 см⁵ водного раствора гидроокиси калия концентрации точно с (КОН)-0,1 моль/дм³ (0,1 н.), соответствующим разбавлением подой готовят раствор концентрации CS₂ 0,02 мг/см*.

Концентрацию применяемого ксантогената калия определяют следующим образом: около 0,5000 г препарата растворяют в 50 см³ волы в конической колбе с притертой пробкой. Прибавляют 50 см³ раствора йода, закрывают колбу пробкой и оставляют на 5 мин. Затем прибавляют 2 см³ ледяной уксусной кислоты и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

1 см³ раствора йода концентрации точно с ('/»J*) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 и.) соответствует 0.01603 г ксантогената калия;

сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213-73; фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или любой другой с аналогичной чувствительностью.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

Стр. 14 ГОСТ 20288-74

3.11 .2. Построение градуировочного графика

В мерные цилиндры с xierxa.Mii на 25 см³ с притертыми пробками микропнпеткой или из микробюретки вводят 1, 2, 3, 4, 5 см¹ раствора концентрации CS₂ 0,02 мг/см³, что соответствует 0,02; 0.04; 0.0G; 0.08; 0,10 см³ CSj, прибавляют в каждый цилиндр по 5 см³ спиртового раствора гидроокиси калия, перемешивают и оставляют в покое на 5 мин. Затем прибавляют по 10 см* воды, по 1 капле раствора фенолфталеина, нейтрализуют по каплям 10%-ным раствором уксусной кислоты и прибавляют еще по 0.1 см¹ избытка того же раствора кислоты. Объем растворов доводят спиртом до 25 см³, перемешивают, прибавляют по 0,5 см³ раствора 5-водной серпокислой меди (11) и снова перемешивают; затем закрывают пробками и ставят в затемненное место. Одновременно готовят в двойном количестве (для заполнения двух кювет) контрольный раствор, не содержащий CS?, в который добавляют в том же порядке реактивы в удвоенном количестве. Через 15 мин измеряют величину оптических плотностей полученных растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлект-роколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной поглощающего снет слоя 50 мм (для прибора типа ФЭК-56 применяют светофильтр Л* 3 /.=400 нм). По полученным данным строят градуировочный график: откладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения количества сероуглерода в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей. Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют значение величины оптической плотности из трех па-рал .1 ел ьн ы х on редел ен н й.

Градуировочный i рафик должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при смене реактивов или фотоэл ект роколори метра.

3.11.3. Проведение анализа

25 см⁴ (40 г) препарата помещают и делительную воронку, прибавляют 5 см* спиртового раствора гидроокиси калия и энергично встряхивают. Через 5 мни прибавляют 10 см’ воды, снова встряхивают и оставляют на 5—10 мин для разделения слоев. Затем слой четыреххлорнстого углерода тщательно отделяют и отбрасывают, а водный слой помешают в мерный цилиндр с притертой пробкой, прибавляют I каплю раствора фенолфталеина, нейтрализуют по каплям 10%-ным раствором уксусной кислоты и прибавляют еще 0,1 см³ избытка того же раствора кислоты. Объем раствора доводят спиртом до 25 см³, перемешивают, прибавляют 0,5 см³ раствора сернокислой меди, снова перемешивают, закрывают цилиндр и помещают в затемненное место. Одновременно в тех же условиях и с темн же количествами реактивов, но без сероуглерода готовят контрольный раствор.

ГОСТ J02M—74 Стр. 15

Через 15 мин измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору. По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу сероуглерода в анализируемом растворе.

3.11.4. Обработка результатов

Массовую долю сероуглерода (Х_л) в процентах вычисляют по формуле

У    ш    ■    100

^Д'^5— *1,-1000 ’

где m — масса сероуглерода, найденная по градуировочному графику, мг;

Ш| — масса препарата, г.

Допускается определение проводить визуально.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,00004% при доверительной вероятности /•*=0,95.

3.12. Проба на фосген

3.12.1.    Реактивы и растворы:

бумага на фосген; готовят следующим образом: 5 г л-диметил-аминобензальдегида и о г дифениламина растворяют при охлаждении до 15—18°С в 100 см³ этилового спирта. Этны раствором пропитывают бумажные полосы (20X50 мм) из хроматографической бумаги в течение 30 мин. Затем бумажные полосы высушивают на воздухе, не содержащем фосгена н кислоты (не должно появляться желтой окраски бумажных полос);

бумага хроматографическая;

я-диметиламннобензальдегид;

дифениламин но ГОСТ 5825-79;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

3.12.2.    Проведение анализа

20 см¹ препарата помещают в колбу вместимостью 50 см³ с притертой пробкой. В воздушное пространство над жидкостью помещают полосу бумаги на фосген, колбу плотно закрывают и выдерживают в темноте в течение 24 ч.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если не будет наблюдаться желтая окраска бумажной полосы.

Пп. 3.13—3.14. (Исключены. Изм. № 2).

Стр. 16 ГОСТ 20288-74

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают в соответствии с ГОСТ 3885-73. Лопускается упаковка бутилен с четыреххлорнстым углеродом в •обрешетку с полиэтиленовыми амортизаторами.

Вид и тип тары:

3—1, 3—5, 8—1, 8—3 (или Зт-1. Зт-5, 8т-1, 8т-3), при этом укупорку тары парафином не проводят.

Группа фасовки: V, VI, VII.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

4.2.    Препарат маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73, при этом на бирке и этикетке должна быть надпись: «Токсичен».

4.3.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.4.    Препарат хранят в сухих, закрытых складских помещениях.

J. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условии транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор С. И. Ковалева

С лат; в наб. 14.11*0 Поди. в веч. 20 I ‘2X0 IJ9 усд п. д. J.25 уел. кр.-игт. 0.93 уч.-над. л.

Тираж аСОО Цсиа б коп.

Оммаа «Знак Поч»м» Нмиттльстио стандартов. 125R40. Мссква, ГСП. Ноя>>пр«скенскмО в*-?.. Я. 3.

Вильиюсскаи твпотра^и». Hjiiirt.lucrne стандартов. уд. Мхнлауго, |2Г1«. 3»«. 64П.