ГОСТ 2062-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА БРОМИСТОВОДОРОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 2062-77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

11оправка к ГОСТ 2062-77 Реактивы. Кислота бромистоводородная. Технические условия

В каком месте Напечатано Должно быть Вводная часть. Вто Формула НВч Формула НВг рой абзац Раздел 1. Таблица. I рафа «Чистый для анализа (ч.д.а)». Для показателя 6 0.0015 0,015

(ИУС>й 10 2010г.)

С. 2 ГОСТ 2062-77 Норма Наименование показателя Чистый для липлнп (Ч.Д.В.) ОКП 26 1231 0012 09 Чистый (ч) ОКП 26 123100)1 10 1. Массовая доля бромистоводородной кислоты (НВг), %, не менее 46.0 40.0 2. Массовая доля остатка после прокаливания н визе сульфатов, %. не более 0,002 0.005 3. Массовая доля йодидов (3), %, не более 0.0002 0.0010 4. Массовая доля сульфатов ($04), %. не более 0.002 0.005 5 Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более 0.0002 0.0020 6. Массовая доля хлоридов (О). %. не более 0.0015 0.10 7. Массовая доля железа (Ре), 9ё. не более 0.0001 0,0005 8 Массовая доля мышьяка (А$). %, не более 0.00001 0.00005 9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %. не более 0,0002 0,0005 (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885. 2.2. Массовую долю йодидов, сульфатов, фосфатов, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в одной из десяти партий. (Введен дополнительно. Изм. № 3). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 31а. Обшие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500 г-М. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характе-

ГОСТ 2062-77 С. 3 ристикамн ис хуже, а также реактивен по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885 Масса средней пробы должна быть не менее 360 г. Количество бромистояодородной кислоты, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1 % (по объему). (Измененная редакция, Изм. № I, 3). 3.2. Определение массовой доли бром и сто водородной кислоты 3.2.1. Реактивы, растворы и посуда Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. Метиловый красный (индикатор); раствор с массовой долей ин-лнкагора 0.2 %. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (№ОН> - I моль/дм* (I и); готовят по ГОСТ 25794.1 Бюретка 1ГОСТ 25336. Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770 (Измененная редакция, Изм. № 2. 3). 3.2.2. Проведение анализа 2 см1 (3 г) препарата быстро помешают в коническую колбу (с притертой пробкой), взвешенную с точностью до четвертою десятичного знака, куда предварительно внесено 15 см1 воды, и снова взвешивают с той же точностью По разности взвешиваний определяют массу препарата. Затем к раствору прибавляют 2 капли раствора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации I моль/дм1 (I н.) до перехода красной окраски раствора в желтую. (Измененная редакция. Изм. № I, 2, 3). 3.2.3. Обработка результатов Массовую долю бромнетоволородной кислоты (X) ш процентах вычисляют по формуле Х- "'Т ■'» где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно I моль/дм', израсходованный на титрование, см1:

С. 4 ГОСТ 2062-77 0,08091 — масса бромистоводородной кислоты, соответствующая I см' раствора гидроокиси натрии молярной концентрации точно I мать/дм', г; 2,27 — коэффициент пересчета массовой доли хлоридов на бро-мистоволороаную кислоту; т — масса нанески препарата, г; Х} — массовая доля хлоридов, определяемая по п. 3.7, 96. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,) %. при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сулыфатов проводят по ГОСТ 27184. При этом к 34 см' (50 г) препарата квалификации -чистый для анализа» или 36 см' (50 г) препарата квалификации -чистый», взятые по объему цилиндром 1(3)—50—2 (ГОСТ 1770) прибавляют I каплю химически чистой серной кислоты (ГОСТ 4204) и выпаривают досуха на электрической плитке, покрытой слоем асбеста, не допуская разбрызгивания. 3.2, 3 3 (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 3.4. Определение массовой доли йодидов 3.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Бриллиантовый зеленый (индикатор); спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,25%. Полученный раствор разбавляют водой 1:2. Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, х.ч. раствор с массовой долей 0.01 %. ( Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч. Раствор, содержащий йолиды. готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации йодидов 0,01 мг/см' 1. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта. Толуол по ГОСТ 5789. Фенол по ТУ 6-09-5303-86, раствор с массовой долей 0,5 %. Воронка ВД-1 (2. 3)—250 ХС по ГОСТ 25336. Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770. Пипетка 6—2-5(10) по НТД. Спектрофютометр СФ-16, концентрационный фотоэлектрический колориметр КФК-2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

ГОСТ 2062-77 С. 5 (Измененная редакция. Изм. № 1, 2. 3). 3.4.3. Обработка ре1уяыпатов Массовую долю йодидов {X,} в процентах вычисляют по формуле V - 2 (Р^- Д)- 100 1 (О,-О,)-2.5 1000000 ' где />, — оптическая плотность экстракта из 1-Й делительной воронки, 0) — оптическая плотность экстракта из 2-й делительной воронки; 0, — оптическая плотность экстракта из 3-й делительной воронки. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.5. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1.37 см' (2 г) препарата квалификации «чистый для анализа- или 0,36 см' (0,5 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему пипеткой 4(5)—2—2 (по НТД). помещают в стакан или колбу, доводя! водой объем ло 10 см', нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25 % (ГОСТ 3760) по красной или синей лакмусовой бумаге, доводят объем раствора водой до 25 см'.Далсе определение проводят фото-гурбидиметрическич или визуально-нефелометрическим методом (способ I). Значение оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, содержащему кроме 3.4.2. Проведение анализе 8.6 см' (12.5 г) препарата квалификации «чистый для анализа» или 9,1 см' (12,5 г) препарата квалификации «чистый» пометают в мерную колбу, ловооят объем раствора водой до метки и перемешивают. В три делительные воронки помешают по 50 см' полученного раствора (соответствуют 2.5 г препарата) Затем в третью делительную воронку вводят раствор, содержащий 0,002 мг йодилов Во вторую и третью делкгсльные воронки прибавляют по I см* раствора бромно-ватокнелого калия, перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем в каждую делительную воронку прибавляют по 0.1 см* раствора фенола и перемешивают. Через 2 мин прибавляют по 1,5 см1 разбавленного раствора бриллиантового зеленого, перемешивают, прибавляют по 10 см толуола и сразу же встряхивают в течение 2 мин Спустя 30 мин водный раствор отделяют и отбрасывают, а экстракт (голуольный слой) сливаю! в сухую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность по отношению к толуолу на спектрофотометре при длине волны (610110) нм или на фотомектроколориметре при длине полны (670И0) нм

С. 6 ГОСТ 2062-77 реактивов, предусмотренный ГОСТ 10671.5, объем раствора аммиака, израсходованный на нейтрализацию. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0.04 мг. для препарата чистый — 0,10 мг Допускается проводить определение визуально из навески 0,5 г после нейтрализации препарата. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбндиметрическим методом (Измененная редакция. Изм. № 2, 3). 3.6. Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 3.4 см' (5 г) препарата квалификации -чистый для анализа» или 3,6 см1 (5 г) препарата квалификации «чистый*, взятые по объему пипеткой 6—2—5 (по НТД), помешают в коническую колбу вместимостью 50 см1, разбавляют 5 см' воды, нейтрализуют раствором аммиака х.ч. (ГОСТ 3760) в присутствии 1—2 капель раствора п-ннтрофенола с массовой долей 0,2 %, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до 15 см' и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованаднево-молибденового комплекса. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,10 мг. Допускается проводить определение визуально. Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт, определяя массовую долю фосфатов в применяемом для нейтрализации количестве аммиака и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку. При разногласиях ■ оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотом с три чески (Изметюшая редакция, Изм. .\* I, 2, 3). 3.7. Определение массовой доли хлоридов 3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы Иономер ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками Электрод серебряный индикаторный, изготовленный в виде спирали из серебряной проволоки длиной 300 мм. диаметром 1.0— 1,5 мм или «серебряной пластины длиной 100 мм. шириной 10 мм. Перед применением поверхность электрода чистят тонкой наждач-

ГОСТ 1062-77 С. 7 мой (>умч пи и выдерживают в растворе азотной кислоты до появления пузырьков на поверхности металла. При повторном использование серебряный электрод сначала помешают в раствор аммиака для растпо-рення налета азо-гнокислого серебра, а затем в раствор азотной кислоты Электрод хлорсеребряный с мостиком, заполненный насыщенным раствором азотнокислого натрия, или ртутно-каломельный. насыщенный азотнокислым натрием. Бюретка 3-2-25-0.10 по НТД. Колба Кн-2-100-18 ТС по ГОСТ 25336 Стакан Н-2-250 ТС по ГОСТ 25336 Цилиндр 1-10—2 и 1-25-2 по ГОСТ 1770. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Кислота азотная по ГОСТ 4461. х.ч., разбавленная 1:2. Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168, насыщенный раствор. Натрий ссрнистокислый 7-водный или натрий ссрнистокнслыи по ГОСТ 195; раствор с массовой долей 3 %. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор молярной концентрации с (АягЮ,)- 0,05 моль/дм* (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.3 3.7.2. Проведение анализа 7,2 см1 (10 г) препарата квалификации «чистый для анализа* или 6.8 см' (10 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему цилиндром вместимостью 10 см1, помешают в коническую колбу, прибавляют 25 см1 раствора азотной кислоты и 5 см1 перокенла водорода. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на песчаной бане или на электроплитке при температуре около 200 *С до обесцвечивания, поддерживал объем постоянным. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан, прибавляют 50— 80 см* воды. 2—3 капли раствора сернистокислого натрия и титруют из бюретки раствором азотнокислого серебра, прибавляя его порциями по 0.1 си*. После каждой порции титранта носик бюретки промывают 2—3 каплями воды. Сначала титруется оставшийся бром-ион (первый скачок потенциала), затем хлор-ион (второй скачок потенциала). Разность потенциалов считают установившейся, если она не меняется в течение I мин. 3.7.3. Обработка результатов Массовую долю хлоридов {Х$ в процентах вычисляют по формуле V _ 0.001773- 100

С. 8 ГОСТ 2062-77 гае 1/— объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0,05 моль/лм'. израсходованный на суммарное титрование бром-иона и хлор-иона, см'; К, — объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0,05 мать/дм1, израсходованный на титрование бром-иона (первый скачок потенциала), см'; т — масса навески препарата, г; 0,001773 — масса хлоридов, соответствующая I см' раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0.05 моль/лм'. Объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование У{ У,) в кубических сантиметрах, вычисляют с точностью до второго десятичного знака по формуле где I — объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0,05 моль/дм', соответствующий точке начала скачка потенциала, см3; А — разность потенциалов после скачка, мВ; В — разность потенциалов до скачка. мВ; 0,1 — интервал дозировки раствора азотнокислого серебра при титровании, см'. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0.003 % Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ±0,002 % при доверительной вероятности Р - 0,95. 3.7. 3 7.1-3.7.3. (Ишенениая редакция, Изм. № 2, 3). 3.8. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 3.4 см1 (5 г) препарата квалификации «чистый для анализа» или 3.6 см1 (5 г) препарата квалификации «чистый», взятые по сюъему пипеткой 6—2—5 (НТД). помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до 20 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым метолом. Препарат считают соотткгтетвуюшим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,005 мг. для препарата чистый — 0,025 мг.

ГОСТ 2062-77 С. 9 Допускается измерение оптической плотности при длине волны 400-440 нм. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически. 3.9. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 6,8 см* (10 г) препарата квалификации «чистый для анализа», взятые по объему цилиндром 1(3)-10—2 (ГОСТ 1770). или 3.6 сы> (5 г) препарата ква лификацин «чистый», взятые по объему пипеткой 6—2—5 (НТД). помешают в колбу прибора для определения мышьяка, разбавляют 10 см' воды, нейтрализуют раствором аммиака х.ч. (ГОСТ 3760) по лакмусовой бумаге, доводят объем раствора водой до 30 см* и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в солянокислой среде, выдержав после прибавления раствора хлорида олова (II) колбу прибора открытой в течение I мин. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый едя анализа — 0.0010 мг А$. для препарата чистый — 0,0025 мг Аа\ 30 см* раствора хлорида олова (II). 5 см* раствора йодистою калии и 5 г цинка. 3.8. 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 3.4 см' (5 г) препарата квалификации «чистый для анализа* или 3,6 см1 (5 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему пипеткой 6—2—5 (по НТД), помешают в коническую колбу вместимостью 50 см1 (с меткой на 20 см*), растворяют в 10 см* воды, прибавляют 1 см' раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, нейтрализуют раствором аммиака х.ч. ГОСТ 3760 по лакмусовой бумаге, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тио-аиетамндным методом (фотометрически или визуально), не прибавляя раствор виннокислого калия- натрия Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,010 мг. для препарата чистый — 0.025 мг.

С. 10 ГОСТ 2062-77 Одновременно в тек же условиях и с теми же реактивами провопят контрольный опыт, определяя массовую долю тяжелых металлов в применяемом для нейтрализации количестве аммиака и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрическим методом. (Измененная редакция. Иэм. № 3). 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: Зт-1; Зт-5; 8-5. Группа фасовки: III, IV, V. VI, VII не более 8 кг. 4.1а. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8172) н серийный номер ООН — 1788. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие бромистоводородной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. Бромистоводородная кислота может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожи и нарушать функции центральной нервной системы и терморегуляцию. Предельно допустимая концентрация бромистого водорода в воздухе рабочей зоны — 2 мг/м1. Бромистый водород относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007. (Измененная редакция, Иэм. № 2).

ГОСТ 2062 -77 С II 6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты (противогазы марок В, БКФ или респираторы, резиновые сапоги и перчатки, прорезиненные фартуки). Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу* 6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей при точно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата необходимо проводить и вытяжном шкафу. 6.4. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования 6.5. Жидкие отходы производства возвращаются в производств венный цикл* 6.6. В воздухе рабочей зоны бромистый водород в присутствии брома определяют способом, основанным на поглощении раствором мышьяковистой кислоты с последующим взаимодействием с азотно* кислым серебром. 6.5, 6,6. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

С. 12 ГОСТ 20*2-77 ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное ИСО 6353-3-87 I | - | "им II» ХИМИЧЕСКОГО ЯНЯЛИ ы Технические условия. Вторая серия Р.66 БРОМ И СТО-ВОД О РОДНАЯ КИСЛОТА • -п.. - и г - ' 1.1 4 молекулярная масса — 80.92 Р661 Техническое описание Массовая доле броымсго-водородном клс/юты (НВг). Ч> 47 49 Млесом* аоля хлоридов (С1>. %. не более 0.03 Массовая лота йодиаа (I), %. не более Испытание (окаю 0.002*) Массовая доля фосфатов (РСц), %. не более 0.0005 Массовая доля суммы сульфатов и сульфитов

ГОСТ 2062-77 С. 13 Р 66 3 2 Определение массовой доли ьюридов Помешают I г (0,61 см') обра ни а крутяоаомную колбу, содержащую небольшие стеклянные гранулы и смесь ю 35 см' колы н 15 си' азотной кислоты. Медленно нагревают до момента закипании н пропускают поток азота через раствор ао те* пор. пока раствор не обесцветится полиостью Общив объем раствора должен быть не менее 40 см' После охлаждения раствор разбавляют водой до 100 см! К 20 см' полученного раствор.1 добавляют I см' титрованною раствора нитрита серебра, с (А^ИО)) - 0.1 моль/дм' Сравнивают помутнение потученного раствора с помутнением титрованного раствора, приготовленного таким же образом, используя ) см' хлорид кого раствора сравнения I (3 см* =0,03 % О). Раствор сравнения I готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1 10. Основной раствор сравнения готовят следующим образом 1.65 г ^С1 растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см1 н перемешивают Р.66 3 3 Определение массовой доли йооидов 4 г (2,7 см1) обрата разбавляют 20 см' воды, прибавляют 0,2 см' раствора хлорида железа (III) и 5 см' хлороформа Полученный раствор оставляют на 5 мин. а ятем встряхивают в течение I мин. Хяороформенный слой не должен иметь намека на фиолетовую окраску Р.66.3.4 Определение массовой доли фосфатов Берут 5 испытуемого раствора (Р 66 !>, разбавляют водой ао 20 см1 и проводят анализ по ОМ 4*. Готовят контрольный раствор, исполыуя 2.5 см* фосфатного раствора сравнения II (2,5 см' *■ 0,0001\% РО«) Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении I 100 Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,43 г КНзРО* растворяют в воле, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см' и перемешивают. Р 66.3 5. Определение массовой доли суммы сулыратов и сучьфитов Берут 5 см' испытуемого раствора (Р 66 2), разбавляют водой до 20 см1 и далее проводят анализ по ОМ 3'. Готовят контрольный раствор, используя 1,5 см' сульфатного раствора сравнения I (I см1 ■ 0.002 * 50«) Раствор сравнения I готовят непосредст-вемно перед Применением разбавлением основного раствори сравнения в мерной колбе в соотношении 1:10. Основной раствор сравнения готовят следующим образом; 1.81 г К;$0, растворяют в воде, разбавляют водой во четки в мерной колбе вместимостью 1000 см1 и перемешивают. Р.66 3 6. определение массовой доли мышьяка I г (0.68 см') образца разбавляют водой до 40 см' и проводят анализ по ОМ II". ' Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6Ш-2-Ю •* Общие методы аиалим (ОМ) - по ИСО 6353-1-82

С. 14 ГОСТ 20*2-77 Берут 10 см* испытуемого раствора (Р.66.2) и далее анализ проводят по ГОСТ 10555 фенантролиновым методом. Готовят контрольный раствор, используя 2 см' железного раствора сравнения II (2 см' = 0,0002 % Ре) Раствор сравнения И готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8.63 г Шт«Ре (504)12 НгО растворяют в 10 см' раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см* Р.66.3.9 Определение массовой доли остатка паск прокаливания в виде сульфатов Анализ проводят по ОМ 17* из навески 40 г (27 см'). Масса остатка не должна превышать 2 мг. * Оощнс «столы внвяввв (ОМ) - по ИСО 6353-1—82. Готовят контрольный раствор, используя 2 см' мышьяксодсржащсго раствора сравнения III (2 см' ■ 0,0002 % Ад). Раствор сравнения III готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении I 1000. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,32 г А^О) растворяют в 3 см1 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 27 %. разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см' и перемешивают. Р.66.3.7. Определение массовой доли тяжелых метаиов Берут 4 см' испытуемого раствора (Р.66 2), разбавляют водой до 20 см3 и проводят анализ по ОМ 7е. Готовят контрольный раствор сравнения, используя 2 см' евннеисодер-жашего раствора сравнения II (2 см" ■ 0,0005 % РЬ). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1.60 г РЪ(М01) растворяют в воде, добавляют I см' NN0). разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 ем'.

ГОСТ 2062-77 С. 15 ИСО 6353-1-82 Реактивы ш химического анализа. Част» 1. Общие метолм исоклания (ОМ) 5.4. Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4) К указанному объему испытуемого раствора добавляют 5 см1 раствора молибдаго аммония с массовой допей 10%. Доводят рМ раствора до 1,8 и нагревают раствор до кипения Охлаждают, добавляют 12,5 см' раствора соляной кислоты с массовой долей 15% и экстрагируют 20 см' ди «илового ■»фира Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и восстанавливают молнбденофосфатный комплекс 0,2 см1 раствора 2-волного хлорида олова (I!) с массовой долей 2 * в соляной кислоте Сравнивают интенсивность окраски полученного ор1аиичсского слоя с интенсивностью окраски органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора 5.3. Определение массовой дояи сульфатов Смешивают 0,25 см* раствора сернокислого калия с массовой долей 0.02 % ■ этиловом спирте с объемной долей 30 % с I см* раствори ли гидрата хлорида бария с массовой долей 25 * (затравочный раствор). Точно через I мин к зтой смеси прибавляют указанный объем испытуемого раствора, который предварительно подкисляют 0.5 см* раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %. '[-['■ 1 5 мин опалесиенцию испытуемого раствора сравнивают с опалесцениисй контрольного раствора 5.11. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением ли этил-дитмокарбамата серебра ви)уально 5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде РЬ)(ОМ 7) Прибав1яют 0.2 см' раствора уксусной кислоты с массовой дачей 30 % к указанному объему испытуемого раствора и насыщают его сероводородом или используют подходящее количество сероводородной волы. Сравнивают коричневый цвет испытуемого и контрольного растворов 5.17. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов Помешают указанную навеску в подходящий тигель или посулу, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650150>'С в течение 15 мин. охлажденную в жсикаторе и взвешенную с точностью до 0.1 мг Прибавляют 0,25 см раствора серной кислоты и нагревают в хорошо вешилируемом шкафу, не доводя до кипения до тех пор. пока навеска не испарится полностью, избегая возгорания органических продуктов При необходимости продолжают слабое нагревание до полного исчезновения ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ГОСТ 2062-77 С. 17 Обозначение НТД, на который дана ссылка ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ гост ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ гост ГОСТ гост ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ гост 12.1.007-76 195-77 1277-75 1770-74 3760-79 3885-73 4168-79 4204-77 4212-76 4232-74 4328-77 4457—74 4461-77 5789-78 6709-72 10485-75 10555-75 10671.5-74 10671.6 - 74 Номер пункта, подпункта 6.1 3.7 I 3.7 I 3 2 1. 34 1. 3-3. 3 7.1, 3.9 3.6. 3.7.1.3.9, 3 10 21.3 1.4.1 3.7.1 3.3 3.4 1 34.1 321 3.4 | 3.7.1 3.4 I 3 2 |. 3 4.1.3.7.1 3 9, Приложение 2 3.8. Приложение 1 35 36 ИНФОРМЛиИОННЫЕ ДАННЫЕ I, РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ Л.И. Волновав, I М. Николаем, З.М. Рмвмиа. IV Жуком, Л.В. Кмлмтровл, Т.К. Панин. 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.12.77 года№ 2996 3. Срок первой проверки - 1992 г. 11ермолмчность проверки — 5 лет 4. ВЗАМЕН ГОСТ 2062-67 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕ1ПЫ

С. 18 ГОСТ 2062-77 Продолжение Обозначение НТД. на который дана ссылка Номер пункта, подпункта ГОСТ 10929-76 3.7.1 ГОСТ 14192-77 4 || ГОСТ 17319-76 3.10 ГОСТ 18300-87 3 4.1 ГОСТ 19433-88 4 :., ГОСТ 25336-82 3.2.1. 3.4.1. 37-1 ГОСТ 25794 1-83 3.2.1 ГОСТ 25794 3-83 3.7.1 ГОСТ 27025-86 3.1а ГОСТ 27184-86 3.3 ИСО 6353-3-87 Вводная часть ИСО 6353-1-82 Вводная часть 6. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгос)дарственного Совета по станлартнзацин, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93) 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июле 1983 г.. ноябре 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 10-83. 2-88, 8-93) 11ЧШ111-И ||И [«.:л 1..>р II С Гришлчнлн Корректор в »,'. Ворепчн*! Коипьютсрхи М0С1га АС КЬршы Ни .ни м>оЛ0ОТ«т 10 0>Ч) Слано в набор 04 04 97 Полпнсаио в осота, 01 07«1 _Уса веча 1.16 Уяпш 1.03 Т«вож 1И я» С 44» звв-46»._ ИПК Иш1№сии> N0109