ГОСТ 10929-76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ВОДОРОДА ПЕРОКСИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10929-76 |СТ СЭВ 5768—86)

Издание официальное

Е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВ»** ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

>ДИ $46.215—41: 0И.354    Группа ПИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Срок действие < 01.01.77 до 01.01.97

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на перекись водорода (пергидроль), представляющую собой бесцветную прозрачную жидкость, легко разлагающуюся с выделением кислорода, предназначенный для нужд народного хозяйства и для экспорта.

Формула HjOj.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —34,01.

Плотность — около 1,1 г/см^:'.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Пероксид подорода должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По химическим показателям пероксид водорода должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

1.3.    Пероксид водорода может быть стабилизирован по требованию потребителей. В этом случае на этикетке должно быть указано: «Стабилизирован». В продукте, стабилизированном неорганическим соединением, анион, входящий в состав этого соединения, и нелетучий остаток не определяют.

1.4.    Продукт квалификации «химически чистый», предназначенный для экспорта, не должен содержать стабилизатора.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. Л* 1).

ГОСТ «0929-76 С. 2

2в. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Пероксид водорода способен вызывать поражение центральной нервной системы, расстройство зрения, воспалительные заболевания кожи; раздражает кожу, слизистые оболочки дыхательных путей и глаз.

2а.2. В соприкосновении с органическими материалами огнеопасен.

2а.З. При работе с препаратом следует пользоваться индивидуальными средствами зашиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

2а.5. На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 5. подкласс 5.1, классификационный шифр 5152).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

С. 3 ГОСТ 10*29—76

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025-86. При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взясшивання 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов г.о качеству не ниже отечественных. (Введен дополнительно. Изм. .*4 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 1000 г. Объем пероксида водорода, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (по объему).

(Измененная редакция. Изм. № 2).

3.2.    Определение массовой доли пероксида водорода

3.2.1.    Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий марганцовокислый (калий перманганат) по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (Vs КМпО«)=0.1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.2-83;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-100(250)—34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колба 2—100-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетка Лунге по ГОСТ 6859-72;

пипетки 6(7)—2—25 и 2(3)—2—20 по ГОСТ 20292-74.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 1,0000 г (0,9 см*) препарата взвешивают при помощи пипетки Лунге. помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*, содержащую 20 см³ воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20.0 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу, добавляют 20 см³ раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, кс исчезающей п течение 1 мин.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий такие же количества реактивов.

ГОСТ 1WW-76 С. 4

Допускается для определения массовой доли пероксида водорода использовать отдельную навеску препарата массой 0,1500— 0,2000 г.

3.2.1,    3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю пероксида водорода в процентах (А') вычисляют по формуле

у С V—Vs>-0.0017007-100-100 ^Лх=    т-20    *

где V — объем раствора перманганата калия концентрации точно с (1/5 КМпО«)=0,1 моль/дм³, израсходованный на титрозанке анализируемого раствора. см\

Vi—объем раствора перманганата калия концентрации точно с (I/o КМпО*) =0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

0,001707— масса пероксида водорода, соответствующая 1,00 см³ раствора перманганата калия концентрации точно с (1/5 КМпО<) —0,1 моль/дм³, г; m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.2% при доверительной вероятности 0,95.

3.2—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. Si 1).

3.3.    Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86. При этом 100,0 г (90,0 см³) препарата помещают в платиновую чашку и охлаждают в ледяной бане. После прекращения вспенивания раствор выпаривают на водяной бане досуха. Далее определение проводят по ГОСТ 27026-86.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа — 2 мг (5 мг).

Остаток сохраняют для определения фосфатов по п. 3.7.

3.4.    Определение массовой доли свободной кислоты (в пересчете на HjSO*)

3.4.1.    Реактивы, растворы, посуда

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

С. 5 ГОСТ 10Mt—7*

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 (натрий гидроксид), раствор концентрации с (NaC)H)=0,01 моль/дм¹ (0.01 н.); готовят . по ГОСТ 25794.1-83;

метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят но ГОСТ 4919.1-77;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

бюретка 1—2—2—0,01 по ГОСТ 20292-74; колба Кн-2— 250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82; пипетки 4—2—1 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292-74; цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770-74.

3.4.2.    Проведение анализа

10,0 г (9,0 см³) препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, содержащую 100 см³ воды, прибавляют две-три капли раствора смешанного индикатора или метилового красного и титруют из микробюреткм раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленовато-синюю или красной окраски раствора в желтую.

Титрование проводят сравнивай окраску анализируемого раствора с окраской контрольного раствора (100 см³ воды, две-три капли раствора смешанного индикатора или метилового красного) .

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю свободной кислоты (в пересчете на HjSO«) (ЛГ)) в процентах вычисляют по формуле

_v y.Q.0ftft}9-i00

где V — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно с (NaOH)=0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; m — масса навески препарата, г;

0,00049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см³ раствеь ра гидроксида натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметичское результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,00005%.

3.5. Определение массовой доли общего азота (из нитратов, нитритов и аммиака) проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометри-

ГОСТ 1 *919—Н С. 6

чесхим или визуально-колориметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,5 г (2,2 cm^s) препарата химически чистый или 1,0 г (0,9 см⁵) препарата чистый для анализа помещают в круглодонную колбу, прибавляют 1 см¹ концентрированной серной кислоты, упаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, осторожно прибавляют 5 см‘ воды, охлаждают, нейтрализуют раствором гидроксида натрия в присутствии одиой-двух капель раствора метилового красного (спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77), далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать: для препарата «хнмическн чистый» — 0,01 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг (0.05 мг).

3.6.    Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ

10671.5—74    фототурбидиметрнческим или визуально-нефеломет-

рическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:    10,0    г (9,0 см⁴) препарата поме

шают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см* раствора безводного углекислого натрия квалификации «химически чистый» (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков таза и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты и 25 см* воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 без добавления раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата «хнмическн чистый» —0,03 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг (0,10 мг).

3.7.    Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ

10671.6—74    фотометрическим методом по желтой окраске фос-форно-ванадиспомолнбденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: остаток, полученный по п. 3.3, растворяют в 20 см³ горячей воды, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см* (с меткой на 50 см³), охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 су³ полученного раствора (соответствуют 10 г препарата) помешают в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ воды п далее определение проводят но ГОСТ 10671.6-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата «химически чистый» —• 0,01 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг (0,10 мг).

С. 7 гбст 10929—7»

Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.6-74 по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой^ (из навески 5 г для препарата квалификации «химически чистый» и 1 г для препарата квалификации «чистый для анализа»).

3.8.    Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефеломет-ркческим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,0 г (4,5 см³) препарата помешают и платиновую чашку, содержащую 0.5 см³ раствора безводного углекислого натрия квалификации «химически чистый* (ГОСТ 83-79. раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпарнвгют на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10—15 см⁵ воды н далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При построении градуировочного графика в раствопы сравнения, кроме растворов, предусмотренных ГОСТ 10671.7-74, вводят 0,5 см³ раствора безводного углекислого натрия с массовой долей 10%.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата «химически чистый» 0,01 мг, для препарата «чистый для анализа» 0,025 мг (0,05 мг).

3.9.    Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 50,0 г (45,0 см³) препарата «химически чистый» или 10,0 г (9,0 см³) препарата «чистый для анализа» помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см³ раствора безводного углекислого натрия квалификации «химически чистый» (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 3 см³ раствора соляной кислоты к 20 см¹ воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 без добавления раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,005 мг (0,01 мг), для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг (0,01 мг). Допускается проводить определение массовой доли железа 2,2-днпиридиловым или 1,10-фенантролнновым методом. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят роданидным методом.

ЗЛО. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бу-

ГОСТ 19929-76 С. в

маги. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,0 г (4,5 см¹) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см³ раствора безводного углекислого натрия квалификации х. ч, (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 30 см¹ воды и переносят в колбу для определения мышь яка. Далее определение проводят по ГОСТ 10485—“5.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым н содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый —0,0005 vr As, для препарата чистый для анализа — 0,0025 мг As, 20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.11. Определение содержания тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тноацетамидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально. При этом подготовку к анализу проводит следующим образом: 50,0 г (45,0 см³) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см³ раствора безводного углекислого натрия квалификации «химически чистый» (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане до 0,5—1 см³. Затем доводят объем раствора водой до 20 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 17319-70.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата «химически чистый» — 0,005 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0.01 мг (0,025 мг). Допускается проводить определение по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом из навески 100 г.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

1

Для продукции, предназначенной для нужд народного хозяйства, по согласованию с потребителем допускается использование потребительской стеклянной бесцветной тары без светозащитного покрытия указанных видов и типов, а также типа 8-2, тран-

С. 9 ГОСТ 10929-76

спортнруемой и хранящейся в темных полиэтиленовых барабанах, и полиэтиленовых канистр 9—1 вместимостью 30, 40, 50 н 60 дм³ и полиэтиленовых бочек вместимостью 30, 40 и 50 дм*.

Группы фасовки: V, VI, VII.

Продукцию, предназначенную для нужд народного хозяйства, по согласованию с потребителем допускается фасовать до 60 кг.

Тару заполняют не менее чем на 3/4 объема.

Для упаковывания стеклянной потребительской тары в транспортную тару в качестве уплотняющего материала применяют древесную стружку, пропитанную растворами солей хлористого кальция, хлористого магния, сернокислого аммония или двузамс-щенного фосфорнокислого аммония, а также шлаковату, отходы пенополистирола или другой индифферентный уплотняющий материал.

При упаковывании стеклянных бутылей в полиэтиленовые барабаны, имеющие устройства для крепления бутылей, уплотняющий материал не используют.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Препарат перевозят всем)! видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, отдельно от легковоспламеняющихся веществ и горючих материалов и вдали от нагревательных приборов, не допуская попадания прямых солнечных лучей.

S. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие пероксида водорода требованиям настоящего стандарта при соблюдепик условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения —три месяца со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6 (Исключен, Изм. ЛЬ 1).

ГОСТ 10929-76 С. Ю

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грсзнов; В. Г. Брудзь, И. П. Ротенберг (руководители темы), 3. М. Ривина; Л. В. Кидиярова, 3. А. Жукова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.01.76 № 263

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 5768—86.

Стандарт соответствует МС ИСО 6353, 2—83 в части квалификации «химически чистый»

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 10929-64

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

С. 11 ГОСТ 10939-76

7.    Срок действия продлен до 01.0f.97 Постановлением Госстандарта СССР от 30.10.87 М5 4107

8.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., феврале 1989 г. (ИУС 2—88, 5—89)

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор Э. В Ми-яй Корректор Г. II. Чуйко

Сломи в и»б, 14.02.30 Пояп. в net. 030690 0.7S тел п. л. 0.75 уел кр-отт. 0.70 уч-та. я.

Тир. КТО Цои* S к.

Ордта «Зиак Почета» Шлотсльсгпо стлиллртов. 12368*. Месим, ГСП. Иомпржимкм* пер.. а. 3.

Валыюссжм тяпографи» Иэдатильства стаудартов. ул. Л*р«»с * i яргяо. ЭК За*, г».