ГОСТ 21138.3-85

УДК 622.355.5 : 541.06 : 006.354 Группа A4» ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР МЕЛ ГОСТ Метод определения массовом догм О 111 О 1 qp хлорид-honor а «одной вытяжке aIIwO.O —оЭ Chalk Method for determination of ch'.oride ions contcnt in water extract Взамен ГОСТ I1IM.J—75 ОКСТУ 0709 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1985 г. Н» 3746 срок действие установлен c_01.01.87 до оТо1.92 Несоблюдение стандарта преследуется по мкоиу Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке. Метод основан на титровании в водной вытяжке хлорид-ионов раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии индикатора ди-фенилкарбазоиа. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу — по ГОСТ 21138.0-85. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ 2.1. Для проведения анализа применяют: песы лабораторные по ГОСТ 24104-80; колбы мерные вместимостью 100. 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74; микробюретку вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292-74; пипетку вместимостью 100 см3 по ГОСТ 20292-74; кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х. ч.. концентрированную и разбавленную 1 : 4; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой датой 1%; Издание официальное Перепечатка воспрещена 7

Стр. 1 ГОСТ 21138.3-85 днфеннлкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей I°/0, или смешанный индикатор: спиртовой раствор с массовой долей 2% дифенилкарбазида и дифенилкарбазона в отношении 9:1; ртуть (П) азотнокислую одноводную по ГОСТ 1520-78. раствор концентрации С=0,025 моль/дм', приготовленный следующим образом: 8,32 г соли помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 0,6—0,7 см3 азотной кислоты, 50 см3 воды н растворяют при перемешивании. Раствор доливают водой до метки и оставляют на одни сутки. Если раствор непрозрачен, его фильтруют. Далее устанавливают поправочный коэффициент к титру раствора концентрации С=0,025 моль/дм3. Для этого 0.2УЗО г хлористого натрия, высушенного в сушильном шкафу при 120- 1255С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и переме-шмвают. Отмеривают микробюреткой 10 см-* раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см3, затем добавляют 50 см3 воды,! см3 разбавленной 1 :4 азотной кислоты, 4— 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (И) концентрации С—0.025 моль/дм3 до появления рононато-фиолетового окрашивания. Поправочный коэффициент («) к титру раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм5 вычисляют по формуле 100• У 0,0029,Л ' где масса хлористого натрия, г; 10— объем аликвотной части раствора, см3; 100— объем раствора, см3; V— объем раствора азотнокислой ртути (И) концентрации С=0.025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3: 0.002923— теоретическая масса хлористого натрия, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С =»0,025 моль/дм5, г. 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Перед количественным определением содержания хлорид-ионов проводят качественную реакцию на присутствие их в волной вытяжке. Для этого от основного раствора, полученного при определении массовой доли Бодорастворимых веществ а меле по ГОСТ 21138.1-85. отбирают в пробирку 3—4 см3, приливают 3-4 капли концентрированной азотной кислоты и несколько капель раствора я

ГОСТ 2I13S.3—в5 Стр. 3 азотнокислого серебра. Если нет помутнения раствора, хлорид» ионы отсутствуют. При наличии помутнения производят количественное определение хлорид-ионов. Для этого от основного раствора отбирают пипеткой 100 см9 в коническую колбу вместимостью 250 см5. К раствору приливают I см1 разбавленной 1 :4 азотной кнлоты. 4—5 капель ннднка гора днфенилкарбазона или смешанного индикатора н титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком. Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбирают пипеткой 100 см3 дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору приливают 1 см3 разбавленной 1 : 4 азотной кислоты, 4—5 капель индикатора днфенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из мнкробюрегки до окрашивания раствора в бледно-розовый ивет с фиолетовым оттенком. При слабо заметной окраске приливают еще 2—3 капли индикатора и. если окраска усиливается, титрование считают законченным. *. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю хлорид-ионов в водной вытяжке (Я) в процентах вычисляют по формуле V- (У-У.И-вОКТЗ-я УуЮО Уя-Я где V - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С =0,025 моль/дм5, израсходованный на титрование. см1; V, — объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С—0,025 моль/дм5, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3; 0,001773— масса хлора, соответствующая 1 смг раствора азотнокислой ртути (11) концентрации С=0,025моль/дм1, г; п — поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм1, определяемый по п. 2.1; 1''2— объем всей водной вытяжки, см3; Уз— объем алнквотной части водной вытяжки, см3; т — масса навески пробы мела, г. 9

Стр. 4 ГОСТ ЛШ.3-85

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,002% — при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке до 0,01% и 0,003% — пг>и массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке от 0,01 до 0,04%.