ГОСТ 21138.9-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДИ 622.355.5 : 546.711.06 : 006.354    Группа    А4«

МЕЛ

ГОСТ

Метод определения массовой доли марганца

Chalk. Method (or determination of    21138.9—78

manganese mass fraction

Перепечатка воспрсщсиа

Иэдаииг официальное

16

ГОСТ 2MJB.9—78 С. 2

мостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см* раствора А содержит 0.00005 г марганца;

раствор Б, приготовленный следующим образом: 50 см¹ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см⁵, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см⁵ раствора Б содержит 0.000025 г марганца.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Построен не градуировочного графика

3.1.1.    В мерные колбы вместимостью 50 см³ отмеривают КО; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0: 6.0; 7,0 н 8.0 см» стандартного раствора Б, что соответствует 0.000025; 0,000005: 0.000075; 0.00010; 0.000125; 0,00015; 0.000175 и 0.0002 г марганца. Каждую колбу доливают водой до метки. Затем из каждой колбы отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см³, помешают в стаканы вместимостью 100 см», приливают по 2 см³ раствора азотнокислого серебра, прибавляют по 0,5 г персульфата аммония и нагревают на водяной бане до появления постоянной окраски красно-фиолетового цвета.

3.1.2.    Растворы охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр со светопропусканием 560—575 нм (зеленый светофильтр), в кювете с толщиной колорнметрируемого слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого стандартного раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным значениям содержания марганца строят градуировочный график.

17

1

4.1. Навеску мела массой 5 г помещают в стакан вместимостью 150—300 см¹, смачивают 15 см³ волы, стакан закрывают часовым стеклом и прибавляют при нагревании 15—20 см³ разбавленной

I :1 азотной кислоты. Полученный расгвор кипятят в течение 3—5 мин до полного растворения мела и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см³. Фильтр и стакан, в котором производилось растворение, промывают 3—4 раза кипящей водой. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату, доливают водой до метки н перемешивают.

С. 3 ГОСТ I11M.9-78

4.2.    Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом

25 см* в стакан вместимостью 100 см¹, приливают 2 см¹ раствора азотнокислого серебра, прибавляют 0.5 г персульфата аммония н нагревают на водяной бане до появления устойчивой окраски красно-фиолетового цвета.

4.3.    Раствор охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, как указано в п. 3.1.2.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание марганца по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю марганца (Л) в процентах вычисляют по формуле

У m, -У-100

^Л— V.-т •

где т_х — масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

V — объем исходного раствора, см^г;

V, — объем аликвотной части раствора, см⁵;

т — масса навески пробы, г.

5.2.    Прн вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до четвертого десятичного знака.

5.3.    Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,0009%.

5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

16

1

ГОСТ 2(138.*—78 с. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Могиленко (руководитель темы), X. X. Ууэмый, Ю. Я, Швиде

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ-ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от

26 апреля 1978 г. Н® 1112

У ВЗАМЕН ГОСТ 13148-67

5.    Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2C.06.S8 № 2554

19

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 21)38.5—78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальиия и углекислого магчия.....

ГОСТ 21138.6-78 Мел. Метод определения массовой доли исрастиори мого d соляной кислоте остатка.....

ГОСТ 21138.7-78 Мел. Метод определения массовой доли суммы полу торных оксидов железа и алюминия ....

ГОСТ 21138.8-78 Мел. Метод определения массовой доли оксида же леза 111...........

ГОСТ 21138.9 -78 Мел. Метод определения массовой доли марганца

Редактор Т. В. Смыка Технический редактор Л. В. Сницарчук Корректор Г. И. Чуйко

Сддео > «в. И.ОВ.ОО Подо. ■ печ. ММ.90 1.58 ум. в. л. 1.5 уел, кр. от». 0.» уа.-мд. я.

Тираж БОСО Ц*иа 20 коа.

Ордгяа «Знак Почета» Ииатслкпо стандарт». Ш157. Москаа. ГСП.

Новопрес миски* пар., д. 3.

Вкльпоссква гапеграфиа Издательства ста «да ртов, ул, Дардус ■ Гярсю. И. Зак. 955.