ГОСТ 20490-75

ГОСТ 20490-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДК 546.717-32-41 : 006.354    Группа    JI51

Реактивы КАЛ И Й МАРГАН НОВО КИСЛ Ы Й

ГОСТ

Технические условия    20490_75

Reagents. Potassium permanganate.

Specifications

ОКП 26 2113: 06 0008

Дата введения 01.03.75

Настоящий стандарт распространяется на марганцовокислый калий, представляющий собой темно-фиолетовые, почти черные, кристаллы с сине-стальным блеском. Растворим в воде. Водный раствор имеет нейтральную реакцию.

Формула КМп0₄.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 158.034.

Допускается изготовление марганцовокислого калия по ИСО 6353-2—83 (Р.26) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Марганцовокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.1. По физико-химическим показателям марганцовокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

© Издательство стандартов, 1975

© ИПК Издательство стандартов. 2002

И мание официальное    Перепечатка    воспрещена

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

С. 2 ГОСТ 20490-75

2а. 1. Марганцовокислый калий относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны в пересчете на МпО, — 0,3 мг/м³. При увеличении концентрации продукт токсичен, действует на центральную нервную систему.

2а2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата внутрь организма.

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а. 1— 2а.З. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.4. Марганцовокислый калий — негорючий пожароопасный продукт, является сильным окислителем. Горючие материалы в смеси с марганцовокислым калием способны самовоспламеняться в обычных условиях хранения и интенсивно гореть. С отдельными горючими материалами (серой, фосфором) образует высокочувствительные к механическим воздействиям смеси, взрываться. Ири загорании упаковок с препаратом следует применять для тушения распыленную воду.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Массовую доля общего азота и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой двадцатой партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Прн взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛ КТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не меиее 120 г. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    Определение массовой доли марганцов о-к и с л о г о калия

3.2.1.    Реактивы, растворы и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709: калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.;

кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517; крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 0,5%; свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1;

натрий серноватистокислый (натрня тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации c(Na,S,0, 5Н.О) = 0,1 моль/дм⁵ (0.1 к.); готовят по ГОСТ 25794.2; бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0.1 см³: колба 2-250-2 по ГОСТ 1770; колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336; пипетка вместимостью 5 и 25 см³; стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336; цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

3.2.2.    Проведение апыта

Около 1,2000 г препарата помешают пипеткой в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

25 см* полученного раствора помешают в коническую колбу, прибааляют 25 см³ воды, 2 г йодистого калия, 20 см* раствора серной кислоты, перемешают и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокнслого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем

ГОСТ 20490-75 С. 3

добавляют 2 см-' раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами растворов йодистого катя и серной кислоты и прн необходимости вносят соответствующую поправку в результаты определения.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю марганцовокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

„ V• 0.00316- 250 • 100

Хг.-—-,

от • 25

где V — обьем раствора 5-водного серноватистокнслого натрия молярной концентрации точно 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т — масса навески препарата, г;

0,00316 — масса марганцовокислого калия, соответствующая I см³ раствора 5-водного серноватистокнслого натрия молярной концентрации точно 0.1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение, между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,4 % при доверительной вероятности Г = 0,95.

Допускается использовать навеску массой около 0,1500 г без разбавления.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N° 2, 3).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ и окиси марганца (IV)

3.3.1.    Реактивы, растворы и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709: кислота серная по ГОСТ 4204; кислота щавелевая по ГОСТ 22180:

жидкость промывная; готовят следующим образом: 10.00 г щавелевой кислоты помешают в стакан вместимостью 250—400 см³, растворяют в 200 см’ воды, прибавляют 1 см³ серной кнелоты. перемешивают и фильтруют;

тигель фильтрующий ТФ ГЮР10 или ТФ ГЮР16 по ГОСТ 25336; стакан В-1-1000 ГХС и В-1-250 (400) ТС по ГОСТ 25336; цилиндр 1-1000- 2 по ГОСТ 1770.

3.3.2.    Проведение авали ш

20,0000 г препарата помещают в стакан вместимостью 1000 см³, растворяют в 600 см³ воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (/и,) и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают водой до полного исчезновения розовой окраски в промывной воде и сушат в сушильном шкафу при 105—110 “С до постоянной массы (т₂).

Далее остаток на фильтре промывают сначала 200 см³ промывной жидкости, нагретой до кипения, а затем 100 см' горячей воды и снова сушат в сушильном шкафу прн 105—110 *С до постоянной массы (/я,).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта по массе нерастворимых в воде веществ (исключая окись марганна (IV), если разность /и,—/м, не будет превышать: для препарата химически чистый — 1 мг; для препарата чистый для анализа — 2 мг: для препарата чистый — 3 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации химически чистый — ± 35 %. для препарата квалификации чистый для анализа и чистый — ± 20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Препарат считают соответствующим требованиям настояшего стандарта по массе окиси марганца (IV), если разность /и,—т_: не будет превышать: для препарата химически чистый — 20 мг; для препарата чистый для анализа — 20 мг; для препарата чистый — 40 мг.

С. 4 ГОСТ 20490-75

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.1.    3.3.2. (Измененная редакция, Изм. Ле 2, 3).

3.4.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³; прибавляют 15 см³ воды. 3 см³ этилового спирта (ГОСТ 1S300, высший сорт), 3 см* концентрированной соляиой кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата и обесцвечивания раствора. Полученный раствор количественно переносят в выпарительную чашку вместимостью 50 см³ (ГОСТ 9147) и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 5 см³ воды и снова выпаривают досуха.

Сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды, переносят в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³), доводят объем водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтру ют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, 3 см³ раствора крахмала и 6 см³ раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,02 мг S0₄; для препарата чистый для анализа — 0,05 мг S0₄; для препарата чистый — 0.10 мг S0₄,

1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %. 3 см⁵ раствора крахмала и 6 см' раствора хлористого бария.

В результат вносят поправку на содержание сульфатов в применяемом количестве реактивов, определяемую контрольным опытом.

(Измененная релакция, Изм. № 2, 3).

3.5.    Определение массовой доли хлоридов и хлоратов

3.5.1.    Реактивы, растворы и посуда: вола дистиллированная по ГОСТ 6709: водорода пероксид по ГОСТ 10929;

кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517. Раствор, содержащий О; готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.01 мг/см' С1;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации с (AgNOj) = 0.1 моль/дм³ (0,1 п.): готовят по ГОСТ 25794.3.

кааба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336; пипетки вместимостью 5 (10) см³; цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.

3.5.2.    Проведение ака.ш ш

1.00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см³ теплой воды и прибааляют при перемешивании смесь, состоящую из 6 см³ раствора азотной кислоты, 10 см³ воды и 3 см³ пероксида водорода.

После полного обесцвечивания и охлаждения раствора прибааляют 1 см³ раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,02 мг CI; для препарата чистый для анализа — 0,03 мг С1; для препарата чистый — 0,10 мг С1;

6 см⁵ раствора азотной кислоты, 3 см³ пероксида водорода и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.6.    Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 1.00 г препарата помещают в колбу для отделения аммиака дистилляцией, прибавляют 40 см³ воды, I см⁵ концентрированной серной кислоты и 2,5 г щавелевой кислоты. После полного обесцвечивания раствора его нейтрализуют

ГОСТ 20490-75 С. 5

раствором гидроокиси натрня до начала выпадения осадка гидроокиси марганца и далее определение проводят фотометрическим или визуалыю-копоримегрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса обшего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг; для препарата чистый для анализа — 0.03 мг: для препарата чистый — 0.05 мг.

При разногласиях в опенке массовой доли обшего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.7. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485.

При этом 5.00 г препарата помешают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147). растворяют в 40 см¹ теплой воды, прибавляют 5 см³ концентрированной серной кнелоты и по каплям при перемешивании прибаатяют пероксид водорода квалификации химически чистый (ГОСТ 10929) до обесцвечивания раствора, затем раствор выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток после охлаждения растворяют в 30 см³ воды и далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим таком же обьеме:

для препарата химически чистый — 0.0005 мг As; для препарата чистый для анализа — 0.001 мг As: для препарата чистый — 0.001 MrAs.

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см' раствора 2-водного хлорида олова (II).

3.6. 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2т-1. 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 5. подкласс 5.1. черт. 5. классификационный шифр 5112) и серийный номер ООН 1490.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

Не допускается хранение совместно с легковоспламеняющимися веществами, горючими материалами и кислотами.

(Измененная редакция. Him. № 1, 2).

4.4.    (Исключен, Изм. № 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие марганцовокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

Разд. 5 (Измененная редакция, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Обязательное

С. 6 ГОСТ 20490-75

ИСО 6353-2—83 «Реактивы для химического аналша. Часть 2. Технические условия. Первая серия* Р.26. КАЛИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ КМп0₄ Относительная молекулярная масса 158,04

Р.26.1.Технические требования

Массовая лоля марганцовокислого калия (КМп0₄),    не более.............99

Массовая доля нерастворимых в воле всшсств, %. нс более.................0,1

Массовая доля хлоридов (CI), %, нс болсс..............................0,005

Массовая доля сульфатов (S0₄), %, нс болсс............................0.005

Массовая доля общего азота (N), %. нс более...........................0.005

Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, ис более.......................0,003

Массовая доля железа (Ге), %, нс болсс...............................0,002

Р.26.2. Приготовление анализируемого раствора

5 г препарата растворяют в 50 см⁵ воды, прибавляют 30 см³ соляной кислоты и выпаривают на водяной бане. Остаток растворяют в 5 см⁵ соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют приблизительно в 30 см-¹ волы и разбавляют до 50 см⁵.

Р.26.3. Методы анализа

Р.26.3.1. Определение массовой доли марганцовокислого калия

Около 1.000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 500 см¹ и растворяют приблизительно в 200 см* волы. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

К 50,0 см⁵ зтого раетшра прибавляют 15 см¹ рас пюра йодистого калии с массовой долей 20 %. 15 см' раствора серной кислоты с массовой долей 20 % и титруют выделившийся иод раствором серноватистокнслого нагрия молярной концентрации точно с (Na,S_,0,) = 0.1 моль/дм' в присутствии раствора крахмала.

Раст вор крахмала готовят следующим образом: из 1,0 г растворимого крахмала и 5 см¹ воды приготовляют пасту, вносят сс ири перемешивании в 100 см* кипяшей воды, кипятят несколько минут и охлаждают. Раствор годен в течение двух недель. (Срок годности раствора может быть проллен до нескольких месяцев добавлением нескольких капель раствора формальдегида).

1,00 см' раствора ссрноватистокислого натрия молярной концентрации точно с (Na.S_.Oj) ® 0.1 моль/дм¹ соответствует 0.00316 г КМп0₄.

Р.26.3.2. Опреде.1ение массовой дачи нерастворимых в воск вешеств

2 г анализируемого препарата анализируют в соответствии с ОМ 1*.

Масса остатка нс должна превышать 2 мг.

Р.26.3.3. Определение массовой дат мюридов

2 г препарата растворяют в 35 см* волы, прибаатяют 5 см’ азотной кислоты и по каплям 3 см' перекиси водорода. По окончании восстановления разбавляют точно до 100 см¹. 10 см¹ восстановлеиного расгвора анализируют в соответствии с ОМ 2*.

Готовят контрольный раствор, используя I см¹ хлоридного расгвора сравнения И (1 см³ = 0,005 % CI).

Хлоридным расгвор сравнения 11 готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют, разбаатяют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см⁵ и перемешивают.

Р.26.3.4. Определение массовой доли сулы}>атов

10 см' анализируемого расгвора (Р.26.2) анализируют в соответствии с ОМ 3.

Готовят контрольный расгвор, используя 5 см³ сульфатного распюра сравнения II (5см³ = 0.005 % SO₍).

Сульфатный расгвор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного расгвора сравнения в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K.SO, растворяют в воде, разбааляюг до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

•Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.

ГОСТ 20490-75 С. 7

Р.26.3.5. Определение массовой дат общего азота

I г препарата растворяют в 100 см* воды и анализируют в соответствии с ОМ 6.

Готовят контрольный раствор, используя 5 см³ азотсодержащего раствора сравнения II (5 см’ = « 0.005 % N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении I : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6.07 г NaNO, растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см’ и перемешивают.

Р.26.3.6. Определение массовой доли тяжелих метаяяов

К 5 см⁵ анализируемого раствора (Р.26.2) прибавляют 5 см' волы и анализируют в соответствии с ОМ 7.

Готовят контрольный раствор. используя 1,5 см* свинсисодержащего раствора сравнения II (1,5 см⁵ = 0.003 % РЬ>.

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 1.60 г Pb (NOj), добавляют I см⁵ азотной кислоты, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.26.3.7. Определение массовой доли железа

К 5 см⁵ анализируемого расгвора (Р.26.2) прибавляют 5 см¹ воды и анализируют в соответствии с ОМ 8.1.

Готовят контрольный раствор, используя 1 см¹ железосодержащего раствора сравнения II (I см’ = = 0,002 % Fc).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного расгвора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г NH_tFe(S0₄), • 12Н ,0 добавляют 10 см¹ раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбаачяют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см’ и перемешивают.

С. 8 ГОСТ 20490-75

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО 6353-1—82 «Химические реактивы. Часть 1. Общие методы испытаний»

5.1.    О п ре дел е н к е массовой доли нерастворимых в воде всшсств (ОМ 1)

Указанную навсску анализируемого препарата растворяют насколько эго возможно в подходящем обьеме

кипящей воды, охлаждают и фильтруют через стеклянный пористый фильтр с диаметром пор 16—40 мкм. предварительно высушенный в течение 1 ч при (105 ± 2) "С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью до 0,1 мг. Осадок на фильтре промывают водой, высушивают в течение 1 ч при (105 ± 2) ‘ С. охлаждают в эксикаторе, после чего фильтр с осадком взвешивают    с точностью до 0,1 мг. Рассчитывают массу осадка.

5.2.    Определение    массовой    доли    хлоридов (ОМ 2)

Указанный объем анализируемого распюра подкисляют 1 см' раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и добавляют 1 см³ раствора азотнокислого серебра с массовой долей приблизительно 1.7 %.

Смеси дают постоять 2 мин. после чего сравнивают се опалссисниию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного распюра.

5.3.    Определение    массовой    доли    сульфатов (ОМ 3)

Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см³ раствора сульфата калия с массовой долей 0.02 % в этиловом спирте с объемной долей 30 % и 1 см' раствора 2-водното хлорида бария с массовой долей 25 %. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемою раствора, предварительно подкисленного 0,5 см* распюра соляной кислоты с массовой долей 20 %.

Смссь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают сс помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.6.    Определение    массовой    доли    общего азота (ОМ    6)

К указанному обьему анализируемого распюра. разбавленному при необходимости до объема 140 см* в приборе Кьсльдаля, состоящем из колбы Кьсльдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см* расгвора гидроокиси натрия с массовой долей 32 % и 1.0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Выдерживают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см¹ реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см* раствора серной кислоты с массовой долей 0,5 %. Добавляют 3 см⁵ расгвора гидроокиси натрия с массовой долей 32 %, 2 см⁴ реактива Несслера и разбавляют до объема 100 см¹.

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного распюра с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.7.    О п р с д с л с н и е массовой долей тяжелых металлов (в виде РЬ) (ОМ 7)

К указанному обьему анализируемого расгвора добаатяют 0.2 см¹ расгвора уксусной кислоты с массовой

долей 30 % и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующий обьем водного расгвора сероводорода.

Сравнивают ингснсивность коричневой окраски полученного расгвора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.8.1 Определение массовой дали железа с использованием 1,10-фенантролина (ОМ 8.1) по ГОСТ 10555.

ПРИЛОЖЕНИЯ 1. 2. (Введены дополнительно, Изм. Ns 3).

ГОСТ 20490-75 С. 9

ИНФОРМАЦИОНIIЫ Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.02.75 № 389

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 5.1071-71, ГОСТ 4527-65

6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, 3. утвержденными в феврале 1980 г., мае 1987 г., октябре 1992 г. (ИУС 3-80, 8-87, 1-93)

Рс лак гор Л. В. Коретпикооа Технический рсдакюр Н.С. Гришанона Корректор М.С. К аба шов а Компьютерная верстка С.В. Pafoteoi\

Изд. лиц. N; 1)2354 от 14.07.2000. Сдано п набор 29.01.2002. Подписано п печать 12.02.2002. Усл.печл. 1.40. Уч.-иаал. 0.93.

Тираж 102 ажз. С 3932. Зак. 39.

ИПК И деательство стандартов. 107076 Москва. Колоне шыи пер.. 14. ht(p://www.5tandardN.ru    e-mail: info<3itanibrds.ru

Набрано и отпечатано в ИПК Идддтслвсгеостандартов Плр Si 080102