ГОСТ 21979-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕН II Ы Й I р>ина Л59 СТАНДАРТ РЕАКТИВЫ СОЕДИНЕНИЯ НИНКА Полярографический метод определения ГОСТ примеси меди, свинца и кадмия 21979—76 Кса^с1№. /ик сотроипсЬ. РоЫго^гирЫс пк1>ик1 Гот >Ьс екмегтшаиоп ш соррег. 1еаГОСТ 27025-86. (Измененная редакция, Изм. № I). I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ ПРИ СОДЕРЖАНИИ ИХ В СОЕДИНЕНИЯХ ЦИНКА В ПРЕДЕЛАХ 0,01-0,0005 % 1.1. Определение основано на восстано&пении ионов определяемых примесей на ртутном капающем электроде. 1.2. Аппаратура, реактивы и растворы Полярограф 11У -1 или любой другой, имеющий режим полярографирования постоянного тока. Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным или хлорсеребряным электродом (или донной ртутью) — анодом и с р!утным капающим электродом — катодом. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кг. Колба мерная 1-25-2 по ГОСТ 1770-74. Пипетки 8-2-0.2 и 6-1-5 по ГОСТ 29227-91. Чаша 20 по ГОСТ 19908-90. Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89. раствор с массовой долей желатина 0,1 %. Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 25 %. • С I июли 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 Издание официальное Перепечатка воспрещена Издание с Изменением № /. утвержденным в октябре 19Я6 г. (НУС 1—87). 109

С 2 ГОСТ 21979-76 Кислота соляная по ГОСТ 311К—77, х. ч., концентрированная, раствор 1 : I и концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм* (0,1 н.>; готовят по ГОСТ 25794.1-83. Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 или любой инертный га* (в баллоне). Соединения цинга, не содержащие примеси определяемых цементов пли с минимальным их содержанием: определение проводят методом добавок. Ртуть по ГОСТ 4658-73, /*-0, очищенная для полярографических работ. Растворы, содержащие по I мг/см* меди, свинца и кадмия; готовят по ГОСТ 4212-76. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.21. (Исключен, Изм. № I). 1.3. Подготовка к анализу Навеска анализируемого препарата составляет 5,00 г. Легкорастворимые препараты растворяют в цилиндре в 10 см* раствора соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3. Труднорастворимые препараты растворяют в кварцевой чаше при нагревании в 15 см" раствора (1:1) соляной кислоты, прибавляют 5 см5 концентрированной соляной кислоты, выпаривают на кипящей водяной бане почти досуха. Остаток обрабатывают 3—5 см5 воды и выпаривают почти досуха. Обработку водой и выпаривание повторяют. Остаток растворяют в цилиндре в 10 см* раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм\ В препаратах с органическими анионами (кроме вннно-, муравьино-, уксусно- и лимоннокислых) перед определением следует провести удаление органических веществ по ГОСТ 17319-76. Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт, и при необходимости в расчетную формулу вводят поправку. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.4. Проведение анализа 1.4.1. 5 мл полученного раствора препарата вносят пипеткой 6—I —5 в полярографическую ячейку, прибавляют 1 см* раствора аскорбиновой кислоты, 0,1 см7, раствора желатины, перемешивают, продувают в течение 10—20 мин азот или инертный газ и снимают полярограмму при визуально подобранной чувствительности в интервале потенциалов от 0,0 до —0,Х В со скоростью 200-400 мВ/мин. Чувствительность прибора подбирают так. чтобы высота волны определяемой примеси была не менее 20—30 мм. Содержание каждой примеси в препарате находят по методу добавок пли по градуировочному графику. 1.4-2. Определение по методу (кубанок В ту же ячейку прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий, в объеме, соответствующем нормативно-технической документации на анализируемый препарат, перемешивают, продувают в течение 10—20 мин азот или инертный газ и снова снимают полярограмму. Суммарная погрешность приготовления этих растворов не должна превышать ±1 % при доверительной вероятности Р= 0,95. Высоты волн для определяемых примесей в растворах с добавками должны быть примерно вдвое больше высот волн определяемых примесей в анализируемых растворах. 1.4.3. Обработка результатов Массовую долю каждой примеси (А \ в процентах вычисляют по формуле х 9Щ /\ 10» где тг — масса определяемой примеси, введенная с раствором, содержащим Си, РЬ и С4, мг. й, — высота волны определяемой примеси в анализируемом растворе, мм; А, — высота волны определяемой примеси в растворе с добавками, мм; т — масса навески препарата в ячейке, г; К, — объем раствора в ячейке до введения раствора, содержащего Си. РЬ и Сй, см1: У2 — обший объем раствора в ячейке, см1. 1.4.4. Определение по градуировочному графику Дтя построения граду про вочного графика готовят шесть растворов сравнения. Для приготовления каждого раствора сравнения 12,5 г соответствующего препарата, не содержащего примеси опрс- 110

ГОСТ 21979-76 С. 3 леляемых элементов, или с минимальным их содержанием, растворяют по п. 1.3, переносят и мерную колбу и прибавляют растворы, содержащие мель, свинец и кадмий в количествах, указанных в таблице. Объем каждого раствора доводят раствором соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 до метки и перемешивают. Номер ра 1М пори принеси, см' Введено внле 1 растворы сравнении в аобапок. «и/25 см' Массиван доли в растворе сравнении в пересчете на препарат. % сравнении Си РЬ Си Си РЬ сл Си РЬ са 1 0 0.05 0.075 0 0.5 0.75 0 0.1 0.2 0 0.05 0,075 0 0,5 0.75 о 0 0 о.ш 0.016 _^ 3 0 1 0 2 ! 1.0004 ■> 0006 окюб 4 5 6 0.10 0.125 0.15 1,0 1-5 2.0 0.3 0.4 0.5 0,10 0.125 0.15 1.0 1,5 2.0 0 3 0.4 0,5 о.ооок о.оою 0,0012 0.008 0.012 0.016 0.024 0.032 0.040 Снимают подпрограмму каждого раствора, измеряют полученные высоты волн определяемых примесей и строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс массовую долю определяемой примеси в пересчете на препарат, на оси ординат — высоты волн определяемых примесей в миллиметрах. Для построения каждой точки графика вычисляют среднее арифметическое значение высот волн трех параллельных определений примесей. ГралуировочныЙ график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов, индикаторного электрода или полярографа. Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному графику. 1.5. За результат анализа по методу добавок или по градуировочному графику принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 % относительно определяемых концентраций. Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа по методу добавок ±0.3 % при доверительной вероятности Р= 0,95. 1.4.1 1.5. (Измененная редакция. Изм. № I). 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ ПРИ СОДЕРЖАНИИ ИХ В СОЕДИНЕНИЯХ ЦИНКА В ПРЕДЕЛАХ 0,0005-0,000005 % 2.1. Определение основано на предварительном накоатении определяемых элементов на вися-шей ртутной капле или ртупю-графитовом электроде и снятии кривых анодного растворения образующихся амальгам. Содержание каждой примеси в препарате находят по методу добавок. 2.2. Аппаратура, реактивы н растворы Полярограф 11У -1 или любой другой, имеющий режим полярографирования постоянного тока, или потенииостат. Мешалка магнитная с магнитом, запаянным в стекло или полиэтилен. Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным (или хлорссребряным) электродом - анодом и с висяшей каплей ртути или рту/гно-графитовым электродом — катодом. Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 или любой инертный газ (в баллоне). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кислота соляная по ГОСТ 3118— 77, х. ч.. раствор концентрации с (НС1> = 0,1 мать/дм' (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.1-83. Растворы, содержащие по 1 мг/см' Н$ (П), Си. РЬ. СИ: готовят по ГОСТ 4212-76. (Измененная редакция. Изч. № I). 2.2.1. (Исключен, Изч. № I). 2.3. Проведение анализа Подготовку анализируемого препарата проводят по п. 1.3. 10 см*1 анализируемого раствора помешают в полярографическую ячейку. (прибаа1яют 0.2 см* раствора ртути при работе с графитовым электродом), перемешивают, продувают в течение 10—20 мин азот или инертный газ, включа- > 11

С. 4 ГОСТ 21979-76 ют магнитную мешалку и проводят накопление определяемых элементов при потенциале — 1,0 В и течение 3—15 мин. Затем мешалку останавливают и через 30 с снимают анодную полярограмму от — 0,Н до 0,0 В. Затем проводят деполяризацию при потенциале — 0,05 В в течение 1—3 мин, после этого в ту же ячейку прибавляют растворы, содержа граммах) соответствует нормативно-техничеа снова проводят накопление и снимают анодн Высоты волн определяемых примесей в _ ■ к свиней и кадмии. М.1ССИ которых (в миллн-Л документации на анали шруемый препарат. Затем > полярограмму, как описано нише* створах с добаикамн да1жни бить примерно плюс делнзируемом рас) ворс. картельного продувания анализируемого раствора 1а аналитический сшндл определяемых хгеыентоа ■ кислорода. 2.4. Обработку рс зультагов проводят по п. IАЗ- За результат лшнц принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, допускаемые расхождения между которыми не лаины превышать 154 относительно эпрелеляемых кониентраннй. Пределы допускаемою шаченпя от нос тельной суммарной погрешности результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р~ 0.95. 2.3, 2.4. (Измененная редакция. 11 зм. № I). больше высот волн определяем Допускается проведение ; азотом или инертным газом в четко проявляется в поиехтстш I 12