ГОСТ 22019-85

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО СТИРОЛА И ^-МЕТИЛСТИРОЛА

ГОСТ 22019-85

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ KOMWtT СССР ПО СТАНДАРТАМ Mocks*

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

О. В. Сигов, Ю. В. Перина. М. Г. Ва<юннн«, Л. X. Берлине, Я. П. Голдина

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Зам министре Л. П. Карпенко

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1985 г. Me 1480

УДК 678.7:543.06 006.354    Групп*    Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Метод определения соободного стирола N а-мегмлстирола

Synthetic rubbers. Method for determination of free styrene and a-metJiyl styrene

ОКОТУ 2^94

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 ма» 1985 I. № 1430 «рок действия установлен

с 01.01.S6

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуете* по закону

Настоящий стандарт устанавливает хроматографический метол определения свободного стирола и «-мстил стирол а а бутадиен-стнро.гьиых и бутадиенметнлегнрольных каучука?, и термоэласто-iuuic-ач (долее—полимерах).

Сущность метода заключается в экстрагировании стирола и а-меч п.,стирола из полимера этиловым спиртом, концентрировании экстракта с последующим хроматографическим определением стирола к a-метил стирола.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОЬ

Отбор проб—'по СТ СЭВ 803--77 или по нормативно-технической документации на полимер.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАИЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с нонкзачнонно-илакениым детектором, колонкой длиной i м и диаметром 3 мм.

ДЬкрошпрни типа МШ-10.

Бани водяная лабораторная «о нормативно-технической документации.

Г>г?пя песчаная лабораторная по нормативно-технической доху-мен-пнищ.

Весы лабораторные общего назначення по ГОСТ 24104 -S0, тина В Л Л-200, 2-го класса точг.осп:.

Перепечатка воспрещена

(§) Издательстзс стандартов. 1985

Стр. 2 ГОСТ 22019-85

Колба коническая по ГОСТ 23336— 82. пместнмостыо 100 см*.

Колба круг.чпоипая но ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, висстнмоешо 30 и I0U см¹.

Налетим трятумрованиые 'ю ГОСТ 20292-74. вместимостью 2 м 20 см³.

Холодильник возлушгьш ло ГОСТ 25336-82.

Анизол для хроматогрлфн» :ю пормгшвно-технической долу-ментлинн. х. ч.

Водород "ло ГОСТ 3022-80. мирки А или высшего сорта.

Вола дистиллированная но ГОС Г 6709 -72.

Воиух сжатый.

Газ-носитель:    азот    газообразный технический по ГОС Г

9293 -74 или л pi он ло ГОСТ 10157-79. или гелий.

Мешгилги для хроматографии по нормативно-технической чо-кумегианмн, ч. «ли \ ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233— 77, концешрнроваипип раствор.

Носитель твердый: шиттроч. .еннохром II. хромаю» \. хр)-мосорб W с размерами зерги 0.250—0.315 мм.

Полиэтилеигликоль с ■молекулярной массой 6000, 10000, 20000 для хроматографии.

Раствор анизола и кнхлогсксане концентрации 0.001 — 0.002 г/см³ (раствор «внутреннею стандарта» для определенна свободного стирола).

Раствор мезитиленэ в иихлогексапе концентрации 0.001 — 0.002 г/см³ (раствор «внутреннего стандарта» лля определения свободного ц-метилстлрола).

Слнрг этиловый гидролизный по ГОСТ 17299-78.

Хлороформ технический но ГОСТ 20115- 74.

Цнклогслсаи технический во ГОСТ 14198-78.

]. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    II р и г о т о з л с и и с сорбента

Твердый носитель п объеме, превышающем ?а 10—15% расчетный объем холончн. помешают в круглодонную колбу вместимостью 100 см³.

Пол штилей гликоль в количестве 15% от массы твердого носителя растворяют и 30- 40 см³ хлороформа п затем этот раствор пометают в колбу с твердым носителем. После лропиткн твердого носителя растворитель нсларяют при нагревании на водяной баш» .при температуре 50-BOX в токе воздуха с небольшой скоростью при непрерывном перемешивании до сыпучего состояния сорбента.

3.2.    Заполнение к о л о и \ :i хроматографа сор* б е н т о м

ГОСТ J2019—8S Стр. 3

Холоилу заполняют сорбентом в соответствии с требованиями к монтажу п эксплуатации хроматографа. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носнтеля сначала лрн температуре 120°С в течение 30 мин, затем температуру повышают до 220°С я ■продувают колонку в течение 4—6 ч. Колонку охлаждают до комнатной темяературы. подсоединяют к детектору. Разделение проводят в изотермическом режиме при следующих параметрах хроматографического разделения:

температура колонки, °С..........80—90

температура испарителя. °С........150—200

расход газа-носителя, см’/мии........40—50

скорость диаграммной ленты, мм/ч...... 240.

Продолжительность анализа при определении свободного стирола ’(45±5) мин. свободного а-метнлетирола — (75±5) мин

3.3.    П р и го тов.1 е и и е стандартного раствора

В мерную колбу вместимостью 50 см³ «помешают 0.10- 0.05 г анн?0’а или мезнтнлела и доводят до метки цнклогехеаном. Колбу закрывают н тщательно перемешивают раствор.

3.4.    Определение градуировочных коэффициентов

Для определения градуировочных коэффициентов готовят искусственные смеси стирола, а-метилстнрола и «внутреннего стандарта» в цнклогексане с концентрацией 0.1: 0.5 н 1.0% каждого компонента.

Искусственные смеси хроматографируют по режиму, приведенному в п. 2.2. Для каждой искусственной смеси снимают по три хроматограммы.

Градуировочный коэффициент (/С) вычисляют по формуле

где S., S. т площади ликов определяемого стирола (а-метил-стирола) и «внутреннего стандарта», мм⁵;

С.г, С_гт — концентрации и искусственной смеси стирола (а-метилстнрола) и «внутреннего стандарта», %.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. О л редел ей ке свободного стирола Мелко нарезанный полимер н количестве (1.0000 ± 0.0002) г помешают в коническую колбу вместимостью 100 см³, пилоткой приливают 20 см' этилового спирта и 2 см³ раствора «внутреннего стандарта». Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помешают на песчаную баню Экстрагируют в течение 30 мин.

Стр. •» ГОСТ 22019-35

После этого колбу охлаждают и отсоединяют от холодильника. Раствор переносят в мерную -колбу вместимостью !00 см*. Содержимое колбы доводят до метки концентрированным раствором хлористого натрия.

Хроматограмма

Хроматограмма свободного стирола

/—Р'Г>ВГГ»Т1-1[--    ? Ofll- • - 3"7 *1**' 1.1 «*‘ЛТ-СЫИ>." с»» ЛЛРТ»

спорного

а-метидстирода

1

J

J

J_!_

в

/ — еэПмкшт'Л).; 2— ««utTii.

Л«ч *04VTp«Mi|a«M Стпч.гмч» 3— .««m.tcwpoJ*

Черт I

4.2. О я ре .с: л сипе свободного п-м с т и л с т н р * л я Мелко нарезанный полимер п кшимсствс {1,0000 2.0.РОС2) г помещают в коническую колбу вместимостью 100 ем-. п:чпег<м"г при-.мв-»ют 20 см' этилового спирта » 2 см-' растзорл «зн>1реннего стандарта».

ГОСТ 22019-85 Ctp. 5

Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и домешают на песчаную баню. Экстрагируют 30 млн, экстракт переносят з мерную колбу а мостим остыо 100 см*. В колбу с полимером добавляют 20 см³ этилового спирта и проводят вторую экстракцию. Колбу охлаждают, отсоединяют ог холодильника, экстракт сливают в ту же мерную колбу.

Содержимое -колбы доводят до метки концентрированным раствором хлористого натрия.

Из углеводородного слон микрошпрнцем отбирают пробу 0,2— 0,5 мкл и вводят в испаритель хроматографа. Порядок выхода компонентов из колонки показан на черт. 1 и 2.

S. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Расчет хроматограмм проводят методом «внутреннего стандарта* по площадям пиков компонентов. Площадь пика (S) каждою компонента определяют по формуле

S^h-b,

где h — высота пика, мм;

Ь — ширина пика, измеренная на 'Половине его высоты, мм.

Массовую долю свободного стирола (а-метил стирол а) в полимере (X) в процентах вычисляют по формуле

V К 'S fWcr' НЮ Scr-m

где S_v, S_cr — площади пиков определяемого мономера и «внутреннего стандарта», мм*; м_ст—масса навески «внутреннего стандарта», введенная в пробу, г; т - масса навески анализируемого полимера, г;

Л' -- градуировочный коэффициент.

5.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух 'параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны 'превышать: при содержании десятых долей процента определяемого компонента — 0.03%, при содержании сотых далей процента — 0,003%.

Средняя относительная погрешность определения не должна превышать 10%.

5.3.    Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:

наименование и марку продукта.

обозначение нормативно технической документации на продукт.

Стр. 6 ГОСТ 73019—8S

номер партии, результат испытания, дату испытания,

обозначение настоящего стандарта.

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Г. А. Макарова Корректор П. И. Ейтееви

Сдано а и»б. 13.06.S5 Подл о о«ч 12.0955 0.S ум. П. Я. 0.Б уел. кр.-отг. 0.3< уч. ни. а. Тир |0С»Л    Util»    3 коп.

Орловэ <3мак П|>чста> Шаатсльстоз сы.чдаэгов. 12)8(0. Москга. ГСП. Ноянмо-сиенми'"' п*Р . 3 Тча. «Московские печятнвк». Москва. Лялхп игр.. 6. 3«к, 7Э5

Илменение .4 I ГОСТ 22019-85 Каучуки синтетические. Метод определения свободного стирола и а-метилстирола

Утверждено и введено и действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 /6 6HS

Дата введения 01.09.90

Раздел | Заменить ссылку: СТ СЭВ 803-77 на ГОСТ 27109 -86

(Продолжение с.м. с. 2IS)

(Продолжение изменения к ГОСТ 22019—8S)

Раздел 2. Пктый абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса»;

заменить ссылку: ГОСТ 20115-74 на ГОСТ 20015-88

(ИУС St 7 1990 г.)