ГОСТ 23042-86

ГОСТ 23042-86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА

Издание официальное

Москва Стандарти нформ

С. 2 ГОСТ 23042-86 Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0.001 г по ГОСТ 24104-88*. Шкаф сушильный лабораторный. Баня водяная. Штатив химический. Стаканчики типа СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82. Бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой ог 25 до 35 мм. Эксикатор по ГОСТ 25336 N2. Воронка фильтрующая делительная со шлифом и с впаянным стеклянным фильтром № 2 или 3. Приемник стеклянный с краном и со шлифом диаметром, соответствующим диаметру делительной воронки. Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82. Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770-74. Пипетка 1-2—20. Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта. Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88. Кальций хлористый. 2.2. Проведение испытания 2.2.1. Навеску продукта массой (2,0 ± 0,2) г взвешивают на весах в стаканчике или бюксе. Затем количественно переносят в фильтрующую делительную воронку (черт. 1), приливают 20 смЛ экстрагирующей смеси, состоящей из хлороГОСТ 24104-2001 (здесь и далее). 94

ГОСТ 23042-86 С. 3 2.3. Обработка результатов 2.3.1. Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле Iго, - т2\- 50 т ■ 20 100 где /Я| — масса бюксы с жиром, г; т, масса бюксы с нелипидной фракцией, г; 50 — общий обьем экстракта, см3; т масса иавески, г: 20 — обьем экстракта, огобраниый для высушивания, см'. Вычисления проводят с погрешностью ±0,1 %. 2.3.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % при выполнении анализов в одной лаборатории и 1 % при выполнении анализов в разных лабораториях (/' = 0.95). 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ УСТРОЙСТВА МАРКИ ЯЮ-ФУС 3.1. Аппаратура, материалы и реактивы Устройство марки ЯЮ-ФУС для экстрагирования жира из пищевых продуктов. Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-95. Электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469-95 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм. Весы лабораторные общего назначения. 1 и 2-го классов точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0,001 г по ГОСТ 24104—КН. Воронка В-36—50ХС по ГОСТ 25336-82. Пипетка 1-2-20. Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770-74. Стаканчики СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Ацетон по ГОСТ 2603-79. ч. д. а. Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88. Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 - 76 или фильтры беззольные бумажные. Шкаф сушильный лабораторный. Баня водяная. Аппарат дчя встряхивания жидкостей в колбах и пробирках упиверсачьный. Кальций хлористый. 3.2. Проведение испытания Навеску продукта массой (2.0 ± 0.2) г взвешивают на весах в стаканчике или бкжее. Навеску количественно переносят в стакан дня пробы устройства марки ЯЮ-ФУС (черт. 2), приливают от 1.2 до 1,5 см3 ацетона, разминают анализируемую пробу стеклянной палочкой, встаачяют выжимной стакан в стакан для пробы. Предварительно на перфорированное дно выжимного стакана надевают бумажный фильтр, разрезанный по радиусу, и зажимают фильтр съемным кольцом. Фиксируют выжимной стакан полукольцом, стаканы закрывают крышкой, устанавливают в аппарат для встряхивания и встряхивают от 2 до 3 мин. Затем снимают полукольцо и крышку, помешают стакан для пробы с выжимным стаканом в держатели так, чтобы фланцы емкостей входили в держатели. При этом стакан для пробы вставляют по боковым срезам и разворачивают, надежно фиксируя стаканы в верхнем и нижнем держателях. Передвигая выжимной стакан с помошью маховика с винтом, отжимают пробу и водно-ацетоновый раствор отбрасывают. Поворотом маховика I — стакан для пробы: 2 — бумажный фильтр: — съемное кольцо: 4 - стакан оы химной; 5 — держатель нижний: 6 — дерха тель верхний: 7— крышка: .V— скоба держателя верхнего: V— кронштейн: 10 винт: II маховик: 12 - рукоятка: 13 - на-мравлимшая: 14 — полукольцо: /5— канавка с отверстиями Черт. 2 95

С. 4 ГОСТ 23042-86 выжимной стакан поднимают на высоту' от 1 до 2 см. извлекают стаканы из держателей, а выжимной стакан из стакана .гая пробы и вновь разминают пробу стеклянной палочкой. Полученный остаток продукта обрабатывают (12 ± I) см1 хлороформа, встряхивают от 2 до 3 мин в стакане для пробы с выжимным стаканом, полукольцом и крышкой. Хлороформный экстракт жира определяют так же. как и водно-ацетоновый раствор, фильтруя в мерную колбу через складчатый бумажный фильтр, помешенный в воронку. Затем остаток продукта отмывают еше два раза, прибавляя последовательно (19 ± 1) и (14 1 I) см3 хлороформа и встряхивая от 2 до 3 мин. Хлороформные растворы фильтруют в мерную колбу. Стеклянную палочку и складчатый фильтр промывают небольшими порциями хлороформа, доводя экстракт в мерной колбе до 50 см'. Смесь тщательно перемешивают. Ятя определения массовой доли жира отбирают пипеткой не менее 20 см' хлороформного раствора, используя резиновую грушу, и переносят в предварительно высушенную и взвешенную бюксу. Нагревают бюксу с экстрактом на водяной бане до исчезновения запаха растворителя, затем выдерживают ее в сушильном шкафу не менее 15 мин при температуре (103 ± 2) "С. охлаждают в эксикаторе нал хлористым кальцием ло комнатной температуры и взвешивают на весах с погрешностью не более 0,001 г. 3.3. Обработка результатов Массовую долю жира (А") в процентах вычисляют по формуле где /и, — масса бюксы с жиром, г; т2 - масса пустой бюксы. г; т масса навески, г; 50 общий объем экстракта, см3; 20 — объем экстракта, отобранный для высушивания, см5. Вычисления проводят с погрешностью ± 0.1 %. За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.5 % при выполнении анализов в одной лаборатории и I % — при выполнении анализов в разных лабораториях (/' = 0,95). Для исключения систематической погрешности используют поправку +5 % относительно измеряемой величины, и окончательный результат записывают в следующем виде: Т, ± 0.5 %, Р= 0.95, где /V, — среднее арифметическое по данному методу. 4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭКСТРАКЦИОННОГО АППАРАТА СОКСЛЕТА 4.1. Аппаратура, материалы и реактивы Аппарат Сокслета с экстракционной колбой вместимостью 150 см3. Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-95. Электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469-95 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм. Весы лабораторные общего назначения 1 и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0.001 г по ГОСТ 24104-88. Плитка электрическая с закрытой спиралью. Часовое стекло или чашка Петри. Кальций хлористый. Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76. Кусочки фарфора. Вата обезжиренная. Гексан. Эфир петролейный с температурой кипения от 40 до 60 С или эфир этиловый по ТУ 7506804 -97. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. х. ч„ плотностью 1,19 г/см3, раствор с (НС1) = 4 моль/дм3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72. Бумага синяя лакмусовая реактивная. Сетка или полотно асбестовые. %

ГОСТ 23042-86 С. 5 Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74. Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. 4.2. Проведение испытания От 4 до 5 г пробы взвешивают на весах в колбе. Добавляют в колбу с пробой 50 см' 4 моль/дм' раствора соляной кислоты, накрывают колбу небольшим часовым стеклом и нагревают содержимое на асбестовой сетке на газовой горелке или на асбестовом полотне на электрической плитке с закрытой спиралью до начала кипения. Затем продолжают кипячение при слабом нагреве не менее I ч, периодически встряхивая, и добавляют не менее 150 см' горячей дистиллированной воды температурой не более 80 "С. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр, помещенный в воронку. Колбу и часовое стекло промывают три раза (25 ± 5) см3 горячей дистиллированной водой температурой не более 80 "С и сушат в сушильном шкафу при температуре (103 ± 2) "С. После промывки фильтра горячей водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки фильтр помешают на часовое стекло или чашку Петри и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 ± 2) "С. Охлажденный фильтр вста&тяют в экстракционную гильзу. Удаляют следы жира с часового стекла и чашки Петри ватой, увлажненной растворителем для экстрагирования, и помещают вату в гильзу. Фильтровальную бумагу, гильзы и вату переносят либо с помошью шипцов, либо с помошью бумажных колпачков. Гильзу вставляют в экстракционный аппарат. Высушенную колбу, в которой осуществлялась обработка продукта соляной кислотой, промывают растворителем дтя экстрагирования жира. Промывную жидкость переносят в экстракционную колбу аппарата Сокслета. Предварительно экстракционную колбу с несколькими кусочками фар