Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 23268.6-78

Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов натрия

Предлагаем прочесть документ: Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов натрия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 23268.6-78» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1980
01.09.1978 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный
УДК М!.в4:ИМ;0М.!!4 Групп.. Р19 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С Р ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ ГОСТ Методы определенна ноиоя натрия 23268.6-78 ппштп! «а)сгя. Мс(Ьо()$ о! ое(гптпа(к>п о! паШит 1оп$ Постановлением Государственного комитета СССР пе стандартам от 1 сентября ЩВ г. № I1- 10 срок действия установлен е «1.01-10 до 01.01.15 Нес об люден»* стандарта преследуется оо закону Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает гравиметрический, колориметрический и пламенно-фотометрнческни* методы определения ионов натрии. ». МЕТОД ОТБОРА ПРОБ 1.1. Отбор проб по ГОСТ 23268.0-78. 1.2. Объем пробы воды дли определения ионов натрия должен быть не менее 100 см3. 1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 2.1. Сущность метода Метод основан на осаждении ионов натрия в виде малораст-коримол тройной соли натрий—цник—урзнилэцетата. Метод но-деолясг определять от 1 до 8 чг ионов натрии я пробе. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества. 2.2. А п п а ра ту р а, материалы н реактивы Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74. вместимостью: колбы 100. 200, 500, 1000 см1; цилиндры 10. 50, 1000 см3. Издание официальное Перепечатка воспрещена Переиздание. Сентябрь 1983 г. 2' 35
I,. 2 ГОСТ 11161.*—78 Стаканы н колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336— -82, вместимостью: стаканы 20, 25, 50, 100 см1; колбы конические 250 сма. Фильтры стеклянные Ли- 3 и 4 по ГОСТ 25336 82. Палочки стеклянные с оплавленным концом. Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292— —74, пнпеткн вместимостью I. 2. 5, 10. 20, 100 см*. Весы лабораторные аналитические. Весы технические типа ВЛТ-200. Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором. Эксикатор по ГОСТ 25336- 82. Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82. Плитка электрическая по ГОСТ 306-76. Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78. Кислота уксусная по ГОСТ 19614-74. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67. Эфир днэтнловый. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Уранил уксуснокислый. Все реактивы должны быть квалификации или ч.д.а. 2.3. Подготовка к анализу 2.3.1. Приготовление осаждающего раствори 10 г уксуснокислого урвиила взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, при нагревании растворяют в 51 смя дистиллированной воды, содержащей 1,7 см1 ледяной уксусной кислоты. 30 г уксуснокислого цинка взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, при нагревании растворяют в 52 см* дистиллированной воды, содержащей 1 си* ледяной уксусной кислоты. Оба раствора смешивают, прибавляют от 10 до 20 мг хлористого натрия, оставляют на 24 ч, посте чего фильтруют. 2.3.2. Приготовление насыщенного спиртового раствора натрий— цинк-— иранилацетата К 1000 см* спирта прибавляют от 0.7 до I г натрий—цинк—ура-силацетата, взбалтывают смесь в течение 1 ч. оставляют на сутки и фильтруют через сухой бумажный фильтр. 2.3.3. Подготовка фильтрующих тиглей Стеклянные фильтры нагревают в концентрированной серной кислоте, промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу н доводят до постоянной массы, Погрешность нзвешивання не более 0,0005 г. 2.3.4. Подготовка пробы 36
ГОСТ ИМИ 71 Стр. 3 Минеральную воду упаривают или разбавляют дистиллированной водой так, чтобы I см1 пробы содержал от 1 до 8 мг ионов натрия. 2.4. Проведение анализа В стакан вместимостью 20- 25 см3 вносят I см* подготовленной пробы с содержанием от 1 до 8 мг ионов натрия. К пробе приливают 10 см3 осаждающего раствора, перемешивая стеклянной палочкой. Через 1 ч содержимое стаканчика переносит во взвешенный стеклянный фильтр и фильтруют при помощи водоструйного насоса. Осадок на фильтре промывают сначала осаждающим раствором, а затем спиртом, насыщенным тройной солью натрий — пннк—ура пил ацетата, приливая растворы 4—5 раз порциями по 2 см*. Промытый осадок смачивают несколькими каплями эфира, через 10—15 мин выключают водоструйный насос, фильтр с осадном переносят в эксикатор с хлористым кальцием и через 1 ч взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г. 2.5. Обработка результатов Массовую концентрацию ионов натрия (X), мг/дм*. вычисляют по формуле » т-0,01495.1000 X--р-. где т — масса осадка, г; 0,01405—коэффициент пересчета на натрий; V — объем воды, взятый на анализ, см1. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 4 %. У КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 3.1. Сущность метода Метод основан на способности ионов натрия образовывать цветное соединение с МИО-АНИБЕСКом. .Метод позволяет определять от 6-Ю-' до 2-10 3 мг ионов натрия в 1 см3 пробы. 3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Фотоэлектроколориметр. Кюветы с толщиной слоя 10 мм. Весы лабораторные аналитические. Весы технические типа ВЛТ-200. Пробирки кварцевые с притертыми пробками вместимостью 20-25 см*. Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292— —74, вместимостью: бюретки 2, 5 смя; пипетки 1, 2, 5, 10 см1. Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, 37
Стр. Л ГОСТ 11168.6-78 вместимостью: колбы 50, 100, 250, 500, 1000 см»; цилиндры 10 см*. Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82. МИО-АНИЬЕСК (5-нитро-2((3-мстил-5-оксоизоксазол-4-ил)-азоЬбонзолсульфокислоты калиевая соль). Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Ацетон по ГОСТ 2603-79. Тетраметиламмония гидроокись. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. 3.3. Подготовка к анализу 3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого натрия Основной стандартный раствор готовят из хлористого натрия по ГОСТ 4212-76. I мл раствора содержит 1 мг ионов натрия. 3.3.2. Приготовление рабочих стандартных растворов хлористого натрия В мерные колбы вместимостью 100 см* вносят 0,5 (раствор № 1>; 1.0 (раствор №2); (раствор № 3): 2,0 (раствор Х
ГОСТ ШМ Сгр. 5 онов данных ютностн натрия определик1т по градун-в день проведения анализа. ю графика носят по I см1 рабочих стан-грия .N4 1- 4 с массовой кон-мг/дм3 ионов натрия, добавля-чдроокися тстрамстнламмония. *ото раствора МИО АНИБЕС->ю 10 см*, плотно закрывают перемешивают. Оптическую дел я ют по п. 3.4.1. строят градуировочный график раствора от массовой кон- ■еекон I центрании ионов натрия. Для его построения на миллиметровой бумаге откладывают по оси абсцисс массовую концентрацию ионов натрия в эталонных растворах, в мг/дч1, а по оси ординат—величины их оптических плотностей. 3.5. Обработка результатов Массовую концентрацию ионов натрия (X,), мг/ды3, вычисляют по формуле X, - С где С—массовая концентрация ионов натрия, найденная по гра-дуировочному графику, мг/дм1; V, — объем, до которого разбавлена проба, см1; VI — объем исследуемой воды, вятый на анализ, см1. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 %. 4. ПЛАМЕННО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 4.1. Сущность метода Метод основан на способности возбужденных ионов испускать характерное излучение, интенсивность которого пропорциональна .19 пробирку I см* подготовленной пробы, добавляют 0.1 см1 рабочего раствора гидроокиси тетраыетмламмоння. приливают 8,9 см* водно-ацетонового раствора МИО-АНИБЕСК*. используя пипетку вместимостью 10 см1, плотно закрывают пробирку пробкой и содержимое перемешивают. Оптическую плотность измеряют на ФЭКс с зеленым светофильтром (Д,.,,, при X 520 им) в закрытой кювете с толщиной поглощающею свет слоя 1 мм по отношению к дистиллированной воде. Массовую коинен ровочному графику, 3.4.2. Построение В сухие кварцев! дартных растворов х центрацией 0,0. 5.0; I ют по 0.1 см1 рабоч< приливают по 8,9 см1 Ка, исполыуя пипет пробирку пробкой плотность эталонных На основе пмлуч* зависимости о
С'р 6 гост гневе—?8 40 содержанию напои натрия. Метод позволяет определять беи разведения от I до 100 мг/дч3 ионов натрия. 4.2. А н н а р ату р а, материалы и реактивы Фотометр пламенный. Светофильтр на натрий. Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, колбы вместимостью 100 и 1000 смЛ Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292— —74; пипетки вместимостью I, 2, 5, 10, 20, 50, 100 см3; Про и а"-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Вода дистиллированна я по ГОСТ С709—72. Вес реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. 4.3. Подготовка к анализу 4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого натрия Основной стандартный раствор хлористого натрия готовят по ГОСТ 4212-76. 1 см3 раствора содержит I мг ионов натрия. 4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора хлористого натрия В мерную колбу вместимостью 1000 см5 вносят 100 см* основного стандартного раствора хлористого натрия и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. 4.3.4. Подготовка пробы Анализируемую воду фильтруют н разбавляют дистнллиро-наиной водой так, чтобы массовая концентрация ионов натрии в подготовленной пробе была от 1 до 100 мг/дмэ. Для анализа готовят не менее двух разведений. 4.4. Проведение анализа Измерения проводят на пламенном фотометре в пламени про-пан-бутан-воздух. Для ионов натрия характерна спектральная линии с длиной волны 589 им. 4.5. Построение градуировочного графика Готовят эталонные растворы с массовой концентрацией ионов натрия 0.0; 1,0; 5,0; 10.0; 20.0; 30.0; 40.0; 50.0; 60.0; 70.0; 80.0; 90.0 и 100.0 мг/дм3. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают 0.0; 1.0; 5,0; 10.0; 20.0; 30.0; 40,0; 50.0; 60,0; 70.0; 80,0; 90.0 и 100,0 см3 стандартного рабочего раствора хлористого натрия и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Измерения проводят на пламенном фотометре, вначале анализируя дистиллированную воду, затем эталонные раствори в порядке возрастания содержания в них попон натрия, а далее эталонные растворы — в обратной последовательности. После каждого замера распыляют дистиллированную волу. Вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого эталонного раствора и строят градунровоч-

ГОСТ 33264.6-78 Ctp. 7

ный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, а на оси абсцисс — массовую концентрацию ионов натрия в мг/дм3.

4.6. С) б р а б о т к а результатов

Массовую концентрацию ионов натрия (Х2), мг/дм5, вычисляют но формуле

где С —количество натрия, найденное по градуировочному графику, мг/дм3;

V\ — объем до которого разбавлена проба, см3;

V* — объем воды, взятый для разбавления, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождении между которыми не должны превышать 14 %.

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ