ГОСТ 23955-80

\Ly*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 23955-80 СТ СЭВ 1444-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

-»ч

Л. П. Лдярмщсв, М. И. Корякина, Н. В. Майорова. Т. А. Ермолаева. И. А. Полотиюк

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Чпси Коллегии В. Ф. Росгунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 января 1980 г. 322

УДК 647.63 : 543.852.1 : 00* 354    _{Гру(1Пв    Л19}

ГОСУДАРСТВ ЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Стр. 2 ГОСТ 33955—КО

В качестве растворителей применяют: ксилол, толуол, 95%-ный этиловый спирт, дистиллированную воду, смесь ксилола или толуола и 95%-ного этилового спирта в соотношении I : I и добавки 20%-ного раствора хлористого натрия.

Применяемый растворитель и добавки должны быть указаны в действующей нормативно-технической документации на соответствующие лакокрасочные материалы.    ,

2.2.    При определении кислотных чисел специальных смывок и растворителей, находящихся в хранилищах (складах), отобранною пробу перед проведением анализа предварительно нагревают в конической колбе вместимостью -250 мл в течение 30 мин на водяной бане при 40^СС (для удаления растворенных газов).

2.3.    При определении кислотного числа смывки ЛФТ-1 анализируемую пробу предварительно нагревают на водяной бане с воздушным холодильником при 30—40°С до получения прозрачного раствора. В качестве растворителя применяют 95%-ный этиловый спирт, предварительно нагретый до 40Х (на водяной бане).

2.4.    При определении кислотного числа лаков или олиф с добавкой низкомолекулярных каучуков навеску лака или олифы растворяют в 50 мл спирто-толуольной смеси и добавляют 15—20 мл хлороформа.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА МЕТОДОМ ВИЗУАЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ (МЕТОД А]

3.1.    Метод А применяют для определения кислотного числа светлых продуктов.

3.2.    Посуда и реактивы

Колбы ионически* вместимостью 200—300 мл.

ГОСТ 23955—«О Стр. 3

Бюретки по ГОСТ 20292-74, типов 1—2—25—0,1; 1—2—50—0,1; 7—2—10.

Бюретка для определения кислотного числа растворителей типа 6—2—2.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, обработанная для удаления углекислоты по ГОСТ 4517-75.

Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или ксилол нефтяной технический по ГОСТ 9410-71.

Толуол каменноугольный щ> ГОСТ 9880-76 или толуол нефтя-• ной по ГОСТ 14710-78.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850— 72, спиртовой раствор 1%-ный.

Тимолфталеин, (индикатор) 1%-ный спиртовой раствор.

Нитразиновый желтый, (индикатор) 0,5%-ный водный раствор.

Допускается применение других индикаторов, если это указано в нормативно-технической Документации на испытуемый материал.

При анализе ненасыщенных полиэфирных смол допускается применять в качестве индикатора нитразиновый желтый (переход окраски от желтой к синс-фиолетовой).

Смесь растворителей толуол (или ксилол) и этиловый спирт о соотношениях 2:1 к 1:1.

Калия гидроокись 0.1, 0,05 и 0.01 н. спиртовые растворы.

33. Проведение анализа

3.3.1. Навеску испытуемого продукта, выбранную по разд. 2, растворяют в 25—50 мл смеси растворителей (см. п. 3.2), если не указан другой растворитель в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал, и титруют раствором гидроокиси калия и присутствии 2—3 капель фенолфталеина до слаборозовой окраски, не исчезающей п течение 30 с.

Если во время титрования образуется осадок, мешающий определить окончательную точку титрования, можно увеличить объем растзоригеля до 150 мл или добавить 25 мл ацетона. Если образец не растворяется в указанной п п. 3.2 смеси растворителей, допускается применять другой растворитель или смесь растворителей, нейтральных по отношению к испытуемому материалу. Одновременно титруют контрольную пробу с темн же количествами растворителя (или смеси растворителей, которые были взяты для анализа). Допускается предварительная нейтрализация растворителя (или смеси растворителей) по применяемому индикатору. При использовании предварительно нейтрализованного растворителя (или смеси растворителей) контрольную пробу в расчете не учитывают.

2*

Стр. 4 ГОСТ 2)935-80

3.4. Обработка результатов Кислотное число (X) в мг КОН/r продукта вычисляют по фор*

т при титровании аликвотных частей по формуле 5б,Ьн.-(/—V,) •    V8 -1- ’ ~СГ

где V — объем точно 0,1; 0.05 или 0,01 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, мл;

V, — объем точно 0,1; 0,05 или 0,01 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование контрольной пробы, мл;

V₂ — объем растворителя, взятый для экстракции, мл;

Vз — объем аликвотной части анализируемого раствора, мл; от — масса навески испытуемого продукта, г;

56,1 — количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 мл точно 0.1 н. раствора гидроокиси калия, мг; н. — нормальность раствора гидроокиси калия (0.1; 0,05; 0.01 и.).

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА МЕТОДОМ ВИЗУАЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ НАСЫЩЕННОГО РАСТВОРА ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ (МЕТОД Б|

4.1.    Метод применяют для определения кислотных чисел темных и окрашенных растворов.

4.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Колбы конические вместимостью 200—300 мл.

Бюретка для определения кислотного числа растворителей, типа 6—2—2.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, типов 1-2—25-0,1; 1-2-50-0,1; 7-2-10.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный егжр-трвой раствор.    •    ,

Тпмолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор.

Щелочной голубой 6Б, (индикатор) 1%-ный спиртовой раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-г77. насыщенный.водный раствор при 20±2°С, нейтрализованный по фенолфталеину.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 н. раствор.

Калия гидроокись 0,1; 0,05; 0.01 н. спиртовые растворы.

ГОСТ 2395S-M Ctp. 5

4.3. Проведение испытаний

4.3.1.    Навеску испытуемого продукта, выбранную по п. 2.1, помещают в коническую колбу, растворяют в 25—50 мл нейтрализованного растворителя или смеси растворителей, добавляют 20 мл насыщенного раствора хлористого натрия, колбу закрывают пробкой и несколько раз встряхивают.

Затем добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют 0,1 и. раствором гидроокиси калия, постоянно перемешивая, до получения устойчивой розовой окраски водяного слоя. Добавляют несколько миллилитров точно измеренного избытка раствора гидроокиси¹ калия, который оттитровывают 0,1 н. раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.

Допускается проведение контрольного опыта. При использовании предварительно нейтрализованного растворителя (или смеси растворителей) контрольный опыт при расчете не учитывают.

Примечание. При анализе веществ. образующих очень 7емиые к интенсивно окрашенные растворы, допускается:

1)    уменьшить навеску, указанную в табл. I.

2)    применить индикаторы тимолфталсин (переход окраски от бесцветной к синей) и щелочной голубой 6Б (переход окраски от сине фиолетовой к розоватокоричневой);

3)    применять прямое визуальное титрование щелочным раствором в срсде растворителей беэ добавок хлористого натрия с использованием вышеуказанных инликаторов и уменьшенных, по сравнению с табл. 1. навесок с обязательным применением микробюреток, если это указано и нормативно п-хничеекпм документации на испытуемый продукт.

4.3.2.    При определении кислотных чисел битумных и асфальтовых лаков навеску лака 1—2 г растворяют при нагревании в конической колбе с воздушным холодильником на водяной бане при 40°С в 25—50 мл ксилола или толуола, добавляют 50 мл четыреххлорнстого углерода и смесь, состоящую из 50 мл 95%-ного этилового спирта и 15 мл 20%-ного раствора хлористого натрия. После перемешивания и оттаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски отстоявшегося слоя, не исчезающей в течение 30 с. В конце титрования в смеси должно быть по объему вдвое больше спирта, чем воды, что достигается дополнительным введением в смесь 95%-но-го этилового спирта. Кислотное число рассчитывают по формуле (1).

4.3.3.    При определении кислотных чисел нитроцеллюлозных лаков и красок навеску лака или краски 25 г взвешивают в колбе с пришлифованной пробкой и растворяют в 100 мл ксилола или толуола. После встряхивания и отстаивания в течение 2—3 ч аликвотную часть 10 мл ксилолыюго или толуольного слоя, отобранную пипеткой, титруют из мнкробюретки 0,01 и. раствором гидроокиси калия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до слабо-

Стр. 6 ГОСТ 1395S—М

розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Кислотное число рассчитывают по формуле (2).

4.3.4.    При определении кислотного числа грунтовок навеску грунтовки 10 г заливают 100 мл спирто-толуольной,’ спирто-«си-лольной смеси или горячей воды. После встряхивания и отстаивания в течение 2—3 ч аликвотную часть 50 мл спирто-толуоль-ного, спирто-ксилольного или водного раствора, отобранную пипеткой, титруют 0.1 или 0.01 н. раствором гидроокиси калия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски. не исчезающей в течение 30 с. Допускается вместо отстаивания проводить интенсивное перемешивание в течение 1 ч на специальном аппарате для встряхивания с последующей фильтрацией. Кислотное число рассчитывают ло формуле (2).

4.3.5.    При определении кислотного числа электроизоляционных лаков н эмалей навеску лака или эмали 25 г растворяют в 100 мл толуола или ксилола. После встряхивания и отстаивания в течение 2—3 ч аликвотную часть 20 мл толуольного или ксилольного раствора, отобранную пипеткой, титруют’0.1 или 0,01 н. раствором гидроокиси калия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Кислотное число рассчитывают по формуле (2).

4.3.6.    При определении кислотного числа водной вытяжки из нитроклея навеску ннтроклея 25 г растворяют в 50 мл горячей дистиллированной воды. После встряхивания и отстаивания в течение 2—3 ч аликвотную часть водного слоя, отобранную пипеткой, титруют из мнкробюреткн 0,01 н. раствором гидроокиси калия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Кислотное число рассчитывают по формуле (2).

4.1. Обработка результатов

Кислотное число (Х₃) в мг КОН/г вычисляют по формуле _х __ 56.1 (Ун. -У,.0.1)    -    ^

пх

где V — объем точно 0,1; 0.05 или 0,01 н. раствора гидроокиси калия, необходимый для титрования образца вместе с добавленным избытком, мл;

Vi—объем точно 0.1 н. раствора соляной кислоты, необходимый для титрования образца с добавленным избытком раствора КОН. мл; и. — нормальность раствора гидроокиси калия (0.1; 0.05;; 0,01 н.);

0,1 — нормальность соляной кислоты; т — масса навески, г;

56,1 — количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 мл точно 0,1 н. раствора, мг.

ГОСТ 239S5—М Стр. 7

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать величин, указанных в табл. 2,

S. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА СПОСОБОМ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ (МЕТОД В)

5.1.    Метод применяют для определения кислотных чисел тем- • ных и окрашенных растворов, кислотное число которых трудно точно определить по методу Б. а также при растянутом интервале цветового перехода индикаторов.

Допускается применять вместо методов А и Б.

5.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

pH милливольтметр типа рН-340 или другой аналогичной конструкции.

Электрод стеклянный или платиновый.

Электрод сравнения каломельный или хлорсеребряный.

Бюретки по ГОСТ 20292-^74, вместимостью 2э и 50 мл.

Мешалка магнитная типа ЭМА, размешеватель мешалки должен быть запаян в стеклянную или полиэтиленовую трубку.

Смесь растворителей или растворитель (см. п. 3.2), нейтрализованные потеициометрнческн.

Калия гидроокись 0.1; 0,05 и 0.01 и. спиртовые растворы.

5.3.    Проведение анализа

Навеску испытуемого продукта, подготовленную по разд. 2, помешают в сосуд вместимостью 150 мл, растворяют в 25—50 мл нейтрализованного растворителя или смеси растворителей, погружают в раствор электроды, включают магнитную мешалку и титруют, снимая показания прибора после каждого добавления тнт-ранта. На основании полученных результатов вычерчивают кривую зависимости первой производной от объема прибавляемого тит-ранта ду от V,

где ДЯ — изменение потенциала после прибавления порции тит-ранта, мв;

AV — порция титранта, мл;

V — объем титранта, мл.

5.4.    Обработка результатов

Кислотное число (Х₃) в мг КОН/г вычисляют по формуле V _ 56,1 V'\\

л_я= --->    (4)

гх

где V — объем точно 0,1; 0,05 или 0,01 и. раствора гидроокиси калия, мл,

« — нормальность раствора гидроокиси (0,1; 0.05; 0,01 и.);

т — масса испытуемого образца, г;

56,1 — количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 мл точно I и. раствора, мг.

Стр. 8 ГОСТ 2)955—80

За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

5.5. Воспроизводимость метода определения кислотного числа указана в табл. 2.

Таблица 2

Группа Л19

Изменение № I ГОСТ 23955-80 Материалы лакокрасочные. Методы определения кислотного числа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.88 М 1177

Дата введения 01.07.8-3

На обложке и первой странице поя обозначением стандарта заменить обозначение: СТ СЭВ 1-144-78 на СТ СЭВ 1444-87.    '    -

Пол наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2310.

Вводную часть изложить в новой редакция: «Настояахий стандарт распространяется на лакокрасочные материалы и относящиеся к мим полупродукты и устанавливает методы определения кислотного числа:

(Продолжение см. с. 266)

265

(Продолжение изменения к ГОСТ 23955—SO) метод А — визуального титрования (для светлых материалов): метод Б — визуального титрования с применением насыщенного раствора хлористого натрия (для темных и окрашенных материалов); метод В — потейииоммрическосо титрования (для темных и окрашеииыж материалов, когда неприменим метод Б и при растяаутом ка* тервале цветового перехода индикаторов, а также для светлых материалов)».

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см*.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 9950-75 на ГОСТ 99Э0.2—86.

Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова: «Величина навески» на «Масса пробы»;

таблицу 1 изложить в новой редакции (примечания исключить):

(Продолжение ем. е. 2S7)

266

(Продолжение изменения к ГОСТ 23955—80)

Таблиц* 1

Предполагаемое кислотное число, *t КОН/г

До 0,10

Св.    0,10    >    0.50

>    0,50    »    3.00

>    3.00    *    10,00

»    10,00    *    25,00

*    25,00    »    50,00

*    50,000 * 150.000

*    150.000

второй абзац изложить п новой редакции. «В качестве растворителей при» меняют ксилол, толуол, раствор этилового спирта с объемной долей 90%, дистиллированную воду, смесь ксилола или толуола и раствор этилового спирта о объемной долей 96 % в соотношении 1:1 по объему и добавки раствора хлористого натрия с массовой долей 20%».

Пункты 2.2. 2.3. 4 32. Заметпь значение: 40°С на (40±2) -С

Пункт 2.3. Заменить слова: «95-иын этиловый синрг» нз «раствор этилового спирта с объемной долей 96 %».

Пункт 2 4. Заменить слова: «синрто-толуольной смеси» на «смеси этилового спирта и татуажа»

Пункты 5.1. 3 2 изложить в новой редакции: «3.1. Сущность метода

Метод заключается з титровании раствора испытуемого материала растао* ром гидроокиси калия в присутствии индикатора и визуальном определении ко* вечной точки титрования по измерению окраски раствора

32 Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Колбы конические вместимостью 200— 300 см³ по ГОСТ 26336-82.

Бюретки 1—2—25—0,1: 1—2^ 50-0.1; 7-2-10 но ГОСТ 20292-74.

Микробюрстки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 к 10 см³ с ценой деле* вкя пс более 0.02 см*, применяют при расходе щелочи на титрование менее 10 см» и при определении кислотного числа растворителей.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Ацетон по ГОСТ 2603- 79, ч.д.а.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72, обработанная для удаления уг* лекяслогы по ГОСТ 4517- 87.

Ксило.т чистый каменноугольный но ГОСТ 9880-76 или ксилол нефтяной технический по ГОСТ 9410-78.

Толуол каменноугольный по ГОСТ 9860-76 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой полей 1 %.

Тнмолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Нитразнновый желтый (индикатор). водный раствор с массовой долей 0,5%.

Допускается применение других индикаторов, если ЭЮ указано в норматив-во-телиической документации на испытуемый материал.

При анализе ненасыщенных полиэфирных смол допускается применять в качестве индикатора нитразнновый желтый (переход окраски от желтой к сине-фиолетовой).

Смесь растворителей — толуола (или ксилола) н этилового спирта в соот* ■велениях 2:1 или 1:1 по объему.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, чал., спиртовой раствор концентра* з»я с (КОН)-0,1 модь'дм*.

(Продолжение см. с. 268) 267

(Продолжение изменения к ГОСТ 23955-80)

Спнрт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18Э00— 87 с объемной долей 96 %».

Пункт 3.3 I. Первый збззц. Заменить слово: «Навеску» на «Пробу»;

второй абзац Заменить слова: «окончательную» на «конечную», «контрольную пробу в расчете не учитывают» па «контрольный опыт не проводят».

Пункты 3.4, 4.1, 4.2 изложить в новой редакции. «3 4, Обработка результатов

Кислотное число (Л'| в адг КОН/г продукта вычисляют по фориуле

при титровании аликвотных частей — по формуле

(2)

где V' — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0.1 моль/дм\ израсходованный ка титрование анализируемого раствора, см»;

V, — объем раствора гидроокиси калия той же концентрации, израсходованный ка титрование в контрольном опыте см’; с — концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования. моль/дм*. т — масса навески испытуемого продукта, г,

У, — объем растворителя, взятый для экстракции, см*;

Vi — объем аликвотной части анализируемого раствора, см»;

56,1 — масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см⁵ растиора концентрации с(КОН) = 1 моль/дм*.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл 2 4.1. Сущность метода

Метод заключается в добавлении к раствору испытуемого материала насыщенного раствора хлористого натрия, а затем гидроокиси калия, титровании его избытка раствором соляной кислоты и визуальном определении конечной точки титрования по изменению окраски раствора в присутствии индикатора.

4 2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы Колбы конические вместимостью 200—300 см* по ГОСТ 25336-82. Микробюрстки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 н Ю см* с ценой деления не более 0.02 см»

Бюретки 1-2-26—0.1; 1—2—50-0,1; 7 2 10 по ГОСТ 20292-74. Пипетка *-1—10 по ГОСТ 20292-74.

Термометр по ГОСТ 215-73.

Воздушный холодильник к водяная баня

Весы лабораторные общего назначения 2 го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой расгвоп с кассовой долей 1 %. Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 % Щелочной голубой 6Б (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей

1%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор при (20=2) *С. нейтрализованный по фенолфталеину.

Кислота соляная Q0 ГОСТ 3118-77. раствор концентрации с(НС1)=« -0,1 моль/дм»,

Калия гидроокись по ГОСТ 24363- {Ю. ч.д.а., спиртовые растворы концепт-рации с(КОН)=0,1 ис(КОН)=0,01 мольУдм¹».

Пункт 4.3 1. В.орой абзац изложить в новой редакции: «Затем до<5авляют 3—5 капель фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0.1 моль/дм', постоянно перемешивая до получения устойчивой розовой ок-

(Продолжение см. с. 269)

269

(Продолжена* изменения к ГОСТ 23955—SO)

раски водного раствора. Добавляют аликвотное количество раствора гидроокиси калия, который оттитровывают раствором соляной кислоты концентрация 0.1 моль/ди* до исчезновения розовой окраски раствора»;

третий абзац. Заменить слова: «при расчете не учитывают» на «не проводят». Пункт 4.3.2, Заменить слова: «из 50 мл 95%-иого этилового спирта и 16 мл 20 %-ного раствора хлористого натрия. После перемешиваш<я и оттаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют 0.1 и. раствором гидроокиси калия» иа «из 50 см³ раствора этилового спирта с объемной долей 96 % и 15 см* раствора хлористого натрия с объемной долей 20%. После перемешивания и отстаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм*»; «95%-ного этилового слир-та» на «раствор этилового спиртз с объемной долей 96 %».

Пункты 4.3.3, 4.3.6. Заменить слова: «0,01 и раствором гидроокиси калия» на «раствором гидроокиси калия концентрации 0.0! моль/дм*».

Пункты 4.3.4, 4.35. Заменить слова: «0.1 или 001 и. раствором гидроокиси калия» иа «раствором гидроокиси калия концентрации 0.1 или 0.01 мать/дм*».

Пункты 4.4, 5.1 изложить в новой редакции: «4,4 Обработка результатов

Кислотное число (АС> в мг КОН/г вычисляют по формуле

se.uv-e-ivo.u    _П1

А- ^    .    (3)

еде V — оСгъем ряствура гидроокиси кзлия концентрации точно 0,1 или 0.01 мать,'дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора. «месте с добавленным избытком, см*;

V, — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0.1 моль/дм*, израсходованный на титрование анализируемого раствора с добавленным избытком рагтвора гидроокиси калия, см³; с — концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм’: т — масса навески испытуемого продухта, г;

56.1 месса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см⁴ раствора концентрации с(КОН)=1 коль/дм*;

0,1 - концентрация солячой кислоты, коль/дм⁵.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов tjh;x параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2 5.1 Сущность метода

Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калин и определении точки эквивалентности по показанию потенциометра».

Пункт 5-2. Первый абзац изложить и новой редакции: «рН-метр милливольт-метр типа pH 673М нлн другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками»;

последний абзац изложить в новой редахцик: «Калия гидроокись по ГОСТ 24363- 80, ч.да., спиртовой раствор концентрации с(КОН)=0.1 моль/дм*»;

дополнить абзацами: «Стакан стеклянный по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см»

Весы лабораторные общего назначения 2-го клатеа точности по ГОСТ 24 КМ—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г».

Пункты 5.3—5.5 (кроме табл, 2) изложить н новой редакции: «5.3. Прове» дение анализа

Навеску испытуемого продукта, подготовленную как указано в разд. 2, помещают в стакан вместимостью 150 см*. растворяют » 25—50 см³ нейтрализованного растворителя или смеси растворителей, погружают в раствор электроды, включают магнитную мешалку и титруют раствором гидроокиси калия, снимая показания ирибора после каждого добавления тктранта. Титрование ведут,

(Прсдо.<жение см. с. 270)

(Продолжение изменения к ГОСТ 23955-80)

уменьшая пориии объема титранта по мере приближения к точке эквивалентности. На основании полученных результатов вычерчивают кривую зависимости первой производной от объема прибавляемого титранта

Л£ „

W ^{от v}-

где Д£ — измерение потенциала поглс каждого прибавления порцнн объема титранта, мВ;

Д V — порция объема титранта, см³;

V' — объем титранта, израсходованный на тнтроваимс анализируемого раствора, см*.

5.4. Обработка результатов

Кислотное число (Л) в mi КОН/г вычисляют по формуле

где V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см¹; с — концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм³; т — масса навески испытуемого продукта, г;

56,1 — масса гидроокиси калия, мг, соответствующая I см¹ раствора концентрации f(KOH) —1 моль/дм³.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

5.5. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от предполагаемого кислотного числа приведены в табл. 2».

Таблица 2. Головка. Заменить слова: «Воспроизводимость метода при определении кислотного числа, кг КОН/г* на «Расхождение между параллельными определениями, иг КОН/г, не более*, «одним исполнителем» на «сходимость», «разными исполнителями» на «воспроизводимость».

(ИУ6 JA 7 1988 г.)

27

Редактор Т. И. Василенко Технический ‘рсдаетор Г. А. Макарова Корректор Т. Л. Камкеоа

Сдано 8 мб. 0104.80 Поло, в печ. 2904 Ю 0.75 и л 0.57 уч -изд. л. Twp. \2CflO Цена 3 ton

Ордера сЗнак Помети* Издательство стандартов. 123657, Москм. Новопркиеискнв пер., 3 Тив. «Московски* аеяатлик». Мосхэа. Лялин вер., б. За*, а»