Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 24363-80

Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 24363-80» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.12.1980
13.08.1980 Утвержден Госстандарт СССР
Издан Стандартинформ
Издан ИПК Издательство стандартов
Издан Издательство стандартов
Разработан Министерство химической промышленности СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

ГОСТ 24363-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАЛИЯ ГИДРООКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

С. 2 ГОСТ 24363-80 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 13.08.80 № 4218 3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обозначение НТД.иа который дана ссылка lloviep пункта.полпункта Обошачепие НТД.иа который дана ссылка Номер пункта,подпункт ГОСТ 61-75 4.10.1; 4.12.1 гост 6563-75 4.11.1 гост 1770-74 4.3; 4.4.1: 4.6.1:4.11.1: гост 10398-76 4.13.3 4.12.1: 4.13.1 ГОСТ 10555-75 4.11: 4.11.1: 4.11.2 гост 3117-78 4.12.1 гост 10671.1-74 4.7 ГОСТ 31 IS—77 4.4.1: 4.6.1; 4.81: 4.10.1: 4.12.1 ГОСТ 10671.4-74 4.9 ГОСТ 3760-79 4.10.1: 4.12.1 ГОСТ 10671.6-74 4.8.2 ГОСТ 3765-78 4.8.1 ГОСТ 10671.7-74 4.5 ГОСТ 3885-73 3.1; 4.1; 5.1 ГОСТ' 11293-89 4.6.1 ГОСТ 4108-72 4.6.1 ГОСТ 18300-87 4.6.1 гост 4145-74 4.6.1 ГОСТ 25336-82 4.3; 4.4.1: 4.6.1; 4.8.1: 4.9 гост 4212-76 4.6.1: 4.8.1: 4.10.1: 4.12.1; ГОСТ 25794.1-83 4.4.1: 4.6.1 4.13.1 ГОСТ 27025-86 4.2 гост 4517-87 4.3; 4.4.1: 4.6.1:4.8.1:4.10.1; ГОСТ 29227-91 4.4.1; 4.6.1: 4.8.1; 4.10.1; 4.12.1 4.11.1: 4.12.1: 4.13.1 гост 4919.1-77 4.4.1; 4.6.1; 4.8.1: 4.10.1: ГОСТ 29251-91 4.4.1 4.11.1: 4.12.1 ТУ 6-09-5384- 88 4.8.1 гост 5457-75 4.13.1 4. Ограничение срока действия снято но протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94) 5. ИЗДАНИЕ (июнь 2003 г.) с Изменением № 1, утвержденным в мае 1987 г. (ИУС 9—87) Редактор А/.И. Максимова Технический редактор О.Н. В.юсола Корректор А/. В. Кучка» Компьютерна!) «срока Г..11 Мартемделовой И 13. лип. >4 02354 от N07.200». Сдано п набор 02.07.2003. Подписано о не чал» 16.07.2003. Уел. печ. л. 0.93. _Уч.-изд. л. 0.S6. Тираж 96 зка. С 11233. Зак. SS4._ ИПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер., 14. hllp://www^lamlardx.ru e-mail: infoC.%landariii..ru Набрано п Иша1ельстве на ГГ)ВМ Филиал ИПК И иительсню оандарю» тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лилии пер.. 6. Плр .Vi 0X0102
УДК 546.32-36-41:006.354 МЕЖГОСУД А Р С Т В Е Н Н Ы Й Группа .151 С Т А И ДАР I Реактивы КАЛИЯ ГИДРООКИСЬ Технические условия Rcagcnts. Potavuum hydroxidc Specifications МКС 71.040.30 ОКИ 26 1142 Дата введения 01.12.80 Настоящий стандарт распространяется на реактив — гидроокись калия, который представляет собой белые чешуйки, гранулы чечевицеобразной формы или куски с кристаллической структурой на изломе; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте; быстро поглошает из воздуха углекислоту и воду и постепенно перехолит в углекислый калий. Формула КОН. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 56,11. 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Гидроокись калня должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице. Маименопанис показатели Норма Химически чистый окп 26 im:0013 Чис1ый дм •толкла окп 26 1142 1)012 Чисшй (ч.) окп 26 1142 ооп 1. Массовая доля гидроокиси калия (КОН). %, не менее 86.0 85,0 84,5 2. Массовая доля углекислого калия (К>СО(), %, не более 0.6 1,0 1.5 3. Массовая доля хлоридов (О). не более 0.002 ().0(W 0.008 4. Массовая доля сульфатов ($04). %. не более 0.0005 0.002 0.003 5. Массовая доля крсмнскислоты ($Ю:). не более 0,002 0.002 0.005 6. Массовая дачи (|юсс|шов (1'0;). %, не более 0.0002 0.0002 0.001 7. Массовая доля общего азота (N1. %. не более 0.0005 0,0005 0.001 8. Массовая доля тяжелых металлов (А}?). %. не более 0,0005 0.0005 0.001 9. Массовая доля железа (Ге), %. не более 0.0005 0.0005 0.001 10. Массовая доля алюминия (А1). %, не более 0,0001 0,0001 0.001 11. Массовая доля калмжя (Са), %, не более 0,001 0.001 0.001 И мание официальное И с ре печатка воскрешена ★ ГОСТ 24363-80 © Издательство стандартов, I9S0 © ИГ1К Издательство стандартов. 2003
С. 2 ГОСТ 24363-80 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 2.1. Г идроокись калия и виде раствора и пыли действует прижигающе на кожные покровы и слизистые оболочки. Предельно допустимая концентрация аэрозоля гидроокиси калия в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) — 0,5 мг/м3. При концентрации выше допустимой гидроокись калия может вызывать ожоги и хронические заболевания кожных покровов. Особенно опасно попадание ее в глаза. 2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты (респираторы. защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. 2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу. 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 600 г. 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. 4.2. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025. 4.3. Приготовление исходного раствора Исходный раствор гидроокиси калия, применяемый для большинства анализов, готовят следующим образом: из отобранной пробы удаляют верхний слой и быстро отбирают в стаканчик для взвешивания (СВ-34/12, СН-60/14 (85/15) по ГОСТ 25336) 100.00 г препарата. Навеску препарата помешают в мерную колбу (1(2)—500—2 по ГОСТ 1770) вместимостью 500 см3, растворяют в воде, не содержащей углекислоты (приготовленной по ГОСТ 4517). при охлаждении. Объем доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Исходный раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.4. Определение массовой доли гидроокиси калия и углекислого калия 4.4.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517. Кислота соляная по Г ОСТ 3118. раствор концентрации с ГОСТ 25794.1. Метиловый оранжевый (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1. Фенолфталеин (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1 Бюретка 1(2)-2 -50 по ГОСТ 29251. Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770. Колба КН-1-250-19/26 (29/32) по ГОСТ 25336. Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29227. 4.4.2. Проведение анализа 50 см1 исходного раствора (соответствует 10 г препарата) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см', объем доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1). 50 см-1 полученного раствора I пипеткой переносят в колбу, доливают водой до 90 с.м\ добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации I моль/дм3 до обесцвечивания (ориентировочное определение объема). В другую такую же колбу вносят пипеткой 50 см' раствора 1, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации I моль/дм5, но в объеме на 0,5—1 см' меньшем, чем при ориентировочном определении, и дотитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм5. После добавления 3 капель раствора метилового оранжевого дотитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 до появления оранжевой окраски. Оба объема выражают в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты концентрации I моль/дм3. 4.4.1. 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № I). 4.4.3. Обработка результатов 4.4.3.1. Массовую долю гидроокиси калия (А') в процентах вычисляют по формуле (2 У, - И,> -50 -0,05611- 100 Л а -. 1)1
ГОСТ 24363-80 С. 3 4.4.3.2. Массовую долю углекислого калня (/V,) в процентах вычисляют по формуле _ 2 (К - У{) • 50-0.06911 • 100 *1 -1 1 т где У, — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм', израсходованный на титрование по фенолфталеину, см'; — суммарный объем раствора соляной кислоты концентрации точно I моль/дм3, израсходованный на титрование по фенолфталеину и метиловому оранжевому, см3; /// — масса навески препарата, г; 0.05611 — масса гидроокиси калня. соответствующая 1 см ' раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г; 0.06911 — масса углекислого калия, соответствующая I см' раствора соляной кислоты концентрации точно I моль/дм3, г. 'За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для гидроокиси калия 0,5 %, для углекислого калия — 0,2 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.5. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 5 см5 исходного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают в колбу вместимостью 50 см', нейтрализуют раствором азотной кислоты по //-нитрофенолу. Далее определение проводят визуалыю-нефелометрическим методом. Наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора должна быть не интенсивнее опалесценпии раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый 0.02 мг С1, для препарата чистый для анализа — 0,04 мг С1, для препарата чистый 0,08 мг С1 и те же количества реактивов. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы хлоридов в применяемом для нейтрализации объеме азотной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку. 4.6. Определение массовой доли сульфатов 4.6.1. Реактивы, растворы и посуда Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 5 %; профильтрованный через плотный беззольный фильтр. Желатин по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0.2 %. Калий сернокислый по ГОСТ 4145, раствор с массовой долей 0.02 % в растворе этилового спирта. Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300, раствор с объемной долей 30 %. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1)=1 моль/дм'; готовят по ГОСТ 25794.1. и раствор с массовой долей 25 %: готовят по ГОСТ 4517. //-Нитрофенол (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1. Раствор, содержащий 804; готовят по ГОСТ 4212. Пипетка 2-2-5; 2-2-20; 4-2-1; 5-2-5; 6-2-10 по ГОСТ 29227. Пробирка П-1-5-0.1; П-2-10-0,2 по ГОСТ 1770. Стакан В-1-100 ГХС ГОСТ 25336. 4.6.2 Проведение анализа 20 см3 исходного раствора для квалификации х.ч. и ч.д.а. (соответствует 4 г препарата) или 5 см' исходного раствора для квалификации ч. (соответствует 1 г препарата) вносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см-1, добавляют около 0.2 см3 (для х.ч. и ч.д.а.) и 0.05 см' (для ч.) раствора //-нитрофенола. Раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25 % до обесцвечивания. Объем раствора водой доводят до 39 см' >1 добавляют 1 см3 раствора желатина. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см* раствора сернокислого калия, 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, 3 см3 раствора хлористого бария и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки добавляют к анализируемому раствору, пробирку ополаскивают небольшим объемом воды и объем раствора доводят водой до 50 см'. Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора должна был» не интенсивнее опалесценцни раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме: для препарата химический чистый 0.02 мг БО*. для препарата чистый для анализа — 0,08 мг Б04,
С. 4 ГОСТ 24363-80 для препарата чистый 0.03 мг и те же количества реактивов. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы сульфатов в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку. 4.6.1. 4.6.2. (Измененная редакция, Изм. № I). 4.7. Определение массовой доли кремнекислоты проводят по ГОСТ 10671.1 (способ 2). При этом 5.00 г препарата взвешивают в платиновой чашке, растворяют в 30 см3 воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты по л-нитрофенолу, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см- и объем доводят водой до метки 20 см3 этого раствора для квалификации х.ч. и ч.д.а. (соответствует 1.00 г препарат) или 10 см' раствора для квалификации ч. (соответствует 0.5 г препарата) с помощью пипетки вносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Добавляют 1 см5 реактива А, раствор выдерживают в течение 10 мин при комнатной температуре, после чего добавляют I см* раствора щавелевой кислоты. 1 см5 реактива Б и доводят объем водой до 25 см3. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.1 (способ 2). Наблюдаемая окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.020 мг 5Ю2, для препарата чистый для анализа 0.020 мг для препарата чистый 0.025 мг 5Ю2 и те же количества реактивов и растворов. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы кремнекислоты в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.8. Определение массовой доли фосфатов 4.8.1. Реактивы, растворы и посуда Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517. Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и растворы с массовой долей 25 и 5 %; готовят по ГОСТ 4517. я-Нитрофенол (индикатор) раствор; готовят по ГОСТ 4919.1. Олово двухлористое 2-водное по ТУ 6—09—5384. раствор с массовой долей 2 % в соляной кислоте. Раствор, содержащий Р04; готовят по ГОСТ 4212. Эфир этиловый медицинский. Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336. Пипетка 2-2-5, 6-2-10. 4—2—1(2) по ГОСТ 29227. 4.8.2. Проведение анализа 5 см3 исходного раствора (соответствуют 1 г препарата) нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой дшей 25 % по «-нитрофенолу и объем раствора доводят водой до 50 см3. Добавляют 5 см3 раствора молнбденовокнелого аммония и доводят рН раствора до 1,8 раствором соляной кислоты с массовой долей 5 %. Далее раствор нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 см' раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, помещают в делительную воронку и экстрагируют 10 см3 этилового эфира. Эфирный слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и встряхивают с 0,2 см' раствора 2-водного двухлористого олова. Наблюдаемая синяя окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0.002 мг Р04, для препарата чистый для анализа — 0,002 мг РО«, для препарата чистый 0.010 мг Р04 и те же количества реактивов. Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт на определение массы фосфатов в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вносят поправку. Допускается определять фосфаты по ГОСТ 10671.6 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиево-молибденового комплекса. 4.8.1. 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. № I). 4.9 Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 30 см3 исходного раствора, свежеприготовленного по п. 4.3 (соответствуют 6 г препарата квалификации химически чистый и чистый для
ГОСТ 24363-80 С. 5 анализа) или 15 см3 исходного раствора (соответствуют 3 г препарата квалификации чистый) вносят в колбу прибора (К-2—250-34 ТХС по ГОСТ 25336), доводят объем раствора водой до 150 см* и далее определение проводят визуально-колориметрическим или фотометрическим методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме для препарата квалификации химически чистый, чистый для анализа и чистый 0,03 мг азота и тс же количества реактивов. При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом. (Измененная редакция. Изм. № 1). 4.9.1. 4.9.2. (Исключены, Изм. № 1). 4.10. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Ая) 4.10.1 Реактивы и растворы Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:3. Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517. Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная. Кислота уксусная по ГОСТ 61. 90 %-нля. //-Нитрофенол (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1. Раствор, содержащий А& готовят по ГОСТ 4212. Пипетка 2(3)—2—25; 4-2-1(2): 6(7)—2—10(25) по ГОСТ 29227. 4.10,4.10.1. (Измененная редакция, Изм. № I). 4.10.2. Проведение анализа 25 см3 исходного раствора (соответствует 5 г препарата) нейтрализуют соляной кислотой по »-нитрофенолу и подщелачивают раствором аммиака до тех пор. пока одна капля не вызовет снова желтую окраску. Затем добавляют еще I см1 уксусной кислоты и 10 см3 сероводородной воды. Объем раствора доводят водой до 50 см3. Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый 0.025 мг Ае, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг А^. для препарата чистый 0.050 мг Л& и те же количества реактивов. Сравнение проводят в стеклянных цилиндрах вместимостью 50 см3 с запаянным ровным дном, высотой не менее 300 мм. 4.11. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. 4.11.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Реактивы, растворы, аппаратура по ГОСТ 10555. //-Нитрофенол (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1. Кааба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770. Пипетка 2(3)—2—25; 2(3)—2—10; 6(7)—2—5( 10); 6(7)—2—25 по ГОСТ 29227. Чашка из платины № 118—2 по ГОСТ 6563. 4.11.2. Проведение анализа 25 см3 исходного раствора, приготовленного по п. 4.3 (соответствуют 5 г препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа) или 10 см3 исходного раствора (соответствуют 2 г препарата квалификации чистый) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором соляной кислоты по /т-нитрофенолу и далее проводят определение по ГОСТ 10555 2.2'-дипиридиловым методом. При этом контрольный раствор готовят следующим образом. Объем раствора соляной кислоты, израсходованный на нейтрализацию анализируемого раствора, выпаривают в платиновой чашке почти досуха. Остаток переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее определение проводят, как описано при построении гралуировочного графика. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2—2'-дипнридиловым методом. Допускается определять массовую дано железа по ГОСТ 10555 сульфосалиннловым методом. 4.11. 4.11.1, 4.11.2. (Измененная редакция, Изм. Хе 1). 4.11.2.1,4.11.3. (Исключены, Изм. № I). 4.12. Определение массовой доли алюминия 4.12.1. Реактивы и растворы Алюминон, раствор с массовой долей 0.1 %; готовят по ГОСТ 4517, годен к применению через 1 ч после приготовления.
С. 6 ГОСТ 24363-80 Аммиак полный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 10 %\ готовят по ГОСТ 4517. Аммоний тиогликолевокислый; готовят нейтрализацией раствора аммиака раствором тиогли-колевой кислоты по фенолфталеину. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. раствор с массовой долей 20 %. Бумага индикаторная универсальная. Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1. Кислота тиогликолевая, раствор с массовой долей 10 %. Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор с объемной долей 30 %. Раствор, содержащий AI: готовят по ГОС Т 4212. Фенолфталеин (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1. Пипетка 2-2-5; 6(7)—2—5; 6(7)—2—10: 5-2-1 по ГОСТ 29227. Колба 2 -50-2 по ГОСТ 1770. (Измененная редакция. Изм. № 1). 4.12.2. Проведение анализа 5 см' исходного раствора (соответствует I г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3 и нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге раствором соляной кислоты до рН 3.5. Добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония. 2 см3 раствора уксусной кислоты. 0,1 см3 раствора тиогликолевокислого аммония и I см3 раствора алюминона. Объем раствора доводят водой до метки. Наблюдаемая через 15 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствор:» сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый О.СИ)! мг AI. для препарата чистый для анализа — 0.001 мг AI, для препарата чистый 0.01 мг AI и те же количества реактивов. 4.13. Определение массовой доли кальция 4.13.1. Реактивы, растворы, прибор и посуда Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, с концентрацией 0.1 мг/см3 Са. Атомно-абсорбциониый спектрофотометр с Са-лампой. Ацетилен, растворенный технический по ГОСТ 5457. Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов. Колба 2-10-2 по ГОСТ 1770. Пипетка 7-2-5 по ГОСТ 29227. (Измененная редакция. Изм. № 1). 4.13.2. Проведение анализа 10 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0.1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде и объем доводят водой до метки. Затем измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на атомно-абсорбиионном спектрофотометре при длине волны 422.7 нм в пламени ацетилен — воздух. Массу кальция в миллиграммах находят по градуировочному графику. 4.13.3. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеткой по ГОСТ 29227, исполнения 7 вносят от 0,2 до 3.0 см3 раствора с концентрацией 0,1 мг/см3 Са и доводят объемы водой до метки. Затем измеряют оптическую плотность растворов сравнения, как описано в п. 4.13.2. По полученным величинам оптических плотностей растворов сравнения строят градуировочный график. Массу кальция в миллиграммах находят по градуировочному графику. Допускается определять массовую долю кальция методом комплексонометрического титрования в присутствии глиоксаль-бнс-2-(оксианнла) по ГОСТ 10398. 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 2—4: 2—5; 2—6: 2—7; 2—8; 2—9. а также 11 —1 с упаковкой в металлические барабаны. Группа фасовки: V, VI, VII. 5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 5.3. Препарат хранят в крытых складских помещениях.
Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ