ГОСТ 2408.4-98

ГОСТ 2408.4-98 (ИСО 609-96)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Метод определения углерода и водорода сжиганием при высокой температуре

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

ГОСТ 2408.4-98

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 179 «Уголь и продукты его переработки»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 14—98 от 12 ноября 1998 г.)

3    Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 609—96 «Топливо твердое минеральное. Определение углерода и водорода методом высокотемпературного сжигания* и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 12 августа 1999 г. № 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2408.4-98 (ИСО 609—96) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И ПК Издательство стандартов. 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ 2408.4-98

Содержание

1    Область применения....................................................... I

2    Нормативные ссылки...................................................... I

3    Сущность метода......................................................................2

4    Реактивы................................................................ 2

5    Аппаратура............................................................................................................................2

6    Подготовка аппаратуры..........................................................................................................6

7    Подготовка пробы для анализа..............................................................................................6

8    Проведение испытания..................................................... 7

9    Контрольное определение................................................... 7

10    Обработка результатов...................................................................................................8

11    Точность результатов............................................................................................................8

12    Протокол испытаний............................................................................................................9

Приложение А Расчет коэффициентов........................................ 10

111

ГОСТ 2408.4-98 (ИСО 609-96)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ Метод определения углерода и водорода сжиганием при высокой температуре

Solid mineral fuels. Determination of carbon and hydrogen. High temperature combustion method

Дата введения 2000—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на антрациты, каменные и бурые угли, лигниты, торф, кокс и горючие сланцы (далее — топливо) и устанавливает метод определения углерода и водорода сжиганием при высокой температуре.

Получаемые результаты испытания включают углерод карбонатов и водород, содержащийся во влаге топлива и гидратной воде минеральных веществ угля, поэтому одновременно проводят определение массовой доли влаги и диоксида углерода карбонатов в топливе и в результат анализа вносят соответствующие поправки.

Альтернативный метод определения углерода и водорода приведен в ГОСТ 2408.1. Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 240S.1—95 (ИСО 625—75) Топливо твердое. Методы определения углерода и водорода ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171—81) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности

ГОСТ 11303-75 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб ГОСТ 11305-83 Торф. Методы определения влаги

1‘ОСТ 11306—83 Торф и продукты его переработки. Методы определения зольности ГОСТ 13455-91 (ИСО 925—80) Топливо твердое минеральное. Методы определения диоксида углерода карбонатов

ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170—77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

ГОСТ 27314-91 (ИСО 589—81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги ГОСТ 27589-91 (ИСО 687—74) Кокс каменноугольный. Метод определения влаги в аналитической пробе

Итлание официальное

I

ГОСТ 2408.4-98

3    Сущность .метода

Навеску топлива сжигают в токе кислорода при температуре 1350 'С в газонепроницаемой трубке. При этом весь водород превращается в воду, а углерод — в диоксид углерода. Эти продукты поглощаются соответствующими реактивами и определяются гравиметрически. Образующиеся при сжигании хлор и оксиды серы поглощаются серебряной сеткой, свернутой в короткий рулон, который помещают в выходном конце трубки.

4    Реактивы

Внимание — Соблюдайте осторожность при обращении с реактивами, многие из которых обладают токсическим и коррозионным действием.

Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а. Для анализа применяют дистиллированную

воду.

4.1    Магния перхлорат безводный, ангидрон, частицы размером от 0,7 до 1,2 мм.

Регенерация отработанного перхлората магния невозможна из-за его взрывоопасности.

Отработанный ангидрон удаляют из тр\Оок и из раковины струей воды.

4.2    Гидроксид натрия на инертной основе, аскарит, частицы размером преимущественно 1,5—3,0 мм, но не менее 1,2 мм.

4.3    Оксид алюминия, мелкой змельчениый (размер частиц приблизительно 0,1 мм).

4.4    Натрия тетраборат, стандартный раствор для титрования, с (Na,B₄0,) = 0.025 моль/дм³.

Растворяют 9.5342 г тетрабората натрия 10-водного в воде и доводят объем раствора до 1 дм³.

Раствор тщательно перемешивают.

4.5    Пероксид водорода, раствор с массовой долей 30 %.

4.6    Сетка серебряная с размером отверстий 1 мм. изготовленная из проволоки диаметром 0,3 мм.

4.7    Кислород газообразный в баионе по ГОСТ 5583. свободный or водорода. Предпочтительно использовать кислород, полученный из жидкого воздуха, а не электролизом. Кислород, полученный электролитическим путем, перед использованием пропускают через раскаленный оксид меди для удаления следов водорода.

4.8    Раствор смешанного индикатора.

4.8.1    Раствор А. Растворяют 0,125 г натриевой соли 2-(4-диметиламинофенилазо)бензойной кислоты (метилового красного) в 100 см³ воды.

4.8.2    Раствор Б. Растворяют 0,083 г 3,7-бис(диметнламино)-фенотиазин-5 или умхлорида (метиленового голубого) в 100 см¹ воды. Хранят в посуде из темного стекла.

4.8.3    Смешанный раствор. Смешивают равные объемы растворов А и Б. Хранят в посуде из темного стекла. Смешанный раствор годен не более 1 недели.

4.9    Воздух сжатый.

4.10    Стекловата или вата гигроскопическая по ГОСТ 5556. высушенная при температуре 105 "С в течение 1 ч.

5    Аппаратура

5.1    Весы аналитические с точностью взвешивания до 0.1 мг. Допекается использовать аналитические весы с точностью взвешивания до 0.2 мг.

5.2    Посуда стеклянная градуированная по ГОСТ 25336.

5.3    Две очистительные системы:

а)    для поглощения паров воды и диоксида углерода из кислорода, применяемого при сжигании;

б)    для аналогичной очистки воздуха, применяемого для продувки поглотительной системы до и после определения.

Каждую очистительную систему собирают из нескольких U-образных трубок типа TX-U-2-200 или TX-U-3-200 по ГОСТ 25336 или трубок Мидвэйла, наполненных следующими реагентами в установленном порядке по ходу газа:

1)    перхлорат магния (4.1) для поглощения воды;

2)    аскарит (4.2) для поглощения диоксида углерода;

3)    перхлорат магния (4.1) для поглощения волы, образующейся при взаимодействии диоксида углерода с аскаритом.

Очистительные системы должны быть достаточно емкими, чтобы избежать их частой перезарядки при продолжительном использовании.

Примечание — Свсжсзаряжснные сосуды Мидюйла, уже использованные в очистительной сисге-

2

ГОСТ 2408.4-98

ме. могут быть впоследствии использованы в поглотительной системе. В качестве сосудов очистительной системы применяй»» также склянки типов СПЖ. СПТ и СИ-1 или 2 по ГОСТ 25336.

5.4 Установка для сжигания.

5.4.1 Нагревательная система — трубчатая электрическая печь или печи, предназначенные для нагрева трубки для сжигания (5.4.2) до 1350 ‘С на участке протяженностью 125 мм. При этом профиль распределения температур по длине трубки должен быть близким к профилю, показанному на рисунке 1. Нагревательная система включает также вспомогательную печь, которая обеспечивает нужную температуру нагрева (от 600 до 800 *С) рулона из серебряной сетки.

75

Г

I — трубка для сжигания; 2 — рудой ш серебряной сетки; 3 — изолирующая обмотка и> асбестового шиура

Рисунок 1 — Профиль распределения температуры по ллинс трубки для сжигания

Для нагревательной системы можно использовать печи:

а)    с намоткой из молибденовой или вольфрамовой проволоки;

б)    с намоткой из платиновой или платино-родиевой проволоки;

в)    нагреваемые стержнями из карбида кремния.

Примечание — Печи, нагреваемые стержнями из карбида кремния, имеют наименьшую стоимость. На практике доказана их пригодность к работе.

5.4.2    Трубка для сжигания. Трубка изготовлена из огнеупорного глиноземного фарфора, непроницаемого для газов при температуре до 1400 *С. Длина трубки от 650 до 700 мм. наружный диаметр приблизительно 2S мм. толщина стенок 3 мм. Выходной конец трубки для сжигания следует покрывать подходящим теплоизолирующим материалом из минерального волокна для предотвращения конденсации паров воды.

5.4.3    Лодочка для сжигания. Изготовлена из неглазурованного фарфора, не содержащего железа. Способна выдерживать температуру до 1350 *С. Дтя сжигания проб каменных углей и коксов используются лодочки длиной приблизительно 60 мм, шириной 12,5 мм, глубиной 10 мм; дчя сжигания бурых углей и лигнитов используются лодочки длиной приблизительно 75 мм, шириной 15 мм, глубиной 10 мм.

Примечание — Лодочки не должны образовывать раковин, терять пвет или изменять массу при выдерживании их в течение 3 ч в атмосфере кислорода при 1350 'С. Лодочки используют для 10—20 определений. а затем их выбрасывают из-за накопления плавленой золы. При сжигании высокозольных углей перед взятием навески на дно лодочки помешают оксид алюминия, чтобы предотвратить сплавление золы с материалом лодочки.

5.5 Поглотительная система. Предназначена для поглощения воды и диоксида углерода, выделяющихся при сжигании пробы. Для сборки поглотительной системы используются сосуды Мидвэйла (рисунок 2), обеспечивающие большую зону реакции. Расширение зоны реакинн позво-

3

ГОСТ 2408.4-98

ляет уменьшить давление в системе и, тем самым избежать опасности утечки газов сжигания через каучуковую муфту, в которой проходит стержень толкателя. Вместо сосудов Мидвэйла в поглотительной системе могут быть использованы U-образные трубки типа TX-V-2- I50u.iu TX-J-3-150 но ГОСТ25336. Сосуды поглотительной системы (кижны обеспечивать полное поглощение образующихся пиров воды и диоксида y&iepoda, но при том масса каждого сосуда с поглотителем (кижна быть не батее 190 г.

Рисунок 2 — Сосуд Мидвэйла

Сосуды наполняют следующими реагентами в установленном порядке по ходу газа:

1)    перхлорат магния (4.1) для поглощения воды, выделяющейся при сжигании пробы;

2)    аскарит (4.2) для поглощения диоксида углерода, выделяющегося при сжигании пробы;

3)    перхлорат магния (4.1) для поглощения воды, образующейся при взаимодействии диоксида углерода с аскаритом.

При заполнении сосудов над и под слоем каждого поглотителя помешают стекловату или гигроскопическую вату (4.10). Это позволяет предотвратить унос частиц поглотителя быстрым потоком кислорода и растрескивание стекла поглотительных сосудов в результате воздействия тепла реакции. Типичная поглотительная система из сосудов Мидвэйла изображена на рисунке 3. Погло-

А    В    С

А — сосуд для поглощения воды; В и С — сосуды для поглощения диоксида углсроаа / — стекло па га (или вата гигроскопическая); 2 — гидроксид натрия на инертной основе (аскарит); .? — перхлорат магния (аншдрон) Рисунок 3 — Поглотительная система

4

ГОСТ 2408.4-98

тигельный сосуд С' является контрольным, с его помощью определяется необходимость замены поглотителя в сосуде В. Вода, образующаяся в поглотительном сосуде В в результате реакции между диоксидом углерода и гидроксидом натрия, поглощается в сосуде С.

Входную трубку поглотительного сосуда для воды вставляют в термостойкую пробку на всю ее протяженность (конец вставляемой трубки должен совпадать с внутренним концом пробки). Все соединения между трубками осуществляют с помощью отрезков каучуковых шлангов «стекло к стеклу*.

5.6    Два измерителя потока газа, способных измерять скорость потока до 300 см^э/мин.

5.7    Пробка термостойкая (из акрилоннтрила или хлоропрена) для соединения поглотительной системы с трубкой для сжигания.

5.8    Толкатель кварцевый или стальной для продвижения лодочки в горячую зону трубки для сжигания, изготовленный из стержня или запаянной трубки диаметром 6 мм и длиной 450 мм, с концом, расплющенным в виде диска диаметром 12 мм.

Толкатель свободно проходит через стеклянную или металлическую Т-образную соединительную трубку, один конец которой плотно вставляют в каучуковую пробку, закрывающую входной конец трубки для сжигания, а другой загерметизирован каучуковой муфтой, в которой скользит толкатель. Муфта предотвращает утечку кислорода, входящего через ствол Т-образной соединительной трубки. Для определения положения лодочки в трубке для сжигания в процессе ее продвижения пользуются длиной толкателя от его расплющенного конца (от диска).

Примечание —Во избежание утечек каучуковую мус|пу следует периодически заменять.

5.9    Рулон из серебряной сетки для поглощения хлора и оксидов серы. Сворачивают серебряную сетку в рулон длиной 75 мм. Диаметр рулона должен обеспечивать тесный контакт его с внутренними стенками трубки для сжигания. По центру рулона пропускают прочную серебряную проволоку, чтобы облегчить удаление рулона из трубки.

5.10    Барботер, используемый при определении положения рулона из серебряной сетки. Барботер может представлять собой толстую трубку с отверстиями, вставленную в шнрокогорлый сосуд или склянку Дрекселя, имеющую на конце трубки, но которой поступает газ, перфорированный диск с размером отверстий от 0.015 до 0.040 мм. Диаметр склянки должен быть таким, чтобы диск был погружен в поглотительный раствор на глубину не менее 90 мм. Пригодна склянка диаметром 35 мм и высотой 150 мм. Соединяют барботер с кварцевой приемной трубкой или тр><жой для сжигания.

Во избежание утечки через каучуковую муфту на входном конце вследствие сопротивления, оказываемого перфорированным диском барботера, соединяют барботер через регулятор давления с отсасывающим насосом. Это позволяет поддерживать слабое разрежение у входного конца трубки для сжигания.

Собранная установка изображена на рисунке 4.

1    2    3    4    5    6    7

I — каучуковая муфта; 2 — трубка ял* сжигания: 3 — лодочка для сжигания: 4 — печь: S — рулон из серебряной сетки. 6— кварцевая приемная трубка: 7— термостойкая пробка; S— барботер. 9— раствор пероксида водорода; 10 — перфорированный стеклянный диск; II — термопара; 12 — T-обрашая соединительная трубка; /.? - кварцевый или стальной толкатель

5

ГОСТ 2408.4-98

5.11 Проволока из жаропрочного металла толщиной около 2.5 мм. длиной 450 мм с загнутым кониом для извлечения лодочки из трубки для сжигания.

6 Подготовка аппаратуры

6.1    Подготовка трубки для сжигания

Помещают трубку в печь так. чтобы выходной конец трубки выступал на 75 мм. Оборачивают этот вступающий конец материалом из минерального волокна, чтобы предотвратить конденсацию паров воды на этом участке трубки. Во входной конец трубки для сжигания вставляют каучуковую пробку с установленными в ней Т-образной трубкой и кварцевым или стальным толкателем. К стволу стеклянной или стальной Т-образной трубки подсоединяют кислород через очистительную систему.

Примечание —В случае применения дополнительной иечи выступающий коней трубки для сжшания может быть уменьшен до 40 мм.

6.2    Установка рулона из серебряной сетки

Вставляют рулон из серебряной сетки в выходной конец трубки для сжигания на глубину около 75 мм. Основная печь при рабочей температуре 1350 *С и дополнительная печь при соответству ющей температу ре (если она применяется) должны давать кривую распределения температур, аналогичную показанной на рисунке I. С помощью термостойкой пробки соединяют барботер, содержащий 3 %-ный раствор пероксида водорода, с выходным кониом трубки для сжигания и включают отсасывающий насос (см. рисунок 4).

Сжигают 0,5 г угля, содержащего 1—2 % серы (8.2), исключая подсоединение поглотительной системы. Обмывают кварцевую приемную трубку, собирая воду в коническую колбу вместимостью 250 см⁵. В ту же колбу переносят содержимое барботера. добавляют 2—3 капли смешанного индикатора и определяют количество хлора и оксидов серы, прошедших через серебряную сетку, титрованием пероксида водорода раствором тетрабората натрия до серо-стальной окраски титруемого раствора.

Продвигают рулон из серебряной сетки вглубь по 5 мм за один раз, повторяя каждый раз описанную процедуру до тех пор, пока не будет найдено такое положение сетки, при котором объем раствора тетрабората натрия, пошедший на титрование, станет не более 0.2 см⁵. Это означает, что 99 % оксидов серы удерживается рулоном из серебряной сетки. Строго придерживаются такого положения рулона при последующих определениях.

Отсоединяют барботер, регулятор давления и отсасывающий насос. С помощью жаропрочной проволоки извлекают использованную лодочку и помешают ее на толстую пластину из огнеупорного материала.

При продолжительном использовании рулон может уменьшаться в размерах, поэтому необходимо контролировать его диаметр, следя за тем, чтобы рулон плотно прилегал к стенкам трубки.

В нерабочем состоянии установки предохраняют рулон из серебряной сетки от атмосферных загрязнений, закрывая оба конца трубки для сжигания.

Примечание — Рулон из серебряной соки может абсорбировать нею серу при содержании ее в пробе до 7 %. При более высоких содержаниях серы величину сжигаемой навески пробы следует пропорционально уменьшить. Сетку следует периодически очищать кипячением в воде (для удаления сульфата серебра), в концентрированном распюре аммиака (для удаления хлорида серебра) и снова в воде, после чего сетку высушивают. Общее количество серы, которое мажет абсорбировать рулон до его очист ки, составляет не более 0,035 г.

6.3    Подготовка поглотительной системы

В начале каждого рабочего дня сосуды Мндвэйла продувают очищенным воздухом в течение 10 мин. После продувки отводы сосудов Мидвэйла закрывают, сосуды охлаждают в течение 20 мин, в защищенном от сквозняков месте, осторожно протирают мягкой тканью и быстро взвешивают. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока изменение массы каждого сосуда станет не более 1 мг.

7 Подготовка пробы для анализа

Для испытания используют аналитическую пробу, приготовленную по ГОСТ 10742. ГОСТ 11303 iuu ГОСТ 23083 в зависимости от вида топлива. Пробу подсушивают до воздушно-сухого состояния. Для этого разложенную тонким слоем пробу выдерживают на воздухе до тех пор. пока по влажности она не достигнет равновесия с атмосферой лаборатории, т. е. пока масса пробы, выдерживаемой на воздухе, при последуннием взвешивании игиенится не более чем на О, I %.

Перед взятием навески для определения углерода и водорода воздушно-сухую пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин предпочтительно механическим способом.

6

ГОСТ 2408.4-98

Одновременно берут отдельные навески для определения влаги по ГОСТ 11305, ГОСТ 12597, ГОСТ 27314 и.ш ГОСТ 27589 в зависимости от вида тошива, зольности по ГОСТ 7846, ГОСТ 11022, ГОСТ 11306 или ГОСТ 12596 в зависимости от вида то/и ива, а также (при необходимости) для определения диоксида углерода карбонатов по ГОСТ 13455.

8    Проведение испытания

8.1    Подготовительные операции

Поднимают температуру печи или печей так. чтобы распределение температур соответствовало кривой, изображенной на рисунке 1. Проверяют правильность положения рулона из серебряной сетки. Приблизительно за 30 мин до достижения температуры 1350 *С через систему пропускают очищенный кислород (4.7 и 5.3). Устанавливают скорость потока кислорода 300 см*/мин.

8.2    Сжигание навески пробы

Взвешивают около 0,5 г пробы с точностью до 0,1 мг. Помешают навеску в чистую сухую лодочку для сжигания, распределяя ее по дну ровным слоем. Засыпают навеску оксидом алюминия массой около 0.5 г (4.3) так, чтобы оксид алюминия полностью покрывал навеску пробы в лодочке. Подсоединяют приведенную в рабочее состояние и взвешенную поглотительную систему. Вставляют лодочку с навеской во входной конец трубки для сжигания так. чтобы центр лодочки находился на расстоянии 240 мм от центра самой горячей зоны. Встаа1яют каучуковую пробку с полностью отведенным кварцевым или стальным толкателем и продолжают продувку кислородом со скоростью 300 cmVmhh. Через 1 мин продвигают лодочку вперед на 40 мм. В конце каждого из пяти следующих минутных интервалов с помощью толкателя продвигают лодочку вперед на 40 мм, каждый раз отводя толкатель в исходное положение для предотвращения его разрушения. После последнего продвижения центр лодочки должен оказаться в середине самой горячей зоны. Выдерживают лодочку в горячей зоне в течение 4 мин.

Примечание — При сжигании углей, у которых выделение летучих веществ происходи с большой скоростью, на ранних стадиях нагрева может произойти унос нес горевших частиц. Для уменьшения скоросги продвижения вставляют лодочку с навеской так, чтобы ее центр был в 240 мм or центра самой горячей зоны. Через 1 мин продвигают лодочку вперед на 20 мм. В конце каждого из одиннадцати следующих минутных интервалов продвигают лодочку вперед на 20 мм. Выдерживают лодочку в центре горячей зоны в течение 4 мин.

Для неактивных коксов, например коксов с выходом летучих веществ менее 0,5 %. скорость продвижения лодочки также следует уменьшить в соответствии с описанной выше процедурой.

8.3    Заключительные операции

Отсоединяют поглотительную систему, присоединяют ее к системе очистки воздуха (5.3) и продувают в течение 10 мин очищенным воздухом со скоростью 200—250 см⁵/мин. Разъединяют поглотительные сосуды А. В и С, закрывают краны, на отводные трубки надевают предохранительные пробки и дают сосудам остыть в защищенном от сквозняков месте (примечание I).

Протирают поглотительные сосуды МндвэЙла мягкой тканью, удаляют предохранительные пробки и быстро взвешивают сосуды (примечания I и 2).

С помощью жаропрочной проволоки с загнутым концом извлекают использованную лодочку и помещают ее на толстую пластину из огнеупорного материала.

Примечания

1    Сосуды Мидвэйла. а особенно тс, в которых происходило поглощение диоксида углерода, остывают медленно, поэтому их выдерживают перед взвешиванием для достижения ими комнатной температуры до 60 мин. Отсоединенные сосуды Мидвэйла следует предохранять от атмосферных загрязнений. Для этого краны сосудов закрывают, а на отводные трубки надевают предохранительные пробки, предегавлнюшие собой кусочки каучуковой трубки, закрытые с одного конца стеклянными палочками. Перед взвешиванием предохранительные пробки снимают. Если увеличение массы поглотительною сосуда С превышает 0.05 г, содержимое поглотительного сосуда В, выбрасывают, сосуд В перезаряжают.

2    При протирании тканью сосудов Мидвэйла во влажной атмосфере возможно образование на них статического заряда, что может пошжять на результаты взвешивания, поэтому следует предусмотреть возможность поглощения статического электричества.

9    Контрольное определение

Проводят контрольное определение, как описано в разделе 8, при этом в лодочку помещают оксид алюминия без навески топлива.

Если увеличение массы поглотительного сосуда Мидвэйла во время контрольного определения превышает 0.001 г, содержимое сосуда выбрасывают и сосуд перезаряжают.

ГОСТ 2408.4-98

10 Обработка результатов

ЮЛ Массовая доля общего углерода

Массовую долю общего углерода в аналитической пробе топлива (С;'). %, вычисляют по формуле

С*= 27,29^-^-,    (1)

т,

где от, — масса навески, г;

от, — увеличение массы поглотительных сосудов В и С при испытании, г;

от, — увеличение массы поглотительных сосудов В и С при контрольном определении (раздел 9). г.

10.2    Массовая доля органического углерода

Массовую долю органического углерода в аналитической пробе топлива (С₀‘), %, вычисляют по формуле

С; = С? - 0,2729 (СО,) «_м ,    (2)

где (СО,),/* — массовая доля диоксида углерода карбонатов в аналитической пробе топлива, %.

10.3    Массовая доля общего водорода

Массовую долю общего водорода в аналитической пробе топлива (Н,-‘), %, вычисляют по формуле

И; = 11,19 ^W 0,1119H^/J,    (3)

т,

где от, — масса навески, г;

от₄ — увеличение массы поглотигельного сосуда А при испытании, г;

от, — увеличение массы поглотительного сосуда А при контрольном определении (раздел 9), г; — массовая доля апаги в аналитической пробе топлива, %.

10.4    Дополнительная информация

Расчет коэффициентов, используемых в формулах, описан в приложении Л.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений с точностью до 0.1 % для углерода и до 0,01 % для водорода.

Пересчет результатов определения массовой доли углерода и водорода на другие состояния топлива — по ГОСТ 27313.

11 Точность результатов

11.1    Сходимость

Расхождение результатов двух определений, выполненных в разное время в одной и той же лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры из представительных навесок одной и той же аналитической пробы, не должно превышать значений, указанных в таблице 1.

11.2    Воспроизводимость

Расхождение средних результатов двух определений, выполненных в двух разных лабораториях из представительных навесок одной и той же пробы после последней стадии ее приготовления, не должно превышать значений, указанных в таблице 1, при уровне доверительной вероятности 95 %.

ГОСТ 2408.4-98

11.3 Если расхождение между результатами двух определений превышает значение, приведенное в таблице I, проводят третье определение. За результат испытания принимают среднее арифметическое резулыпатов, находящихся в щуеделах допустимого расхож<)ения. Если результат третьего определения находится в nped&iux допустимого расхождения по отношению к каждому из двух предыдущих результатов, то за результат испытания принимают среднее арифметическое резулыпатов трех определений.

12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать:

а)    ссылку на применяемый метод;

б)    характеристику анализируемой пробы (идентификацию);

в)    результаты испытаний и единицы, в которых они выражены;

г)    особенности, замеченные в ходе определения:

д)    любые произведенные операции, не включенные в настоящий стандарт или необязательные;

е)    дату испытаний.

9

ГОСТ 2408.4-98

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Расчет коэффиииешов* используемых в формулах раздела 10 А.1 Общие сведения

При расчетах использованы относительные атомные массы, приведенные в таблице АЛ. Таблица А. I

Далее в формулах относительные атомные и молекулярные массы заменены химическими формулами в квадратных скобках.

А.2 Углерод (см. 10.1)

Массовую долю общего углерода в анализируемой пробе СД %, вычисляют по формуле

|С| (т₂ - /я_ч) 100

^с ' ~    |СС),| w, •

где т_{ — масса навески.г:

т₂ — увеличение    массы    поглотительных сосудов В и С при испытании,г;

т₃ — увеличение    массы    поглотительных сосудов в и С при кон (рольном определении, г.

27,29(ini -|»з)

Следовательно С/ "    ■    .

^т\

А.З Водород (см. 10.3)

Массовую долю общего водорода в анализируемой пробе (Н_г^в), вычисляют по формуле

...    |Н,|    (ш₄ - т₅) 100    |Н_:|

|Н,0| /w,    |Н_:0| ^w ’

где т_х — масса навески.г;

т_л — увеличение    массы    поглотительного сосуда А при испытании,г;

/л₅ — увеличение    массы    поглотительного сосуда Л при контрольном определении,г:

W⁴ — массовая доля апаги в аналитической пробе топлива,%.

Следовательно: Н/ ■-    —— - 0,1119 W'^u.

^т\

10

ГОСТ 2408.4-98

УДК 662.1.001.4:006.354    МКС    73.040    Л19    ОКСТУ    0309

Ключевые слова: угли бурые, угли каменные, антрацит, лигниты, горючие сланцы, кокс, торф, обший углерод, общий водород, высокотемпературное сожжение, анализ

И

ГОСТ 2408.4-98

Редактор Р.С.Федором Технический редактор Н.С. Гриш а пола Корректор С.Н.Фирсооа Компьютерная верстка А.И. Ъолотарслои

Над. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 30.08.99. Подписано и печать 07.10.99.    Усл.иеч.л. 1.86. Уч.-И1л.л. 1,27.

Тираж 224 эк*. С 3785. Зак. 845.

ИНК Издательст&о стандартов, 107076. Москва. Колодегный пер.. 14 Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал И ПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва. Лялин пер.. 6

Плр N. 080102

12