ГОСТ 24245-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й Группа .159 СТАНДАРТ РЕАКТИВЫ Метол определения примеси аммония Кслусшч МсПин! (от (Не ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные весы 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г млн I кг и иеной деления 10 мг или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг. Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных. (Измененная редакция, Изч. № 1). 1.2. Масса аммония в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах 0.01—0,05 мг. 1.3. Массу навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки, а также массу аммония в миллиграммах, которая должна содержаться в растворах сравнения, указывают в норматив но-технической документации на анализируемый реактив. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.4. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления растворов, применяемых при определении, взвешивают с погрешностью не более 0.01 г. 1.5. Если анализируемый раствор кислый, его следует нейтрализовать раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге. 1.6. При определении примеси аммония все растворы прибавляют пипеткой канализируемому и растворам сравнения одновременно в одинаковой последовательности, тщательно перемешивая растворы после прибавления каждого реактива. 1.7. Определение примеси аммония проводят в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с аммиаком или солями аммония. 1.6, 1.7. (Введены дополнительно, Изм. № I). 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770. Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетки 4(5>-2-1; 6(7)—2—5—(10) по ГОСТ 29227. Бумага универсальная индикаторная. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. ГОСТ 24245-80 Издание официально? 8.1-ЮМ 121 I к-репеча гка воспрещена

С 2 ГОСТ 24245-80 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %т не содержащий 1ЧНГ готовят по ГОСТ 4517. Реактив Несслсра-Винклера или реактив Несслерат готовят по ГОСТ 4517. Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779, раствор с массовой долей 1 %. Раствор, содержащий \НГ готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см* 1ЧН4; разбаазеиный раствор применяют свежеприготовленным. (Измененная реламжя* Изм. N. 1). 3- ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3.1. Построение гравировочного графика Для построения градуировочного графика в мерные колбы помешают растворы, содержащие 0,01; 0,02; 0Т03; 0,05 мг N14^ Олновременно готовят контрольный раствор, не содержащий \'Н4. К каждому из растворов добавляют I см5 раствора гидроокиси натрия. I см1 реактива Несслера или Несслера-Винклера, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают. Допускается добавление I см3 поливинилового спирта. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на спектрофотометре при длине волны 420 им или фотох1ектрокол ори метре при длине волны 400—450 им в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к контрольному раствору. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абенисс массы аммония в милл и граммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1. Подготовка анализируемой пробы Навеску анализируемого реактива помешают в мерную колбу, растворяют в 40 см3 воды, добалуют I см1 раствора гидроокиси натрия, I см3 реактива Несслера или Несслера» Винклера, доводят объем раствора водой до 50 см* и перемешивают. Допускается добавление I см3 поливинилового спирта. 4.2. Фотометрическое определение Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре любого типа при соответствующей .пине волны. Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному так же. как при построении гравировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь гралунровочным графиком, находят массу аммония в миллиграммах в анализируемом реактиве. 4.3. Визуальное определение Визуальное определение проводят в конических колбах. При визуальном определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси аммония соответствует норме, во втором составляет 0.5 нормы и в третьем — 2 нормы* Если масса аммония в растворах сравнения (0.5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные в п. 1.2, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной — третий. Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу аммония в миллиграммах, соответствующую установленной норме в нормативно-технической документации на анализируемый реактив (в пересчете на массу), и те же количества реактивов, что при фотометрическом определении. 4.5. Если непосредственное определение аммония невозможно (осадок, окрашенные соединения и т. д.), определение можно проводить по ГОСТ 10671.4. разд. 4, при этом не добавляют сплав Деварда н пользуются гралунровочным графиком, учитывая объемы фотометрируемых растворов. 122

ГОСТ 24245-80 С. 3 4.6. За результат анализа при фотометрическом определении принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003 мг. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при определении 0.01 мг \Н4 и * 10 % при определении сиыше 0.01 мг !МН^ до 0.05 мг N11, (включительно) при доверительной вероятности Р = 0.95. Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. Ле I). И НФОРМАЦИОН Н ЫЕ ДАН Н Ы Е 1. РАЗРАБОТАН 11 ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.06.80 № 2876 3. Стандарт содержнг все требования СТ СЭВ 1436—78; введен международный стандарт ИСО 6353-1—82 в части визуального метода анализа 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обшмдчсннг НТЛ. на ХаГОрЫН 1.111 л ссылки Номер ри иск. пункта ОЙошачсннс НТД. м» киюрыА НИ «МНИ И опер ро ислд, пуиьтд ГОСТ 1770-74 Раи. 2 ГОСТ 10671.4-74 4.2; 4.5 ГОСТ 4212-76 Разд.2 ГОСТ 10779-78 Раж 2 ГОСТ 4328-77 РИМ. 2 ГОСТ 25336-82 Раал.2 ГОСТ 4517-87 Раи. 2 ГОСТ 27025-86 1.1 ГОСТ 6709-72 Раи. 2 ГОСТ 29227-91 Раи. 2 5. Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95) 6. ИЗДАНИЕ с Изменением .V? 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 9-89) В.2" 123