ГОСТ 3765-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 3765-78

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.39776-41:006.354 Группа .151 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР Реактивы АММОНИЙ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫЙ ГОСТ Технические условия 3765—78 К(м$сп1&. Аттопшт то1у)х)а1с. ХрссШсаНош ОКП 26 2116 0410 07 Дат введения 01.01.79 Настоящий стандарт распространяется на молибденовокислый аммоний, который представ-ляет собой бесиветные или слегка окрашенные в зеленоватый или желтоватый цвет кристаллы, растворимые в воде. На пошло кристаллы выветриваются, теряя часть аммиака. Формула: (N4^ ,Мо;0;, ■ 4Н.О. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 1235,85. (Измененная редакция, И)м. № I). I, ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Молибденовокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По химическим показателям матибденовокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице. I а 6 .1 и н а I Нерка Ндныенопаинс пом шгн Хнынчесм) Чистый ала Чистый (ч.Ъ чнсгыН (л. ч.) 111:11111! (ч. л. а.) ОКП 26 2116 ОКП 26 *116 ОКП 26 2116 ИЛ 1 1 (1*. 0413 04 0412 05 и*11 ив 1. Массовая доли молишкмшвокнелшо аммонии <гЧН,>„Мо,Он'4Н,0, % 99-101 99-101 98-102 2. Массовая доля нерастворимых в воле вешеств. %. не более 0,005 0.005 0,030 3. Массовая доля кремнекнелоты (ЗЮЛ. %, не более 0,0005 0,0005 Не нормируется 4. Массовая доля нитратов (N0,1 %. не более 0.002 0.003 Не нормируется 5. Массовая доля сульфатов (§0,). %. не более 0,005 0.020 0.020 6. Массовая доля фосфатов (РОЛ. %, не более 0,0002 0,0005 0.0010 7. Массовая доля хлоридов (01). не более 0.0005 0.0010 0,0020 8. Массовая доля железа (Ре). %, не более 0.001 0.002 Не нормируется 9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ>. %. не более 0.001 0.001 0.005 (И)чсненнан редакция. Им. № I). Шла ни с офиикальное Перепечатка воскрешена ■й Издательство стандартов. 1978 ИПК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями

ГОСТ 3765-78 С. 2 2, ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правша приемки — по ГОСТ 3885. 2.2. Массовую долю нерастворимых в воде веществ, крем не кислоты, нитратов и фосфатов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й парши. (Измененная редакция. Идо. № I). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Обшие указания по поовеяённю анализа — по ГОСТ 27025. *уют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и I кг и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г* Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных. (Введен дополнительно. Идо. № 1). 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г. 3.2. Определение массовой доли молибдеповокнслого а ы м о н и я 3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка вместимостью 50 см1 с иеной деления 0,1 см\ Капельница по ГОСТ 25336. Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336. Пипетка вместимостью I (2>, 50 см*. Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336. Цилиццр I (3>-50 по ГОСТ 1770. Аммоний ванадиевокнслый мета по ГОСТ 9336, раствор концентрации с (N14^0^) = = 0.05 моль/дм1 (0,05 н.>; готовят по ГОСТ 25794.2. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Глицерин по ГОСТ 6259. Дифенилкарбазоп, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %> Г "Г Л 11 ас Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1л300, высшего сорта. Соль динатриевая этнленднамин-^^М^'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилои Ь) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (ди~№ГОСТ 10398. Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей I %; готовят по ГОСТ 4919.1. МетиленовыЙ голубой (индикатор), раствор с массовой долей 0,01 %. Буферный раствор рН 5,2—5Т6; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 700 см3 волы, прибавляют 35 см1 уксусной кислоты и 80 см* глицерина, доводят объем раствора водой до 1500 см' и перемешивают. Комллексонат ванадия, раствор концентрации 0.025 моль/дм* (0,025 М): готовят следующим образом: 50 см3 раствора мета-ваиадиевокислого аммония концентрации 0.05 моль/дм' смешивают с 50 см1 раствора ди-№-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм1; объемы растворов (с учетом коэффициентов поправок концентрации) измеряют бюреткой или пипеткой. 3.2.2. Проведение акалит Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см1 воды, 2—3 капли раствора фенолфталеина и при перемешивании раствор гидроокиси натрия до слабощелочной реакции. Раствор перемешивают до полного растворения препарата. Реакция раствора должна сохраниться слабощелочной. В противном случае прибавляют еще 1—2 капли раствора гидроокиси натрия. К полученному раствору приба&тяют при перемешивании 50 см* спирта. 10 см* буферного раствора, I см1 раствора метилеиового голубого, I см' раствора дифенидкарбазона. Раствор титруют из бюретки раствором трилона Б до исчезновения фиолетовой окраски, затем прибавляют I см раствора комплексоната ванадия (раствор вновь окрашивается в фиолетовый цвет) и продолжают титровать раствором трилона Б до полного перехода фиолетовой окраски в гол\6ую.

С. 3 ГОСТ 3765-78 3.2.3. Об/юботка результатов Массовую долю молибденовокислого аммония (А) в процентах вычисляют по формуле х = V - К - 0.01765 ■ 100 м где У — объем раствора ди-№-ЭДТЛ концентрации 0.05 моль/лм\ израсходованный на титрование, см*; 0Т01765 — масса молибденовокислого аммония, соответствующая I см* раствора дн^а-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм\ к т — масса навески препарата, г; К — коэффициент поправки раствора ди^а-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм*. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм, № I), 3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 3.3.1. Аппаратура а реактивы Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397. Стакан В-2-600 ТХС по ГОСТ 25336. Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336. Цилиндр I (2.3,4)-250 или I (21-500 по ГОСТ 1770. Чашка ЧВК-1 (2)-250 по ГОСТ 25336. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 3.3.2. Проведение анализа 25.00 г препарата помешают в стакан н растворяют при нагревании в 250 см* воды, перемешивая стеклянной палочкой. Стакан накрывают чашкой, выдерживают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см* воды температурой 80—100 'С и сушат в сушильном шкафу при 105— 110 *С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка после высушивания не будет превышать: для препарата химически чистый — 1,25 мг, для препарата чистый для анализа — 1,25 мг, для препарата чистый — 7,50 мг. 3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм, № 1). 3.4. Определение массовой доли крем некие лоты 3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетка вместимостью I (2) и 10 см1. Пробирка П1-21-200 ХС по ГОСТ 25336. Цилиндр I ГОСТ 1770. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208. раствор с массовой долей 10 % в растворе серной кислоты с массовой долей 20 %. хранят в герметически закрытой бутылке из темного стекла не более 2 сут. Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 20 %. Раствор, содержащий 8ЮЭ; готовят по ГОСТ 4212. 3.4.2. Проведение анализа 1,01) г препарата помешают в коническую колбу, прибавляют 20 см* воды и перемешивают, нагревая, до полного растворения препарата — раствор А. 10 см* раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 12 см' волы, 0,5 см* раствора серной кислоты и оставляют в покое на 10 мин. Затем прибавляют 10 см

тСТ 3765-78 С- 4 раствора серной кислоты, перемешивают в течение I мин. прибавляют I см3 раствора соли Мора и снова перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла по оси пробирки, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего: для препарата химически чистый — 0,002 мг 5Ю.Ф , для препарата чистый для анализа — 0,002 мг ЗЮ2, 2 см3 раствора Л (соответствуют 0,1 г препарата), 20 см'воды, 0,5 см* раствора серной кислоты, 10 см раствора серной кислоты, I см' раствора соли Мора* 3.5. Определение массовой доли нитратов Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 1,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см* (с меткой на 10 см I. прибавляют 10 см- воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают* доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят с применением инлигокармина. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: ятя препарата химически чистый — 0,010 мг N0. , для препарата чистый ятя анализа — 0,015 мг N0,, 0,5 г анализируемого препарата, I см' раствора хлористого натрия, I см* раствора инлигокармина и 12 см* концентрированной серной кислоты. 3.6. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помешают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), приба&зяют 5 см* горячей воды, 5 см* азотной кислоты (ГОСТ 4461) и перемешивают. Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане и выдерживают до прекращения выделения белых паров. К сухому остатку прибавляют 4 см1 раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают смесь, прибавляют 36 см1 воды и снова перемешивают. Осадку дают отстояться и фильтруют, не взмучивая осадок, в колбу вместимостью 100 см* через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой (если раствор мутный, его фильтруют повторно). 20 см1 фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см\ прибавляют 6 см1 воды и далее определение проводят фототурбид и метрическим методом без прибавления раствора соляной кислоты. Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли сульфатов в применяемых реактивах и при необходимости в результат анализа вводят поправку. Допускается проводить определение визуально-нефелометрнческим методом (способ I). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышатъ: для препарата химически чистый — 0,025 мг, для препарата чистый для анализа — 0,100 мг. для препарата чистый — 0,100 мг. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбид и метрическим методом. 3.4.1—3.6. (Измененная редакция, Изм. № I). 3.7. Определение массовой доли фосфатов 3.7.1, Аппаратура, реактивы и растворы Пипетка вместимостью 5 (10) см\ Стакан В (Н)-1 (2)-100 ТС по ГОСТ 25336. Цилиндр 2 (4)-100 (25) и 1 (3)-25 (50) по ГОСТ 1770. Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой долей 10 %ч приготовленный из анализируемого препарата. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор с массовой долей 25 Раствор* содержавши Р04; готовят по ГОСТ 4212.

С 5 ГОСТ 3765-78 Спирт изоамидовый по ГОСТ 5X30. 3.7.2. Проведение анализе 5.20 г препарата помещают в стакан н растворяют, нагревая на водяной бане, в 50 см* воды. Раствор охлаждают, переносят в цилиндре притертой пробкой вместимостью 100 см1 и прибавляют смесь, состоящую из 8 см1 раствора серной кислоты и 10 см* изоамилового спирта, предварительно смешав ее в цилиндре. Содержимое цилиндра сильно встряхивают, сразу же доводят объем расгвора водой до 100 см* и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,010 мг РО, * для препарата чистый для анализа — 0.025 мг Р04. для препарата чистый — 0.050 мг Р04, 2 см1 раствора аммония молибденовокислого, 8 см3 раствора серной кислоты и 10 см1 изоамилового спирта. Определение проводят одновременно не более чем в четырех цилиндрах. 3.8. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,50 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см* (с меткой на 40 см'), прибавляют 37 см3 воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки (при необходимости раствор фильтруют через промытый раствором азотной кислоты с массовой долей I % обеззоленный фильтр «синяя лента») и далее определение проводят визуально-нефелометрн-ческим методом (в объеме 40 см1). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта* если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа — 0.010 мг, для препарата чистый — 0.020 мг. В раствор сравнения прибавляют 0.5 г препарата. 3.9. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555. При этой 1,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см* (с меткой па 50 см Ь прибавляют 20 см3 воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфо-салиниловым методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически. 3.7.1—3.9. (Измененная редакция, Изм, № I). 3.10-3.10.2. (Исключены. Изм, № I). 3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов 3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы Капельница по ГОСТ 25336. Колба Кн-2-100-22 ХС по ГОСТ 25336. Пипетка вместимостью I и 5 (10) см*. Цилиндр I (3)-50 (100) по ГОСТ 1770. Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Натрия гидроокись по ГОСТ 432Н, раствор с массовой долей 20 %. Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053. раствор с массовой долей 12 %.

тСТ 3765-78 С. 6 Раствор, содержащий РЬ, готовят по ГОСТ 4212. 3-11.2. Проведение апашла 1,00 г препарата помешают в коническую колбу, прибавляют 45 см* воды, 5 см1 раствора гидроокиси натрия, 2 см' раствора аммиака, перемешивают до растворения, прибавляют 2 капли раствора 9-водного сернистого натрия и снова перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне моточного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,01 мг РЬ, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ, для препарата чистый — 0,05 мг РЬ, 5 см-1 раствора гидроокиси натрия, 2 см* раствора аммиака и 2 капли раствора 9-водного сернистого натрия. Сравнение окрасок производят сразу после прибавления 9-водного сернистого натрия. 3.11.1 —3.11.2. (Измененная редакция, Изм, № 1), 3.12—3.113. (Исключены. Изм, № |)„ 4, УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 11—1. Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипулянионных знаков «Беречь от влаги* дополнительно (для стеклянной потребительской тары): «Хрупкое. Осторожно*, «Верх* и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 9233), (Измененная редакция, Изм, № I), 4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях. 5, ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие молибденовокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления. 5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм, № 1), 6, ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. Молибденовокислый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005). Предельно допустимая концентрация в виде аэрозоля — 2 мг/м*, в виде пыли — 4 мг/м* (ГОСТ 12.1.005). 6.2. Молибденовокислый аммоний пожаровзры небезопасен, 6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. Разд. 6. (Измененная редакция, Изм- № 1),

С. 7 ГОСТ 3765-78 И НФОРМЛЦИО ИНЫЕ ДАН Н Ы Е 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ Т. Г. Манова, Т. М. Сас, О. С. Рыженкова, Т. Н. Малахова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.03.78 Лв 754 3. Периодичность проверки — 5 лет 4. ВЗАМЕН ГОСТ 3765-72 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ II .1 .-. . НТД. па Номер :г. г - 1 ! 06|>Ч1 -■ . : ■ . НТД. И] II о ы ер пункта, полпункта -1. .1 ЫНЛ II-.1 1н>апунк га М)11>рЫН ЛДПД «'СМ .".и ГОСТ 12.1.005-88 6.1 ГОСТ 9147-80 3.6 ГОСТ 61-75 3.2.1 ГОСТ 9336-75 3.2.1 ГОСТ 1770-74 3.2.1:3.3.1:3.4.1:3.7.1:3.11.1 ГОСТ 10398-76 3.2.1 ГОСТ 2053-77 3.11.1 ГОСТ 10555-75 3.9 ГОСТ 3117-78 3.2.1 ГОСТ 10652-73 3.2.1 ГОСТ 3760-79 3.11.1 ГОСТ 10671.2-74 3.5 ГОСТ 3885-73 2.1:3.1:4.1 ГОСТ 10671.5-74 3.6 ГОСТ 4204-77 3.4.1; 3.7.1 ГОСТ 10671.7-74 3.8 ГОСТ 4208-72 3.4.1 ГОСТ 14192-% 4.1 ГОСТ 4212-76 3.4.1; 3.7.1; 3.11.1 ГОСТ 18300-87 3.2.1 ГОСТ 4328-77 3.2.1; 3.11.1 ГОСТ 19433-88 4.1 ГОСТ 4461-77 3.6 ГОСТ 24104-88 3.1а ГОСТ 4919.1-77 3.2.1 ГОСТ 25336-82 3II-3.3.1; 3.4.1; 3.7.1-3.11.1 ГОСТ 5830-79 3.7.1 ГОСТ 25794.2-83 3.2.1 ГОСТ 6259-75 3.2.1 ГОСТ 27025-86 3.1а ГОСТ 6709-72 3.2.1;3.3.1:3.4.1;3.7.1;3.11.1 ОСТ 16.0.801.397-87 3.3.1 6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета но стан* дартиздинн, метрологии и сертификации (ИУС 5 — 6—93) 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (нюнь 1998 г.) с И немением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 5 - 88) I'. : ■! I I' Л. II. I1!1.: .. Техничеекнм рслдиор В. II Прусакаша Корренор О. Я. 7......... Коыпыогеридн асрегка В. II. Романовой Иы. дни. N 0211)07 от 10.08.95. Сдан» » и л бор 25.06.95. Подписано ■ печл> 24.07.98. Уся. веч. д. (1.91. Уч.-им.д.О.Я! Тир да 182 1Ю.С/Д 548$. 1а к. 5488. ИПК Ииаильстня «*1Л1:дртоиЛ0?0"6. Москвд. Колоде >ный пер.. 14. Набрано п Клдуаский (ипографнн смидарюн на ПЭВМ. К ■ ■ ■. I . р ■ • 1нпо1рлфня оаиадрюв. >*л. Чоскопскаа. 256. ПЛР М 040138