ГОСТ 2493-75

ГОСТ 2493-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 3-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.32 185—384.2—41:006.354    Гриша .151

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

ГОСТ

КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ    24<П—75

ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 3-ВОДНЫЙ

Технические условия    Взамен

ГОСТ 2493-65

Reagents. Potassium phosphate, dibasic 3-aqucous.

Specifications

ОКП 26 2113 1280 10_

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР ог 16 мая 1975 г. № 1325 дата введения установлена

01.07.76

Ограничение срока действия снято по протоколу N? 5—94 .Межгосударственного Совета по стандарт шини. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на З-водпый двузамещешшй фосфорнокислый калий, представляющий собой кристаллический порошок или кристаллы белого цвета; хорошо растворим в воде; сильно гигроскопичен.

Формула: К₂НР0₄ ЗН₂0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г. ) — 228,20.

(Измененная редакция. Him. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 3-водный двузамешенный фосфорнокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего ста»1дарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. .V? 1).

1.1. По физико-химическим показателям 3-водный двузамешенный фосфорнокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Издание (декабрь 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврахе 1981 г.. июле 1985 г. (ИУС 4-81. 11-85).

© Издательство стандартов, 1975 €> ИНК Издательство стандартов, 2003

С. 2 ГОСТ 2493-75

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. 3-водный двузамешенный фосфорнокислый калий вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.З. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Определение массовой доли примесей общего азота и тяжелых металлов предприятие-изготовитель проводит по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 2493-75 С. 3

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю 3-водного двузамешенного фосфорнокислого калия (Л) в процентах вычисляют по формуле

_х_ И-0.2282- 100

т

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно I моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,2282 — масса 3-водного .незамещенного фосфорнокислого калия, соответствующая 1 см^; раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм¹, г; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,3 %.

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий ГФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

3.3.2.    Проведение шиити

20,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см³, растворяют при нагревании в 100 см* воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение I ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см' горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110 'С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — I мг, для препарата чистый — 2 мг.

3.1—3.3.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).

3.4.    Определение массовой доли азота из нитратов, нитритов и др. Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 45 см’ воды и далее определение проводят фотометрическим (в объеме 50 см') или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0.01 мг, для препарата чистый — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.5.    О п р е д е л е н и е массовой доли сульфатов

3.5.1.    Реактивы и растворы

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 20%-ный раствор, профильтрованный через плотный беззольный фильтр.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор, свежеприготовленный и профильтрованный через плотный беззольный фильтр.

Раствор, содержащий S0₄; готовят по ГОСТ 4212-76.

3.5.2.    Проведение анализа

0.50 г препарата помешают в колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 50 см³ воды и прибавляют при перемешивании 4 см¹ раствора соляной кислоты. 6 см³ раствора крахмала и 6 см’ раствора хлористого бария.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

С. 4 ГОСТ 2493-75

для препарата чистый для анализа — 0.025 мг SO,, для препарата чистый — 0.05 мг S0₄,

2 см³ раствора соляной кислоты. 6 см’ раствора крахмала и 6 см⁵ раствора хлористого бария.

3.6.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 1.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 30 cm^j воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см') или визуалыю-нефелометрическим методом. Если после прибавления раствора азотной кислоты раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый 1%-ным горячим раствором азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,02 мг.

При разногласиях в опенке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 1.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см⁵), растворяют в 20 см¹ воды, прибавляют I см³ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 1—2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят фотометрически сульфос ал и циловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0.005 мг. для препарата чистый — 0.02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.8.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом 4.00 г препарата растворяют в 30 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76, прибавляя 5 см³ уксусной кислоты (вместо I см³) и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый дня анализа — 0,02 мг РЬ, для препарата чистый — 0,02 мг РЬ,

5 см’ уксусной кислоты и 10 см³ сероводородной воды.

3.9.    Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 1,00 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнор-тутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As, для препарата чистый — 0,001 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0.5 см³ раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.4—3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.10.    Определение массовой доли натрия 3.10.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствительные в видимой области спектра. Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Пропан-бутан.

ГОСТ 2493-75 С. 5

Горелка.

Распылитель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий Na; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0.1 мг/см* натрия — раствор Л.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или квариевой посуде.

При работе с горючими газами следует строго руководствоваться инструкцией по технике безопасности.

3.10.2.    Приготовление анализируемых растворов

0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см\ растворяют в воде, перемешивают, доводят объем расгвора водой до метки и снова перемешивают.

3.10.3.    Приготовление раствора сравнения

В три мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая помещают по 20 см' воды и объемы раствора А, указанные в табл. 2, затем растворы перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Т а б л и и а 2

3.10.4.    Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na—589,0—589,6 нм. возникающих в спектре пламени газ-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрированне воды, применяемой для приготовления раствора, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовой доли примеси натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого измерения распыляют воду.

3.10.5.    Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси натрия, в пересчете на препарат, — на оси абсцисс.

Массовую долю натрия в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать 10 % относительно вычисляемой концентрации.

Массовую долю натрия можно также определять по методу ограничивающих растворов.

В данном случае проводят фотометрирование попеременно двух растворов сравнения и анализируемого раствора.

Концентрация определяемого элемента в одном из растворов сравнения должна быть меньше концентрации его в анализируемом растворе, а в друтом — больше.

Массовую долю натрия (Л',) в процентах вычисляют по формуле

у -[_с , >С-С>ы-Л,.| кю ¹ L ¹    J    /я    ■    1000’

где С,    и    С,    —    концентрация натрия в двух растворах сравнения, мг/100 см’ (С, > С,);

Л    —    показание гальванометра для анализируемого раствора;

А,    и    Л₂    —    показания гальванометра для двух растворов сравнения;

т —    масса навески препарата, г.

С. 6 ГОСТ 2493-75

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля натрия не будет превышать допускаемой нормы.

3.11. О п ре деле н не pH 5%-ного раствора препарата

5,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 95 cm^j дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), и измеряют pH раствора на pH-метре со стеклянным электродом.

3.10—3.11. (Измененная редакция. Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИ РОВК\, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: 2—1; 2—2; 2—4; 2—9.

Группа фасовки: 111, IV. V.

(Измененная редакция, Him. № 1).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. Г АРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного двузамешенного фосфорнокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен. Изм. № 2).

Редактор .7.11. Нахимова Технический редактор О.II. Власова Корректор А.С. Черноусоаа Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Над. лиц. Nj 02354 от 14.07.21X10. Подписано и печать 22.01.2003. Уел. печ. д. 0.93. Уч.-им. я. 0.70. Тираж 71 эк».

С 9459. Зак. 33.

ИПК Издательство стандартов. 107076 Москоа. Колодезный пер., 14. hUp://»-ww .sUndardi.ru    с mail: шГо4Рхи1к1ап1ь.ги

Набрано и отпечатано в ИПК И шательстко стандартов