ГОСТ 2706.3-74

УДК 661 J1J.7 : 543.06 : 006.354    Группа    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета стандартов Соаета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N? 2591 срок введения установлен

с 01.07 1975 г.

Проверен > 1980 г. Срок действия продлен

до 01.07 1987 г.

О/ 1>У </&

Несоблюдение стандарта преследуется по закону    ^    ...

/ С/' VI £> г )

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает методы определения окраски серной кислоты.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

• Переиздание- (июль 1982 г.) с Изменением № /, утвержденным о августе 1980 г (НУС 10 80 г-).

г 3»к 565    9

Стр. 2 ГОСТ J7W.J-74

1. ФОГОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1.    Метод основал на фото ко л о ри м е т р и ч е с к о м определении оптической плотности серной кислоты после контакта ее с анализируемых! продуктом н последующем определении окраски серной кислоты по” градуировочному графику.

Метод позволяет определить значение окраски серной кислоты в интервале 0.02—2.0 номеров образцовой шкалы, с точностью до 0,01.

1.2.    Аппаратура, посуда, реактивы и растзоры

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром

или любой другой марки с аналогичным светофильтром (\=440± ± 10 нм).

Воронка делительная по ГОСТ 8613 75. вместимостью 50 см³ (применение смазки недопустимо).

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10. 20 и 25 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 см³.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 см³.

Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 и 1000 см⁵ (применение смазки недопустимо).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. и раствор плотностью 1.395 г/см³, готовят следующим образом: 400 см³ серной кислоты небольшими порциями растворяют в 600 сн³ воды. Перед прибавлением последней порции кислоты проверяют плотность охлажденного до 20*С раствора и уточняют недостающее количество кислоты.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная

(Измененная редакция, Изм. Л» 1).

1.3.    П устроен не градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения двухромовокислого калия в растворе серной кислоты согласно табл. I.

10

ГОСТ 2706.1-74 Стр. 3

Взвешивание навесок двухромовокислого калия щюизводят с погрешностью не более 0.0002 г.

Растворы сравнения с меньшим содержанием двухромовокислого калия готовят разбавлением до 100 см³ соответствующих объемов растворов сравнения табл. I раствором серной кислоты согласно табл. 2.

Оптические плотности растворов сравнения с концентрацией двухромовокислого калия 0,05—2,0 г/дм⁵ измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. В качестве контрольного раствора применяют раствор серной кислоты.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс номера образцовой шкалы, а на оси ординат— соответствующие им величины оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.

Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

1.4. П р о в е д е н и е анализа

10 см³ анализируемого продукта энергично взбалтывают с 10 см³ серной кислоты в делительной воронке или колбе в течение 5 мин, после чего оставляют смесь в покое на 10 мин для разделения компонентов. Нижний кислотный слой сливают из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и сразу измеряют оптическую плотность при условиях построения градуировочного графика, применяя в качестве контрольного раствора концентрированную серную кислоту'. По градуировочному графику находят соответствующий номер образцовой шкалы, определяющий величину окраски серной кислоты анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2*    И

Стр. 4 ГОСТ 2706.3-74

2. МЕТОД СРАВНЕНИЯ С ОБРАЗЦОВОЙ ШКАЛОЙ

2.1. .Метод основан на сравнении окраски серной кислоты после ее контакта с анализируемым продуктом с номерами образцовой шкалы. Метод позволяет определять значение окраски серной кислоты в интервале 0,2—1,0 номеров образцовой шкалы с точностью до 0.05, свыше 1.0 ло 5,0 — с точность» до 0,5.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2 Приборы, посуда, реактивы и растворы

Часы песочные по ГОСТ 1057b—74 на 2 и 5 мин или секундомер

Пробирки по ГОСТ 10515-75, исполнения П1, диаметром 16 мм или исполнения П2, диаметром 16 и 19 мм и пробирки аналогичных размеров с пришлифованными пробками с нанесенными двумя метками от дна пробирки по 5 см³ каждая. Пробирки указанных размеров допускается изготовлять из стеклянного дрота.

Кислота серная но ГОСТ 4204-77, х. ч. и раствор плотностью 1.395 г/см³, готовят по п. 1.2.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х. ч.

Вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

(Измененная редакция, Изм. Л» 1).

2.3.    Приготовление образцовой шкалы

Растворы сравнения с концентрацией двухромовокнелого калия

от 0.2 до 5,0 г/дм³ (номера образцовой шкалы) готовят по и. 1.3, наливают о пробирки н запаивают.

Срок хранения образцовой шкалы- - 3 года.

(Измененная редакция, Изм. .N* 1).

2.4.    Проведение анализа

Б пробирку с пришлифованной пробкой наливают по 5 см* серной кислоты н анализируемого продукта. Содержимое пробирки энергично взбалтывают в течение 5 мин н после отстаивания н течение 2 мин сравнивают цвет сернокислотного слоя в пробирке с цветом растворов образцовой шкалы в проходящем и отраженном свете.

Соответствующий номер пробирки образцовой шкалы принимают за окраску серной кислоты.

Оттенки цвета кислоты во внимание не принимают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

12

Изменение Л 2 ГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски сермой кислоты

Утверждено и введено » действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам ог 06 02.87 St I9S

Дата виедеиия 01.07 87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.

Пункт 1.2. Заменить ссылки ГОСТ 8613-75, ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82;

седьмой абзац. Заменить слова, «уточняют недостающее колачеет&о кислоты» на «добавляют кислоту до требуемой плотности»;

дополнить абзацем: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г вли другие с аналогичными характеристиками».

(Продолжение см. с. 126)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2706Л—74)

Пункт 1.3. Заменить слова: «Взвешивание навесок двухромовокислого ка.-пя производят с погрешностью не более 0,0002 г» на «Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака»;

третий аб.чаи. Заменить слова: «меньшим содержанием» на «меньшей концентрацией».

11ункт 2.2 Заменить ссылку и слова. ГОСТ 10515-75 на ГОСТ 25336-82: «исполнения П1> на «типа П1»: «исполнении П2» на «типа П2»; исключить ссылку: «по ГОСТ 10576-74».

Пункт 2 3 Последний абзац. Заменить значение: 3 на 5.

(ИУС №5Ш г.)