Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 3117-78

Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

Заменяет ГОСТ 3117-68 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 3117-78» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1979
10.02.1978 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 3117-78

Издание официальное

БЗ 5


ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 547.292'139-41:006.354    Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы АММОНИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ Технические условия

Reagents. Ammonium acetate. Specifications ОКП 26 3421 0140 00

ГОСТ

3117-78


Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на уксуснокислый аммоний, который представляет собой бесцветные гигроскопические кристаллы, легко растворимые в воде и спирте.

Формула: CH.COONH,

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 77.08.

Допускается изготовление уксуснокислого аммония по ИСО 6353-2—83 (Р.4) (приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция. Изм. М> 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Уксуснокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям уксуснокислый аммоний должен соответствовать значениям, указанным в таблице.

Издание офиииалыюе    Перепечатка    воспрещена

С. 2 ГОСТ 3117-78

Значение

Нанмсно&анис покаителя

Химически

ЧИСТЫЙ

(х.ч.) ОКП 26 3421 0143 ОК

Чистый для анализа (чд.а.> ОКП 26 3421 0142 09

Чистый

(Ч.)

ОКП 26 3421 0141 10

1. Массовая доля уксуснокислого аммония (CHCO()NH,)%. не мснсс

98,5

98.0

97.0

2. Массовая доля нерастворимых в воде вещссгв,%,не более

0.002

0.005

0.010

3. Массовая доля остатка после прокаливания.не более

0.003

0.005

0.010

4. Массовая доля нитратов (NOi>,%,He более

0.001

0.001

Не

нормируется

5. Массовая доля сульфатов (SO.),&,ne более

0.001

0.001

0,005

6. Массовая доля фоа|штов <РО,).Я.не более

0.0003

Не нормируется

7. Массовая доля хлоридов (С1), %.не более

0.0003

0.0005

0.0010

8. Массовая доля железа (Fc),&, не более

0.0001

0.0002

0.0010

9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ).%,не более

0.0001

0.0005

0,0010

10. Массовая доля веществ, восста наели вающих марта нпово -кислый калий (OK'S.не более

0.007

0.007

Не

нормируется

И. pH распюра препарата с массовой долей 5 %

6.7—7,3

6,7—7,3

Не

нормируется

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Определение массовых долей нитратов, сульфатов, фосфатов и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 3117-78 С. 3

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Прн взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200Г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

3.2.    Определение массовой доли уксуснокислого а м м опия

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см1 с ценой деления 0,1 см1.

Колба Кн-2—250—22(34) ТХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Термометр со шкалой до 100 'С.

Цилиндр 1(3)—50(100)—2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы молярной концентрации с (NaOH)=! моль/дм* (I н.) и с (NaOH)=0,l моль/дм1 (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей I %: готовят по ГОСТ 4919.1.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор, разбавленный 1:1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм' до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

3.2.2.    Проведение анализа

2.0000 г препарата помешают в коническую колбу и растворяют в 40 см' воды. К раствору прибавляют 25 см’ раствора формалина и тщательно перемешивают. Затем прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина, подогревают раствор до 40—45 “С (после каждого измерения температуры термометр обмывают небольшим объемом воды) и медленно титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия

С. 4 ГОСТ 3! 17-78

молярной концентрации 1 моль/дм’ до появления розовой окраски раствора.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю уксуснокислого аммония (Л) в процентах вычисляют по формуле

х = V 0,07708- НЮ т

где V— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм1, израсходованный на титрование, см1;

0,07708 — масса уксуснокислого аммония, соответствующая 1 см’ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм5, г; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.5 % прн доверительной вероятности Р = 0.95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. .Me 1, 2).

3.3.    Определен ие массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Посуда, реактивы и растворы

Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50—2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Изменешшя редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.2.    Проведение анализа

50.00 г препарата помешают в стакан, растворяют в 50 см3 горячей воды, затем фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 50 см1 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 ‘С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего

ГОСТ 3117-78 С. 5

стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг: для препарата чистый для анализа — 2,5 мг; для препарата чистый    —    5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 271S4 из навески 40,00 г в платиновом тигле (ГОСТ 6563). Содержимое тигля нагревают на песчаной бане до полного улетучивания уксуснокислого аммония и прокаливают до постоянной массы при 550—600 “С в муфельной печи.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать: для препарата химически чистый — 1,2 мг; для препарата чистый для анализа — 2,0 мг; для препарата чистый    — 4,0 мг.

Тигель с остатком сохраняют для определения массовой доли железа по п. 3.9.

3.3.2, 3.4. (Измененная редакция. Him. № 1).

3.5.    Определение массовой доли нитратов Определение проводят по ГОСТ 10671.2. Для этого 2.00 г препарата по.мешают в коническую колбу, растворяют в 10 см1 воды, отмеряя воду цилиндром, и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0.02 г NO,; для препарата чистый для анализа — 0,02 мг NOb I см’ раствора хлористого натрия, I см' раствора индигокармина и

12 см* концентрированной серной кислоты.

3.6.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5. Для этого 2,00 г пре-

С. 6 ГОСТ 3117-78

парата помещают в коническую колбу (с меткой на 25 см') и растворяют в 15 см* воды, отмеряя воду цилиндром. К раствору прибавляют 2—3 капли спиртового раствора 2,4-д и нитрофенол а с массовой далей 0,1 % (готовят по ГОСТ 4919.1), нейтрализуют раствором соляной кислоты и прибавляют 0,5 см' избытка раствора соляной кислоты.

Затем объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическнм или визуально* нефелометрнческим методом (способ 1). не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,02 мг; для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый    — 0,10 мг.

Одновременно в тех же условиях и с темн же объемами реактивов проводят контрольный опыт. Прн обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой долм сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическнм методом.

3.7. Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6. Ятя этого 5,00 г препарата помешают в коническую колбу (с меткой на    15 см3),    прибавляют пипеткой (вместимостью 5 см5) 5 см*    воды,    тщательно

перемешивают, нейтрализуют раствором азотной кислоты (ГОСГ 4461) с массовой долей 50 % в присутствии 1—2 капель раствора

2.4-дннитрофенола с массовой долей 0,1 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и доводят объем раствора до 15 см3. Далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,015 мг.

Допускается проводить определение визуально.

Прн разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрическим методом.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси фосфатов в результат анализа вносят поправку.

ГОСТ 3117-78 С. 7

3.8.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7. Для этого 2.00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 14 см' воды, прибавляя воду цилиндром, при необходимости фильтруют, далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом в объеме 20 см\ прибавляя 5 см* раствора азотной кислоты (вместо 1 см3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,006 мг С1; для препарата чистый для анализа — 0,010 мг CI; для препарата чистый    — 0,020 мг С1,

5 см’ раствора азотной кислоты и 1 см* раствора азотнокислого серебра.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси хлоридов в результат анализа вносят поправку.

3.9.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555. Для этого в тигель, содержащий остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4, помещают пипеткой 5 см3 раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 1.

12,5 см' раствора 1 (соответствуют 5 г препарата) для препарата квалификации химически чистый или 10 см* раствора I ( соответствуют 4 г препарата) для препарата квалификации чистый для анализа и чистый и 10 см» волы помещают пипетками в мерную колбу вместимостью 50 см1, и датее определение проводят сульфосалини-ловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.005 мп для препарата чистый для анализа — 0.008 мг; для препарата чистый    — 0.040 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение роданидным методом.

С. 8 ГОСТ 3! 17-78

Прн разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически сульфосалиииловым методом.

3.10.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. Для этого 10.00 г препарата квалификации химически чистый или 5,00 г препарата квалификации чистый для анализа и чистый помешают в колбу или пробирку с притертыми или резиновыми пробками и растворяют в 30 см5 воды.

Далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя раствора уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0.010 мг РЬ:

дтя препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ;

для препарата чистый    — 0,050 мг РЬ.

1 см’ уксусной кислоты, I см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см5 сероводородной воды.

3.5—3.10. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.11.    Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий

3.11.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 2(1) см* с ценой деления 0,01 см3.

Колба Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 10 см1.

Секундомер.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации с ('Д КМпО«)=0,05 моль/дм1: готовят по ГОСТ 25794.3.

(Измененная редакция. Изм. Ne 1, 2).

3.11.2.    Проведение анализа

10 см1 воды помещают в коническую колбу и прибавляют из бюретки раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски.

Через 5 мин в раствор вносят 1.00 г препарата, перемешивают. Если окраска исчезает, дотитровывают раствором марганцовокислого калня до бледнорозовой окраски, устойчивой в течение 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. К» I).

ГОСТ 3117-78 С. 9

3.11.3.    Обработка результатов

Массовую долю веществ (О), восстанавливающих марганцовокислый калий (*,) в процентах вычисляют по формуле

х _ V 0,0004- 100

1    171

где V — объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0.05 моль/дм5, израсходованный на титрование, см3;

0,0004 — масса кислорода, соответствующая 1 см» раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно

0.05 моль/дм’, г; ш — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.002 % при доверительной вероятности Р - 0,95.

3.12. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5.00 г препарата помешают в колбу Кн-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336) и растворяют в 95 см* дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). После полного растворения навески измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.1 единицы pH.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 единицы pH прн доверительной вероятности Р = 0,95.

3.11.3,    3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОС Г

3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III. IV, V.

С. 10 ГОСТ 3117-78

На тару наносят классификационный шифр 9163 по ГОСТ 19433.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие уксуснокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Уксуснокислый аммоний может действовать раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей.

6.2.    При работе с уксуснокислым аммонием необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (спецодеждой, респиратором, резиновыми перчатками).

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 3117-78 С. II

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

ИСО 6353-2-83

Геактмвы для химического анализа. Технические условия. Первая серия

Р.4. Аммоний уксуснокислый CHjCOON Н.»

Относительная молекулярная масса — 77.08 Р.4.1. Технические требования

Массовая доля уксуснокислого аммония (CHjCOONH^.&.hc

мснсс............................................. 99

pH раствора препарата с массовой долей 5 %............ 6,5—7,5

Массовая доля хлоридов (С1),%,не болсс............... 0,0005

Массовая доля нитратов (NOj).^.hc болсс.............. 0.001

Массовая доля сульфатов (SO<),%.hc болсс............. 0,002

Массовая доля меди (Си).%,нс болсс.................. 0,0005

Массовая доля железа (Ре),%,не более................. 0,0005

Массовая доля свинца (РЬ),%,не болсс................. 0,0005

Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов),

%,ис болсс....................,....................0,01

Р.4.2. Приготовление испытуемого раствора

Растворяют 40 г образца в 100 см3 воды (раствор должен быть чистым и бесцветным) и разбавляют до 200 см3.

РАЗ. Методы анализа

Р.4.3.1. Определение массовой (fatи уксуснокислого аммония

1.5 г образца взвешивают с точностью до 0.0001 г и растворяют приблизительно в 20 см’ воды.

К этому раствору прибавляют предварительно нейтрализованную по фенолфталеину смесь раствора формалина с массовой долей 35 % и 25 см5 воды. После выдержки в течение 30 мин прибавляют 0,2 см3 раствора фенолфт&теина с массовой долей 1 % и титруют тигрованным распором гидроокиси натрия, с (NaOH)**l моль/дм3, до слабо-розового окрашивания.

1.00 см3 раствора гидроокиси натрия, с (NaOH)= 1,000 моль/дм3, соответствует 0.07708 г CHjCOONH,.

РАЗ.2. Определение pH раствора с массовой долей 5 %

pH раствора образца с массовой долей 5% определяют по ОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный длектрод.

РА 3.3. Определение массовой доли мюридов

Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р.4.2) и проводят анализ по ОМ 2*.

Готовят контрольный раствор, используя 10 см3 хлоридного раствора сравнения II (I см3*0,0005 % С1). Раствор сравнения II готовят непосрсд-

‘Общис методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82

С. 12 ГОСТ 3117-78

ствснно перед применением разбавлением основного раствор*! сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной расгвор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl раст воряют в воде, разбавляют до мет ки в мерной колбе вместимостью 1000 смл и перемешивают.

РАЗА Определение массовой daiu нитратов

Берут 5 см' испытуемого раствора (Р.4.2), прибавляют 0.2 см3 раствора бруцина с массовой долей 0.5 % в уксусной кислоте и осторожно прибавляют при охлаждении и перемешивании 10 см3 серной кислоты.

Желтое окрашивание испытуемого раствора нс должно быть интенсивнее окраски контрольного раствора, пригото&тенного с использованием нитрат-содержашею раствора сравнения II (I см-’-O.OOl % NOj). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,37 г NaNOj растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

РА 3.5. Определение массовой ваш сульфатов

Берут 10 см3 испытуемого раствора (Р.4.2) и далее проводит анализ но ОМ 3*.

Готовят контрольный раствор, используя 4 см! сульфагосодсржашего раствора сравнения II (4 см'=0,002 % $04). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной расгвор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K>S04 растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

РА 3.6. Определение .массовой дат меди и свинца

Определение лих элементов проводят атомно-абсорбционным методом ио ОМ 21)*, используя 30 г образца, при следующих условиях:

Элемент

Концентрации раствора

Пламя

Рс эонамсиая линия.им

Си

Испытуемый расгвор (Р.4.2)

Воздух-

324,7

РЬ

Используют экстракционный

апстилсн

217,0 или

растворитель по ОМ 35*

283,3

РА 3.7. Определение .массовой доли железа

Берут 20 см3 испытуемого раствора ( Р.4.2) и применяют ГОСТ 10555 (фенангролиновый метод).

Гоговят контрольный раствор, используя 2 см3 железосодержащего раствора сравнения II (2 см3=0,0005 % Fc). Раствор сравнения II гоговяг непо

*0бщис методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82

ГОСТ 3117-78 С. 13

средственно перед применением разбавлением основного распюра сравнении в мерной колбе в соотношении 1:100.

Основной расгвор сравнения готовят следующим образом: 8.63 г rsH4Fe(S04)yl2H20 расгворяют в 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 25 %. разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см ’ и перемешивают.

Р.4.3.7. Определение массовой дат остатка после прокаливания в виде сульфатов

Берут 10 г образиа и проводят анализ ио ОМ 16*.

Масса остатка нс должна превышать 1 мг.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353-1-82

Реактивы .тля химического авали та. Часть 1. Общие методы испытаний

5.31.1.    Определение pH (ОМ 31.1)

5.31.1.1.    Общие положения

Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения — насыщенный раствор КС! — раствор R/Pt • Н». Для буферных растворов Я, и R2 с известными значениями pH — соответственно рНЛ и рНЛ, измеренные

значения разности потенциалов составляют соответственно £, и /Г2.

Если расгвор R в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным pH. то по различию измеренных значений потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора.

Если все измерения проведены при одинаковой температуре и при неизменной концентрации хлорида калия. pH исследуемого распюра может быть рассчитан по следующим формулам:

Е\ ' Е ж    ..

——+ pH л,;

^-Г=^рН*:

“Общие методы анализа (ОМ) — но ИСО 6353-1—82

С. 14 ГОСТ 3117-78

с / ,п1'}

1 рГГ } pH*, - рн*,’

где £ис — электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором;

S— угловой коэффициент.

5.31.1.2.    Аппаратура

рН-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электрическим мостиком (например, насыщенный раствор КО), дает возможность непосредственно счи тывать со шкалы значение pH.

5.31.1.3.    Ка.шбровка

рН-метр калибруют, используя растворы с известной активностью ионов водорода, такие как. например:

а)    оксалатный буферный раствор;

б)    тартратный буферный раствор:

в)    фталатмый буферный раствор:

г)    фосфатный буферный раствор;

д)    боратный буферный расгвор;

с) буферный раствор гидроксида кальция.

В таблице приведены значения pH перечисленных буферных растворов в интервале температур 15—35 \

Темпера-

pH буферною раствора

«ура. С

а

6

в

»

я

е

15

1,67

_

4.00

6.%

9.27

12.81

20

1,68

4.00

6.88

9.22

12.63

25

1,68

3.56

4.01

6.86

9.18

12.45

30

1.69

3.55

4.01

6.Х5

9.14

12.30

35

1.69

3,55

4.02

6.84

9.10

12.14

Р.31.1.4. Методика измерения

Готовят испытуемый расгвор (кроме тех случаев, когда испытуемый раствор — непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.

Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение которых примерно равно предполагаемому значению pH испытуемого раствора. Тем-

ГОСТ 3117-78 С. 15

исратуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной

<25±1)‘С.

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывам измерительный электрод перед применением буферных растворов. Затем после промывания электрода водой и испытуемым раствором измеряют pH испытуемого раствора.

Для получения точных результатов необходимо повторить измерения с различными порциями испытуемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор. пока значение pH нс будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение I мин.

5.2.    Определение хлоридов (ОМ 2)

Подкисляют указанный объем раствора I см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и прибавляют 1 см5 азотнокислого серебра с массовой долей около 1.7 %. Через 2 мин опалссиснцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.

5.3.    Определение сульфатов (ОМ 3)

Смешивают 0.25 см' распюра сернокислого калия с массовой долей 0,02 % в этиловом спирте с объемной долей 30 % с 1 см ' распюра дигидрата бария с массовой долей 25 % (затравочный раствор). Точно через 1 мин к этой смеси прибаатяют указанный обьем испытуемого распюра. который предварительно подкисляют 0,5 см} распюра соляной кислоты с массовой долей 20 %. Через 5 мин опаслесцснцню испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного распюра.

5.29. Атомно-абсорбиионная спектрометрия ААС (ОМ 29)

5.29.1.    Общие указания

Испытуемый образец или его расгвор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется пол холящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2.    Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров. связанных с испытуемым образцом и С прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех ог пламенных и

С. 16 ГОСТ 3117-78

беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником Haipeea. определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азогной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но нс меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добаатсны известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определяемому конкретному реактиву.

5.16. Определен ис остатка после прокаливания (ОМ 16)

Помешают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650*50) "С в течение 15 мин. охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают. медленно поднимая температуру до тех пор. пока навеска не улетучится полностью или нс обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибаатяют 0.25 см5 раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650±50) *С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0.1 мг.

II р и м с ч а н и с. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями.

ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно. Изм. № 2).

ГОСТ 3117-78 С. 17 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязное, Т.Г. Макова, ИЛ. Ротенберг, JI.B. Килнярова, Т.К. Наллина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от

10.02.78 № 421

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3117-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1625-89

3.2.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1: 3.3.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСГ 4328-77

3.2.1

ГОСТ 4461-77

3.7

ГОСТ 4517-87

3.2.1; 3.12

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1; 3.6: 3.7

ГОСТ 6563-75

3.3.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1; 3.4: 3.11.1

ГОСТ 10555-75

3.9; приложение 1

ГОСГ 10671.2-74

3.5

ГОСГ 10671.5-74

3.6

ГОСТ 10671.6-74

3.7

ГОСТ 10671.7-74

3.8

ГОСТ 17319-76

3.10

ГОСТ 18300-87

3.2.1

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 20490- 75

3.11.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1; 3.3.1; 3.11.1; 3.12

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 25794.3-83

3.11.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27184-86

3.4

С. 18 ГОСТ 3117-78

5.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта ог 20.10.92 № 1419

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в мае 1988 г., октябре 1992 г. (ИУС 8—88, 1—93)

Редактор Л.И. Нахимема Технический редактор В.Н. Прусакста Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная перстка С.В. Рябовой

И и. лиц. N.' 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.05.97. Подписано и печать 17.06.97. Усл.псч.л. 1.16. Уч. иш. 1.07. Тираж 212 экз. С597. Зак. 434.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москна. Колодежый пер., 14.

Набрано и Издательстве иа ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартом - тип. * Московский печатник*

Москва, Лялин пер.. 6.

Плр М 0S0102

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ