ГОСТ 3594.4-77

УДК М*Л;Ш.П.в*:0«.1Я Группа А59 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ГОСТ ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ Меюды определенна содержание серы + 3594.4-77 Мои)о1пс с1ау. МеЧюйз [ог 1Ье ГОСТ 3594.0-77. 2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ .Метод основан на разложении навески глины смесью азотной и соляной кислот (царской водкой) с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массы последнего при прокаливании при 850—900°С в пересчете на трехокись серы. 2.1. Аппаратура, реактивы к растворы 2.1.1. Для проведения испытания применяют: весы аналитические; печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000— И00°С; тиглн фарфоровые но ГОСТ 9147-80; эксикатор ПО ГОСТ 6371-73; кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77, прокаленный при 700—800*0; баню водяную; Н|данне официальное Перепечатав воспрещена Переиздание. Марг 1982 г. !3

ГОСГ 31*4.4-77 Стр. 2 кислоту соляную но ГОСТ 3118-77; кислоту азотную но ГОСТ 4461-77; аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный I: I; барий хлористый по ГОСТ 4108-72. 10%-ный раствор: метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816-64; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор. 2.2. Проведение испытания 2.2.1. Навеску глины массой 1 г помещают в фарфоровую чашку, приливают 10 см3 азотной н 30 сы* соляпой кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток в чашке смачивают соляной кислотой н выпаривают до полного удаления запаха соляной кислоты н окислов азота. Затем приливают 10 см1 соляной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Прнлнвают 70—80 см9 горячей воды н фильтруют через фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Фильтр с осадком промывают 7—8 раз горячей водой. 2.2.2. К фильтрату добавляют 2—3 капли метилового оранжевого н нейтрализуют раствором аммиака, затем приливают соляную кислот)' из расчета 0.5 см3 на каждые 100 см8 раствора, нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 см3 кипящего 10%-ного раствора хлористого бария, кипятят в течение 5 мин и оставляют на 10—12 ч. Осадок сернокислого бария отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента>, промывают 13 раз горячей водой до удаления ионов хлора (реакция с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком переносят во взвешенный фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 850—900°С в течение 40 мин. охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы. 2.3. Обработка результатов 2.3.1. Массовую долю общей серы {X) в процентах в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле д. (т,— яг.) 0.343 100 где т\ — масса осадка сульфата бария, г; /л? — масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г; 0,343 — коэффициент пересчета сульфата бария на трехокн»:ь серы; т — масса навески глины, г. 2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,15%. Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение величины, определение повторяют. 19

Стр. 3 ГОСТ 3594.4-77 За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних определении. Метод основан на разложении навески глины разбавленной соляной кислотой с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определения массы последнего при прокаливании при 850—900°С в пересчете на трехокись серы. 3.1. Аппаратура, реактивы н растворы 3-1.1. Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и растворы, указанные в п. 2.1.1, а также: кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор и разбавленный I : 1, пергидроль по ГОСТ 10929-76; колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3. 3.2. Проведение испытания 3.2.1. Навеску глины массой 1—2 г помещают в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см*, приливают 50—75 см* 10%-ного раствора соляной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 30—40 мни. Кипение должно быть слабое, чтобы концентрация кислоты не изменилась. Прибавляют 1—2 капли пергидроля для окисления окиси железа, нагревают раствор до кипения и приливают раствор аммиака (до появления слабого запаха) для осаждения гидроокисей. После осаждения гидроокисей приливают 3—4 смл аммиака в избыток н оставляют на 15—20 мни. Гидроокиси отфильтровывают йзют 4—5 раз горячей водой, к которой добавляют 3—4 см* раствора аммиака Фильтрат нейтрализуют разбавленной I : I соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого до изменения окраски раствора из желтой в красный цвет. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.2.2. 3.3. Обработка результатов 3-3.1. Массовую долю сульфатной серы (X,) н процентах в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле где т3 — масса осадка сульфата бария, г; т»—масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г. 3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0.15%. Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение величины, определение повторяют. 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТНОЙ СЕРЫ фильтре промы- 20

ГОСТ 3594.4—п Ctp. 4

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних определений.

4. МЕТОД ОПРСДЕАЕНИЯ СУЛЬФИДНОЙ СЕРЫ

4.1. Массовую долю сульфидной серы (Яа) в процентах вычисляют но разности общей и сульфатной серы по формуле

АГ. = ЛГ-АГ„

где X — массовая доля общей серы (см. п. 2.3.1), %;

X,— массовая доля сульфатной серы (см. п. 3.3.1). V

2)

Изменение .Mr I ГОСТ 3594.4-77 Глины формовочные. Методы определения содержания серы

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.М.63 J4 5590 срок введения установлен

С 01.03 84

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 4191 Пункт 2.1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6371-73 на ГОСТ 25336-S2; после слов «баню водяную* дополнить абзацами:

(Продолжение см. стр. 74)

(Продолжение изменения к ГОСТ SS94.4■

«чашки выпарительные (фзрфоровые) по ГОСТ 9147-60;

стекло часовое; колбу Эрлсниейера; фильтр обеззоленный «синяя лепта»; фильтр обеэзолсмнмй «белая лента».

Пункт 23.2. Втопой абзац дополнит», словами: «на новых навесках». Пункты 3.1.1, 3.2.1. Исключить слова: «вместимостью 250 см¹».

(ИУС Ю 2 1934 г.)