Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 28177-89

Глины формовочные бентонитовые. Общие технические условия

Заменяет ГОСТ 3226-77 в части бентонитовых глин
Заменяет ГОСТ 3594.5-77: Метод определения концентрации водородных ионов водной вытяжки в части бентонитовых глин
Заменяет ГОСТ 3594.1-77: Методы определения содержания двуокиси кремния в части бентонитовых глин
Заменяет ГОСТ 3594.9-77: Метод определения глинистой составляющей в части бентонитовых глин
Заменяет ГОСТ 3594.8-77: Метод определения долговечности в части бентонитовых глин
Заменяет ГОСТ 3594.4-77: Методы определения содержания серы в части бентонитовых глин

Предлагаем прочесть документ: Глины формовочные бентонитовые. Общие технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 28177-89» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1991
29.06.1989 Утвержден Госстандарт СССР
Издан ИПК Издательство стандартов
Издан Издательство стандартов
Разработан Министерство станкостроительной и инструментальной промышленности СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

ГОСТ 28177-89

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ БЕНТОНИТОВЫЕ

ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издаине официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 622.361.16:006.354    Группа    А51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й СТАНДАРТ

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ БЕНТОНИТОВЫЕ

Обшие технические \словии    ГОСТ

28177-89

Moulding bentonite clays. General specifications

МКС 25.120.30 ОКП 41 9120

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные бентонитовые формовочные глины (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей и противопригарных покрытий.

Термины, применяемые в настоящем стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении I.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Характеристики

1.1.1.    По физико-механическим показателям глины должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Марки

Предел прочности при сжатии. П д (kic/cmj), не менее

Предел прочности при разриlie п зоне кокденедмин г..кия. Па (кгс/сы*). не менее

Термическая устойчивость, единицы, не менее

П1Т,

8.826-10* (0.9)

0.275-10* (0.028)

0,6

гпт2

8.826 104 (0.9)

0,275 10* (0.028)

0,3

П1Т3

8.826-10* (0.9)

0.275 10* (0.028)

П2Т,

8.826 10* (0.9)

0.1% 10* (0.020)

0,6

П2Т2

8.826 10* (0.9)

0,196-10* (0.020)

0.3

П2Т,

8.82610* (0.9)

0.196-10* (0.020)

ПЗТ,

8.826 10* (0.9)

0.147-10* (0.015)

0.6

ПЗТ2

8.826 10* (0,9)

0.147-10* (0.015)

0,3

ПЗТ,

8.826 10* (0,9)

0,147-10* (0.015)

П4Т,

8.826 10* (0.9)

0.6

П4Т2

8.826 104 (0,9)

0,3

П4Т,

8,826 10* (0.9)

_

С1Т.

6.865 10* (0.7)

0.275 10* (0,028)

0,6

СГГ2

6.865 10* (0,7)

0,275 10* (0,028)

0,3

С1Т3

6.865 10* (0.7)

0.275 10* (0.028)

_

С2Т,

6.865 10* (0,7)

0.196 10* (0.020)

0,6

С2Т2

6.865 10* (0.7)

0,1% 10* (0.020)

0.3

С2Т,

6.865 10* (0.7)

0,1% 10* (0,020)

_

СЗТ,

6.865 10* (0.7)

0,147-10* (0.015)

0,6

СЗТ,

6.865 10* (0.7)

0,147-10* (0.015)

0,3

СЗТ,

6.865-10* (0,7)

0,147-10* (0.015)

И мание официальное'    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989 £> ИПК Издательство стандартов, 2003

С. 2 ГОСТ 28177-89

Продолжение math. /

Марка

Предел npo'iitociH при сжатии, Па (кгс/см1), ив менее

Предел про-шости при разрыве п johc конденсации влаги. Па (кгс/см*). не менее

Термическая устойчивость. единицы, не менее

С4Т,

6.865 Ю4 (0.7)

0.6

С4Т,

6,865-104 (0,7)

0.3

С4т;

6,865 -I04 (0.7)

М1Т,

4,903 104 (0,5)

0,275 104 (0,028)

0.6

М1Т2

4.903 104 (0,5)

0,275 104 (0.028)

0.3

М1Т,

4,903 104 (0,5)

0,275 104 (0,028)

М2Т,

4,903-104 (0,5)

0,196 104 (0.020)

0.6

М2Т,

4,903 -I04 (0,5)

0.196 104 (0.020)

0.3

М2Т,

4,903 104 (0,5)

0.196 -НИ (0.020)

МЗТ

4,903 104 (0,5)

0.147-104 (0.015)

0.6

МЗТ,

4,903 104 (0.5)

0.147 104 (0.015)

0.3

МЗТ,

4,903 104 (0,5)

0,147 104 (0,015)

М4Т,

4,903 Ю4 (0,5)

0.6

М4Т 2

4.903 104 (0.5)

0.3

М4Т,

4,903 I04 (0,5)

Примечание. Обозначение марок:

Г1 — прочная: С — среднепрочная; М — хшлопрочиая; 1 — высокосвязуюшая; 2 — связующая: 3 — среднесвязующая; 4 — малосвязующая; Т, — высокоустойчивая. Т2 — сред неустойчивая; Т3 — низкоустойчивая.

Пример обозначения марки: П2Т, — глина формовочная бентонитовая прочная по пределу прочности при сжатии, связующая по пределу прочности при разрыве и низкоустойчивая но термической устойчивости.

1.1.2. По химико-минералогическим показателям глины должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя

Норма

Массовая доля монтмориллонита. %. не менее

30

Концентрация обменных катионов, мг-экв/100 г сухой глины, не менее

30

Массовая доля карбонатов в пересчете на СаСО., не более

10

Массовая доля сульфидной серы. %. не более

0,3

Массовая доля железа в пересчете на Fc,Or %, не более

12.0

Коллоидальность, %, не менее

10.0

Водоиоглощение. единицы, не менее

1.5

Г1 р и м с ч а и и е. Классификации глин в зависимости ог химико-минералогических показателей приведена в приложении 2.

1.1.3.    Массовая доля глинистой составляющей для комовых глин должна быть не менее 75 %.

Т а б л и и а 3

Наименование показателя

Норма

Остаток. %, не более, на ситах с

размером ячеек, мм:

0.4

3.0

0.16

10.0

Массовая доля влаги. %

6,0-10.0

1.1.4.    По гранулометрическому составу и массовой доле влаги порошкообразные глины должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 3.

1.1.5.    Условное обозначение глины включает марку и обозначение настоящего стандарта, а также буквенный индекс: Л — для порошкообразных активированных глин, Н — для натриевых природных

глин, К — для кальциевых природных глин, например П2Т3А ГОСТ 2S177—S9.

1.2.    Маркировка

1.2.1.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192.

1.3.    Упаковка

1.3.1.    Порошкообразные глины упаковывают в пяти-, шестислойные бумажные мешки марок БМ или ПМ по ГОСТ 2226 (клапанные или с горловиной, зашитой машинным способом) или резино-кордные контейнеры по нормативно-технической документации.

ГОСТ 28177-89 С. 3

Масса нетто глины в мешке не должна превышать 50 кг.

Глину, отправляемую в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают в соответствии с требованиями ГОСТ 15846.

2. ПРИЕМКА

2.1.    Формовочную бентонитовую глину принимают партиями. Партией считают количество глины одного условного обозначения (порошкообразной — не более 500 т, комовой — не более 240 т). оформленное документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак:

наименование и условное обозначение продукции;

номер и дату выдачи документа;

массу партии нетто;

номер партии;

дату отгрузки;

результаты испытаний.

2.2.    Для проверки соответствия требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные испытания каждой партии комовых глин по показателям табл. 1, а порошкообразных глин — по показателям табл. 1 и 3.

2.3.    Испытания глины по показателям табл. 2 по массовой доле глинистой составляющей и по пределу прочности при разрыве в зоне конденсации влаги в состоянии оптимальной активации определяют периодически, по не реже одного раза в квартал.

2.4.    Для проверки соответствия качества партии порошкообразной глины требованиям настоящего стандарта отбирают методом случайного отбора каждый 400-й мешок, но не менее 5 мешкоп от партии.

От каждого цементовоза или контейнера отбирают одну точечную пробу.

Масса объединенной пробы должна быть не менее 2 кг.

2.5.    Для проверки соответствия качества комовых глин отбирают объединенную пробу массой не менее 4 кг.

2.6.    При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания по этому показателю на объединенной пробе удвоенной массы, отобранной от той же партии.

Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1.    Подготовка проб

3.1.1.    Порошкообразную глину, отобранную по п. 2.4. сушат на противне слоем не более 10 мм при температуре 105—110 "С в течение 3 ч.

3.1.2.    Комовую глину, отобранную по п. 2.5. измельчают до крупности комков размером менее 10 мм. сушат на противне слоем не более 10 мм при температуре 105—110 "С в течение 6 ч. Высушенную комовую глину измельчают в мельнице и просеивают через сито № 04 по ГОСТ 6613.

3.2.    Общие требования

3.2.1.    Навески и осадок взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г для химических и не более 0,01 г — для физических испытаний.

3.2.2.    Для приготоатения растворов применяют реактивы классификации не ниже «чистый для анализа» (ч. д. а.) и беззольные фильтры.

3.2.3.    В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т. д.* первые две цифры означают объемные части кислоты, вторые — объемные части воды.

3.2.4.    Выражение «горячая вода* или «горячий раствор* означает, что жидкость имеет температуру 60—70 'С, а «теплая вода» или «теплый раствор* — 40—50 ‘С.

3.2.5.    Лабораторная измерительная посуда должна быть калибрована.

3.3. Определение предела прочности при сжатии во влажном состоянии 3.3.1. Аппаратура и материалы

Прибор для определения прочности при сжатии во влажном состоянии.

Копер лабораторный с цилиндрической гильзой.

С. 4 ГОСТ 28177-89

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 5000 г с погрешностью ± 200 мг по ГОСТ 241041.

Смесители лабораторные.

Песок сухой обогащенный или кварцевый с содержанием глинистой составляющей не более 0,7 % с модулем мелкости 52—62, определяемым по ГОСТ 23409.24.

Глина, подготовленная по п. 3.1.

Вода дистиллированная с pH = 6,0—7,0 по ГОСТ 6709.

3.3.2.    Проведение испытания

Готовят 3 кг смеси (по массе), состоящей из 95 частей песка и 5 частей глины, перемешивая ее в течение 2 мин в лабораторных смесителях. Затем добавляют 65—70 см3 воды, закрывают смесители крышкой и перемешивают увлажненную смесь в течение 20 мин. Отбирают образец смеси для определения уплотияемости по ГОСТ 23409.13. Уплотняемость должна быть не менее 60 %. Затем продолжают перемешивать смесь в смесителях с открытой крышкой, через каждые 1—2 мин определяют показатель уплотияемости и прочности при сжатии по мере естественного подсыхания смеси. Испытание прекращают с момента снижения прочности смеси.

Образцы изготовляют в металлической гильзе на лабораторном копре трехкратным ударом груза. Высота образцов должна быть (50 ± 0,8) мм и контролируется тремя рисками, нанесенными на станине и штоке копра. Готовые образцы испытывают на приборе для определения прочности при сжатии во влажном состоянии.

Испытания проводят на трех образцах.

3.3.3.    Обработка результатов

За предел прочности при сжатии во влажном состоянии принимают среднеарифметическое результатов трех определений, при которых прочность при сжатии будет наибольшей.

Расхождения между результатами определений и средним арифметическим трех определений не должны превышать 10 %.

Если расхождения превышают 10 %, смесь увлажняют при перемешивании до показателя уплотияемости, соответствующего наибольшей прочности, определения повторяют два раза.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов пяти определений.

3.4. Определение предела прочности при разрыве в зоне конденсации влаги и при разрыве в зоне конденсации влаги в состоянии оптимальной активации

Метод основан на определении сопротивления образца разрыву при одностороннем поверхностном нагревании.

3.4.1.    Аппаратура и материалы

Прибор для определения прочности при разрыве в зоне конденсации влаги, укомплектованный специальными гильзами для изготовления образцов.

Копер лабораторный.

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 500 г с погрешностью ± 20 мг и наибольшим пределом взвешивания 5000 г с погрешностью ±200 мг по ГОСТ 24104.

Смеситель лабораторный.

Песок сухой обогащенный или кварцевый с содержанием глинистой составляющей не более 0,7 % с модулем мелкости 52—62, определяемым по ГОСТ 23409.24.

Глина, подготовленная по п. 3.1.

Вода дистиллированная с pH = 6,0—7.0 по ГОСТ 6709.

Сода кальцинированная по ГОСТ 5100, раствор 75 г/дм3.

3.4.2.    Проведение испытания

Для проведения испытания прочности при разрыве в зоне конденсации влаги применяют смесь, приготовленную по п. 3.3.2 с показателем уплотияемости 45—50 %.

Для определения прочности при разрыве в зоне конденсации влаги в состоянии оптимальной активации добавляют в смеситель 10 см3 раствора кальцинированной соды, перемешивают смесь в течение 1—3 мин и при достижении показателя уплотияемости 45—50 % определяют прочность при разрыве в зоне конденсации влага. Операцию повторяют до момента снижения прочности в зоне конденсации влаги.

Из смеси готовят образцы в специальной металлической гильзе с отрывным кольцом на лабораторном копре трехкратным ударом груза. Высота образцов должна быть (50 ±0,8) мм и контролируется тремя рисками на станине и штоке копра.

Испытание проводят на трех образцах и смесь образцов возвращают в смесители.

1

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

ГОСТ 28177-89 С. 5

3.4.3. Обработка результатов

За прочность при разрыве в зоне конденсации штаги принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

За прочность при разрыве в зоне конденсанни влаги в состоянии оптимальной активации принимают среднее арифметическое результатов трех определений, при которых прочность в зоне конденсации влаги будет наибольшей.

Расхождения между результатами определений и среднеарифметическим трех определений не должны превышать 15 %. Если расхождения превышают 15 %, определения повторяют два раза.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов пяти определений.

3.5. Определение термической устойчивости

Метод основан на определении потери прочности при сжатии во влажном состоянии после нагрева глины.

3.5.1.    Аппаратура и материалы

Прибор для определения прочности при сжатии во влажном состоянии.

Копер лабораторный с гильзой цилиндрической.

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 500 г с погрешностью ± 20 мг и наибольшим пределом взвешивания 5000 г с погрешностью ± 200 мг по ГОСТ 24104.

Смеситель лабораторный.

Муфельная печь с терморегулятором.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Чаша выпарительная фарфоровая объемом 250 см3 по ГОСТ 9147.

Песок сухой обогащенный или кварцевый с содержанием глинистой составляющей не более 0,7 % с модулем мелкости 52—62, определяемым по ГОСТ 23409.24.

Глина, подготовленная по п. 3.1.

Вода дистиллированная с pH = 6,0—7,0 по ГОСТ 6709.

3.5.2.    Проведение испытания

Две навески глины, подготовленной по п. 3.1. массой по 200 г помещают в две выпарительные чаши. Легким постукиванием по чаше выравнивают поверхностный слой глины и помешают чаши с глиной в предварительно нагретую до температуры 550 ’С муфельную печь. Одновременно прокаливают две навески глины в течение 1 ч при температуре 550 *С. После прокаливания чашу с глиной помещают в эксикатор, выдерживают до достижения комнатной температуры, перемешиванием лопаточкой усредняют прокаленную глину и отбирают навеску массой 100 г. Последовательно готовят смеси массой 2 кг с исходной и прокаленной глиной и продолжают испытание для определения предела прочности при сжатии во влажном состоянии по п. 3.3.2 настоящего стандарта.

3.5.3.    Обработка результатов

Пределы прочности при сжатии во влажном состоянии для исходной и прокаленной глины определяют по п. 3.3.3.

Термическую устойчивость (7) вычисляют по формуле

где а, — предел прочности при сжатии во влажном состоянии по результатам испытания прокаленной глины, Па (кгс/см2); а2 — предел прочности при сжатии во влажном состоянии по результатам испытания исходной глины. Па (кгс/см2).

3.6. Определение гранулометрического состава порошкообразных глин

Метод основан на определении количественного распределения частиц по крупности методом сухого рассева на ситах с последующим весовым определением полученных классов крупности и вычислением их выхода в процентах от общей массы, взятой для ситового анализа.

3.6.1. Аппаратура и материалы.

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 160 г с погрешностью ± 5 мг по ГОСТ 24104.

Кисть мягкая Кр26 или КрЗО по ГОСТ 10597.

Комплект сит с сетками № 04,016 по ГОСТ 6613.

Глииа, подготовленная по п. 3.1.

С. 6 ГОСТ 28177-89

3.6.2.    Проведение испытания

От пробы глины отбирают навеску массой 25 г и помещают на верхнее сито комплекта. С помощью кисти глину протирают через сито № 04, избегая разрушения глинистых составляющих. Снимают сито N? 04 и повторяют операцию на сите № 016. Остаток на каждом сите взвешивают.

Испытание проводят на двух навесках.

3.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю остатка на сите (Л) в процентах вычисляют по формуле

т.

Х = —1 100.

тг

где т, — масса остатка на соответствующем сите, г; т2 — масса навески, г.

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 10 %. Если результаты испытания отличаются от среднеарифметического более чем на 10 %, то определение повторяют один раз.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов всех трех определений.

3.7. Определение массовой доли влаги порошкообразных формовочных глин

Метод основан на определении потери массы после высушивания навески глины при температуре 105—110 "С.

3.7.1.    Аппаратура и материалы

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 160 г с погрешностью ± 5 мг по ГОСТ 24104.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932.

Чаша выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105—110 'С.

Глина в состоянии поставки.

3.7.2.    Проведение испытания

Отбирают навеску глины массой 20 г, помешают в предварительно высу шенную до постоянной массы и взвешенную чашу или бюксу и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110 *С в течение 30 мин до постоянной массы. Взвешивают чашу с навеской. Затем дополнительно сушат в течение 15 мин и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор. пока разность результатов двух последних взвешиваний будет не более 0.02 г. Чашу с глиной, высушенной до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую долю влаги определяют параллельно на двух навесках.

3.7.3.    Обработка результатов

Массовую долю влаги (Л) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса навески глины до высушивания, г;

»/, — ч«асса навески глины после высушивания, г.

Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,2 %. Если расхождение превышает 0.2 %, определение повторяют.

За результат испытания принимают среднеарифметическое трех определений.

3.8. Определение массовой доли монтмориллонита

Определение содержания монтмориллонита методом адсорбиионного люминесцентного анализа основано на катионообменной адсорбции глиной органических красителей люминофоров с образованием коагулята органоглинистого комплекса.

3.8.1. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ± 0,2 мг по ГОСТ 24104.

Чаша выпарительная фарфоровая вместимостью 50 см3 по ГОСТ 9147.

Пробирки мерные вместимостью 10 и 30 см? по ГОСТ 1770.

Бюретка стеклянная вместимостью 10 см3 по ГОСТ 29251.

Пипетка стеклянная вместимостью 10 см3 по ГОСТ 29227.

Штатив лабораторный ШЛ по отраслевой нормативно-технической документации.

ГОСТ 28177-89 С. 7

Штатив для пробирок по отраслевой нормативно-технической документации.

Пробирки резиновые 16/120, 21/200 но ТУ 38.1051835.

Пирофосфат натрия по ГОСТ 342, раствор 2,0 г/дм3.

Трилон Б по ГОСТ 10652. раствор 9,36 г/дм3.

Калия гидроксид, раствор 0.5 г/дм3.

Родамин 6Ж. краситель для микроскопии по отраслевой нормативно-технической документации, раствор 1,126 г/дм3.

Хризоидин. индикатор по отраслевой нормативно-технической документации, раствор 0.62182 г/дм3 (0.0025 Н).

Смешанный раствор родамина 6Ж и хрнзоидина концентрации 0.0025 Н в соотношении 1:4.

3.8.2.    Проведение испытания

Навеску порошка воздушно-сухой глины массой 0.030 г помещают в фарфоровую чашку, добаапяют по каплям 1,5 см3 раствора пирофосфата натрия и переводят глину в состояние пасты, а затем суспензии добавлением еще 3 см3 раствора пирофосфата натрия. 4,5 см3 раствора трилона Б и 1.5 см3 раствора гидроксида калия. Переносят глинистую суспензию в пробирку с меткой на 30 см3 и добавлением дистиллированной воды доводят общий объем суспензии до 20—25 см3. Суспензию тщательно перемешивают встряхиванием или продуванием вохтуха пипеткой и оставляют на 12—15 ч. После этого времени пробирки с суспензиями помешают на водяную баню и кипятят в течение 1 ч. После охлаждения суспензий их объем в пробирках доводят до 30 см3. Каждую суспензию делят на три порции по 10 см3, переносят в три пробирки и закрывают пробками. Подготовленные суспензии оттнтровывают смешанным раствором красителей родамина 6Ж и хрнзоидина.

Титрование ведут на двух паратлельных суспензиях (одна запасная). Признаки эквивалентной точки: полное осветление раствора, появление в нем слабой желто-зеленой люминесценции, образование максимального объема коагулята органоглинистого комплекса.

После введения в две параллельные суспензии первой порции раствора красителей (соответственно 1,2 и 1.6 см3) пробирки закрывают пробками и энергично встряхивают. Через 10 мин наблюдают свойства окрашенных суспензий. Мутный красный раствор в обеих пробирках свидетельствует о недотитровапности суспензий. Во вторую суспензию с 1.6 см3 раствора красителей последовательно вводят порции по 0,4 см3 до образования за 10 мин рыхлого красного всплывающего коагулята и почти прозрачного раствора. Затем в первую суспензию с 1,2 см3 раствора красителей вводят такое же число порций по 0,4 см3 и одну пориию 0,2 мл раствора до общей дозы на 0,2 мл меньше, чем прилито во вторую суспензию. Обе пробирки с супензиями энергично встряхивают, через 15 мин фиксируют и сравнивают свойства суспензий. Если в суспензии с 1.6 см3 раствора красителей наблюдаются признаки близости эквивалентной точки, в первую суспензию добавляют еще 0.2 см3. Для уточнения эквивалентной точки в первую или обе суспензии вводят еще по 0.1 см3 раствора красителей.

После каждой введенной порции раствора красителей обе пробирки с суспензиями энергично встряхивают.

Отмечают полный объем раствора красителей, израсходованный на титрование навески глины до точки эквивалентности.

3.5.3.    Обработка результатов

Массовая доля монтмориллонита (М) в процентах вычисляют по формуле

,, _ V- 0,0025 • 100    „

М 0,010 ~2

где V — объем раствора красителей, израсходованный на титрование, см3;

100 — коэффициент для пересчета на 100 г глины;

0,010 — масса глины, г;

2 — поправка на избыток раствора красителей в эквивалентной точке, равный объему 0.08 см3 раствора.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5 %. Если расхождение превышает 0.5 %, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

3.9. Определение концентрации обменных катионов кальция и магния

Перед определением концентрации обменных катионов проверяют глину па присутствие карбонатов.

С. 8 ГОСТ 28177-89

Для этого к навеске глины массой I г прибавляют несколько капель 10 %-ного раствора соляной кислоты. При наличии карбонатов происходит бурное выделение углекислого газа.

3.9.1.    Определение концентрации обменных катионов кальция и магния при отсутствии в глине карбонатов

Метод основан на вытеснении катионов магния и кальция катионами натрия обработкой навески глины раствором хлористого натрия с последующим определением суммы катионов кальция и магния титрованием раствором трилоиа Б в присутствии индикатора хромоген черного и отдельно катионов кальция в присутствии индикатора флуорексона.

3.9.1.1.    Аппаратура и материалы

Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ± 0.2 мг по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105—110 'С.

Ступка агатовая или яшмовая.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712. насыщенный раствор.

Трнлон Б. 0,05 н раствор, приготовленный следующим образом: трилон Б 0,1 н (фиксанал) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 2 дм5, доливают водой до метки и перемешивают.

Калия гидроксид или натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 20 %-ные растворы.

Малахитовый зеленый (индикатор) по отраслевой нормативно-технической документации, 0.2 %-ный раствор водный или спиртовой.

Кальценна дннатрневая соль (флуорексон) по отраслевой нормативно-технической документации.

Индикаторные смеси:

0,1 г флуорексона растирают с 10 г хлористого натрия до однородной массы;

хромоген черный смешивают с хлористым кальцием в соотношении 1:99. смесь тщательно растирают до однородной массы.

Раствор буферный аммиачный:

20 г хлористого аммония растворяют в 500 см3 воды, приливают 100 см3 аммиака и доводят водой до объема 1000 см3.

Хромоген черный (индикатор).

Калий хлористый 2-водный по ТУ 6—09—5077.

Стаканы химические вместимостью 250—300 см3 по ГОСТ 23932.

Колба мерная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы конические вместимостью 250—300 см3.

Воронки для фильтрования.

Пипетки по ГОСТ 23932.

3.9.1.2.    Проведение испытания

Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 150 см3 1 и раствора хлористого натрия, перемешивают в течение 5—10 мни и дают отстояться в течение 1 ч. Затем раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента* диаметром 12—14 мм в мерную колбу вместимостью 500 см3.

Раствор обрабатывают хлористым натрием до отсутствия в фильтрате промывной жидкости ионов кальция (реакция с насыщенным раствором щавелевокислого аммония). Контрольную реакцию проводят не раньше чем наберется около 500 см3 фильтрата после отфильтровывания каждых 50 см3 жидкости. Раствор в мерной колбе доводят водой до метки и перемешивают.

От полученного раствора отбирают ашквотную часть объемом 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, прибаатяют 1—2 капли малахитового зеленого (раствор окрашивается в голубовато-зеленый цвет) и прибавляют 20 %-ный раствор гидроокиси кат и я до обесцвечивания раствора и 10 см3 в избыток. Прибавляют 30—50 мг смеси флуорексона и раствор (для определения катионов кальция) титруют раствором трилоиа Б до оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуоресцениин.

От исходного раствора отбирают аликвотную часть объемом 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250— 300 см3, приливают 5 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют на кончике шпателя индикаторную смесь с хромогеном черным. Затем раствор (для определения суммы катионов кальция и магния) титруют раствором трилоиа Б до перехода окраски из вишнево-красного цвета в голубой.

ГОСТ 28177-89 С. 9

Через все стадии испытания проводят контрольный опыт.

3.9.1.3. Обработка результатов

Концентрацию катионов кальция (/V), мгэкв на 100 г глины, вычисляют по формуле

Y _ К-0,05 100 х т    *’

где V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование кальция, см3;

0,05 — нормальность раствора трилона Б;

100 — коэффициент для пересчета на 100 г глины; т — масса глины в аликвотной части раствора, г;

Х{ — масса кальция в контрольном опыте, мгэкв.

Концентрацию катионов кальция и магния (Л-,), мг экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

V. ■ 0.05 - 100

х2 = —--л;,

2    /я,    J

где И, —    объем трилона    Б. израсходованный на титрование суммы    катионов магния и кальция, см3;

я/, —    масса глины в    аликвотной части    раствора, г;

Ху —    концентрация    кальция и магния    в контрольном    опыте,    мг-экв.

Концопрацию катионов магния (Х^), мг экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

Хл = Х2 — X.

3.9.2. Определение концентрации обменных катионов кальция и магния в присутствии карбонатов

3.9.2.1.    Аппаратура и материалы Реактивы и растворы, указанные в п. 3.9.1.1.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

3.9.2.2.    Проведение испытания

Отбирают две навески глины массой по 1 г, взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г. Одну навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 (раствор 1), вторую — в мерную колбу вместимостью 200 см3 (раствор 2) и прибаааяют по 0,2 г углекислого кальция. Затем приливают до 3/4 объема колбы 1 н раствор хлористого натрия (pH около 6.5). взбалтывают, доводят тем же раствором до метки и оставляют на 1 сут. Затем суспензии отфильтровывают и от фильтратов отбирают аликвотные части объемом 50 см3 от раствора 1 и 100 см3 от раствора 2. Датее анализ продолжают, как указано в п. 3.9.1.2.

3.9.2.3.    Обработка результатов

Концентрацию катионов кальция в растворе 1 (,V), мг экв на 100 г глины, определяют по формуле

К - 0,05 - 100 Х~—-.

от,

где У2 —    объем раствора трилона Б,    израсходованный    на    титрование    раствора    1. см3;

т2 —    масса глины в аликвотной    част раствора, г.

Концентрацию катионов кальция во втором растворе (Л-,), мгэкв на 100 г глины, вычисляют по формуле

V, ■ 0.05 • 100

*1 ---

т.

где Vy -    объем раствора трилона Б,    израсходованный    на    титрование    раствора    2, см3;

3 —    масса глины в аликвотной    части раствора, г.

Концентрацию обменных катионов кальция (Х.), мг экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

Х2 = 2Х, - X.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 2.5 мг экв. Если расхождение превышает 2,5 мг экв, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

С. 10 ГОСТ 28177-89

3.10.    Определение копнен грации обменных катионов натрия и калия

Метод основан на вытеснении катионов калия и натрия катионами аммония обработкой навески глины раствором хлористого аммония с последующим фотометрическим определением суммы катионов натрия и калия.

3.10.1 Аппаратура и материалы

Спектрофотометр или пламенный фотометр.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, I н раствор.

Стандартный раствор калия:

1.98 г хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор натрия:

2,542 г хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью I дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Стаканы химические вместимостью 250—300 см3 по ГОСТ 23932.

Колба мерная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.

3.10.2.    Проведение испытания

Навеску глины массой 5 г помешают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 150 см3 I и раствора хлористого аммония, перемешивают в течение 5—10 мин, дают отстояться и отфильтровывают через фильтр «синяя лента» диаметром 12—14 см в мерную колбу вместимостью 500 см3. Обработку хлористым аммонием заканчивают после получения 500 см3 фильтрата. Раствор в мерной колбе перемешивают и на спектрофотометре измеряют интенсивность излучения натрия и калия. Натрий определяют по интенсивным резонансным линиям 589,0—589,6 нм, калий — по линиям 766,5-769,9 нм.

По интенсивности излучения натрия или калия в растворе исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора) находят их содержание по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 1 дм3 отмеривают 5, 10. 25, 50, 75 и 100 см3 стандартного раствора натрия или калия, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность излучения.

3.10.3.    Обработка результатов

Концентрацию катионов натрия или калия (Л), в процентах, вычисляют по формуле

У _ СУ- 100 т ’

где С — концентрация катионов натрия или калия, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

V — объем раствора анатнзируемой пробы, см3; т — масса навески глины, г.

Концентрацию обменных катионов калия или натрия (А',). мгэкв на 100 г глины, вычисляют по формуле

х _ х-т

где Е — эквивалентная масса катионов калия или натрия.

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле окиси натрия (или калия) до I % и 0,10 % — при массовой доле окиси натрия (или калия) свыше I %.

Если результаты испытания отличаются на большую величину, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

3.11.    Определение массовой доли карбонатов в пересчете на СаСОэ

Метод основан на определении двуокиси углерода, выделенного при обработке глины раствором соляной кислоты, в пересчете на СаС03.

3.11.1. Аппаратура и материалы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Вода дистиллированная, pH 6,0—7.0 по ГОСТ 6709.

ГОСТ 28177-89 С. 11

Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0.2 мг по ГОСТ 24104.

Кальцимегр по отраслевой нормативно-технической документации.

Барометр мембранный метеорологический.

Термометр стеклянный метеорологический по ГОСТ 112.

3.11.2.    Проведение испытания

Навеску глины массой 2 г загружают в колбу кальииметра. закрывающуюся пробкой с газоотводной трубкой. В ту же колбу помешают пробирку с 10 см3 раствора соляной кислоты. Закрывают колбу пробкой и устанавливают уровень воды в бюретке на нулевой уровень, перемещая уравнительную склянку. Закрывают кран, соединяющий бюретку с атмосферой. Наклоняют колбу так, чтобы соляная кислота пролилась на глину, и взбалтывают колбу до полного смешения реактивов. Через 5 мин определяют объем выделившегося газа, совмешая уровень жидкости в уравнительной склянке с уровнем жидкости в бюретке.

Во время испытания определяют температуру и давление воздуха в помещении.

3.11.3.    Обработка результатов

Массовую долю карбонатов в пересчете на СаСО, (А) в процентах вычисляют по формуле

• 2,27,

т,■ 1000

где У— объем выделившегося газа, см3;

/м, — масса 1 см3 двуокиси углерода при температуре и давлении, при которых проводится анализ, мг (табл. 4); т2 — масса навески, г;

2,27 — коэффициент пересчета на СаС03.

За массовую долю карбонатов принимают среднеарифметическое двух определений. Допустимое расхождение между определениями не должно превышать 0.3 %.

Если результаты испытания отличаются более чем на 0,3 % среднеарифметического значения, определение повторяют.

Т а бл и ца 4

Плотность двуокиси углерода (мг/см3) в мвисичости от температуры и давления

Теыперагу*

Плотность двуокиси углерода (мг/см1) при давлении. Па

ра.

98900

99000

99100

99200

99300

99400

99500

99600

2S

1,7775

1.7793

1,7811

1.7829

1.7847

1.7865

1,7883

1.7911

27

1,7835

1.7858

1,8871

1,7899

1,7907

1.7925

1.7953

1,7971

26

1,7905

1,7923

1.7941

1.7959

1,7977

1.7995

1.8013

1,8031

25

1.7965

1.7983

1,8001

1.8019

1.8037

1.8059

1,8080

1,8101

24

1,8025

1.8043

1,8061

1.8079

1.8098

1.8119

1,8140

1.8161

23

1.8085

1.8103

1,8121

1.8139

1,8158

1,8178

1.8200

1.8221

22

1.8145

1.8163

1.8181

1.8199

1.8218

1.8239

1.8260

1.8281

21

1,8215

1.8233

1.8251

1.8269

1.8288

1.8309

1.8330

1,8351

20

1.8275

1.8293

1.8311

1.8329

1.8348

1.8369

1.8390

1.8411

19

1,8335

1.8353

1,8371

1.8389

1.8408

1.8429

1.8450

1.8471

IS

1,8395

1.8413

1.8431

1.8449

1,8468

1.8489

1.8510

1.8531

17

1.8455

1.8473

1,8491

1.8519

1,8538

1.8559

1.8580

1,8601

16

1.8525

1.8543

1,8561

1.8589

1,8607

1.8625

1.8643

1.8661

15

1.8585

1.8603

1.8621

1.8618

1,8637

1.8668

1.8694

1,8721

14

1,8645

1,8663

1,8681

1,8708

1,8727

1.8745

1.8763

1,8781

13

1,8715

1,8733

1.8751

1.8768

1,8788

1.8809

1,8830

1.8851

12

1,8775

1,8793

1.8811

1,8837

1.8858

1.8879

1.8900

1,8921

11

1,8845

1.8863

1,8881

1.8907

1.8928

1.8949

1.8970

1.8991

10

1.8915

1,8933

1,8951

1.8977

1,8998

1.9019

1.9040

1.9061

С. 12 ГОСТ 28177-89

Продолжение math. 4

Температура, 'С

П ло1 нос! ь двуокиси угле рола (\и/с«) при давлении. Пи

99701)

998(10

99900

100000

100100

100200

100300

100400

28

1.7929

1.7959

1,7977

1,7995

1,8035

1,8053

1.8071

1.8089

27

1,7989

1,8019

1.8037

1,8055

1.8095

1.8113

1.8131

1.8149

26

1.8049

1,8079

1,8097

1,8127

1.8153

1.8173

1,8191

1,8209

25

1.8119

1.8146

1,8170

1,8197

1.8223

1.8243

1.8261

1.8279

24

1.8184

1.8206

1.8230

1,8257

1,8283

1.8303

1,8321

1.8339

23

1.8244

1,8266

1.8300

1,8317

1,8343

1,8363

1.8381

1,8399

22

1.8304

1,8326

1,8350

1,8377

1,8403

1,8423

1.8441

1.8459

21

1.8374

1.8396

1.8420

1,8447

1.8473

1.8493

1,8511

1.8529

20

1,8434

1.8456

1.8480

1,8507

1,8533

1.8553

1.8571

1.8589

19

1,8494

1,8516

1.8540

1,8567

1.8593

1,8613

1.8631

1.8649

18

1.8554

1.8576

1.8600

1,8627

1.8653

1,8675

1.86%

1.8717

17

1,8624

1.8646

1.8670

1,8797

1,8723

1.8743

1.8761

1,8779

16

1.8688

1,8716

1.8739

1,8761

1,8784

1.8805

1.8826

1.8847

15

1.8748

1,8776

1.8799

1,8827

1,8853

1.8873

1.8891

1.8909

14

1.8808

1.8836

1,8860

1,8837

1.8913

1.8935

1.8956

1.9877

13

1.8878

1.8906

1.8930

1,8957

1,8993

1.9005

1.9005

1.9014

12

1.8948

1.8976

1.9000

1,9027

1.9053

1,9073

1.9091

1.9109

II

1.9018

1,9046

1.9070

1.9097

1,9123

1,9143

1.9161

1.9179

10

1.9088

1.9116

1.9140

1,9167

1,9193

1,9213

1.9231

1.9249

Продолжение табл. 4

Температура. 'С

Плотность двуокиси )глерода (мг/см5) при давлении. Па

1 *

100S00

100600

100700

I00S00

100900

101000

101100

101200

28

1.8107

1,8130

1.8150

1,8171

1.8189

1,8213

1.8237

1.8257

27

1.8167

1,8185

1.8213

1,8231

1,8249

1,8279

1.8297

1,8317

26

1.8227

1.8245

I.S273

1,8291

1,8309

1,8336

1,8357

1.8376

25

1.8297

1.8319

1.8340

1,8361

1,8384

1.8406

1.8427

1.8446

24

1.8358

1.8379

1,8400

1,8421

1,8444

1.8466

1.8487

1.8506

23

1.8418

1.8439

1.8460

1.8481

1,8504

1.8525

1.8547

1,8566

22

1.8480

1.8499

1.8520

1,8541

1,8564

1,8606

1.8607

1.8626

21

1.8548

1.8569

1.8590

1,8611

1.8634

1.8656

1.8677

1.86%

20

1.8608

1.8629

1.8650

1,8671

1,8694

1.9736

1.8737

1.8756

19

1.8668

1.8689

1.8710

1,8731

1.8754

1.8776

1.8797

1,8816

18

1.8737

1.8755

1.8773

1,8791

1.8814

1.8836

1.8857

1.8876

17

1.8798

1.8819

1,8840

1,8861

1.8884

1,8906

1,8927

1,8946

16

1.8867

1,8885

1.8903

1,8921

1.8944

1,8966

1,8987

1.9006

15

1.8927

1.8945

1.8963

1,8981

1.9008

1,9034

1.9057

1.9076

14

1.8998

1.9019

1.9040

1,9061

1.9084

1,9106

1,9127

1,9146

13

1.9033

1.9066

1.9099

1,9131

1.9154

1,9176

1,9197

1.9216

12

1,9128

1,9149

1.9170

1,9191

1.9214

1,9236

1,9257

1.9276

11

1,9270

1,9219

1.9240

1,9161

1,9284

1.9306

1,9327

1.9346

10

1.9268

1,9289

1,9310

1.9331

1,9354

1.9376

1.9397

1.9416

ГОСТ 28177-89 С. 13

Продолжение табл. 4

Температура. 'С

Плотность двуокиси углерода (ur/cuJ) при давлении. Па

101300

101400

10IS00

101600

101700

101800

101900

102000

28

1,8274

1.8293

1.8306

1.8319

1,8337

1.8345

1.8357

1,8371

27

1.8335

1.8353

1.8366

1.8381

1,8397

1,8415

1.8418

1.8431

26

1,8395

1.8413

1,8426

1.8439

1.8457

1.8462

1.8471

1.8481

25

1.8464

1.8481

1,8496

1,8511

1.8524

1.8537

1.8548

1,8561

24

1.8525

1.8543

1,8561

1.8579

1.8593

1.8602

1.8611

1,8621

23

1,8585

1.8605

1.8626

1.8647

1.8662

1.8668

1.8674

1.8681

22

1.8645

1.8661

1,8676

1,8691

1.8706

1,8721

1,8736

1,8751

21

1.8715

1.8731

1,8746

1.8761

1.8776

1,8791

1.88%

1.8821

20

1.8775

1,8791

1,8806

1,8821

1.8836

1,8851

1.8866

1,8881

19

1.8835

1,8851

1,8866

1.8881

1.88%

1,8911

1.8926

1.8941

18

1,8895

1.8913

1,8931

1.8949

1.8964

1.8976

1.8988

1.9001

17

1,8965

1.8991

1.8996

1.9011

1.9026

1,9041

1.9056

1.9071

16

1,9025

1.9041

1.9056

1.9071

1.9086

1.9101

1,9116

1,9131

15

1.9095

1,9111

1.9126

1.9141

1.9156

1.9171

1.9186

1,9201

14

1,9165

1,9181

1,9196

1.9211

1.9226

1.9241

1,9256

1.9271

13

1,9235

1.9251

1,9266

1.9281

1.9226

1.9311

1.9326

1.9341

12

1,9295

1,9311

1,9326

1.9341

1.9356

1,9371

1.9386

1.9401

11

1,9365

1.9381

1,9396

1.941!

1.9426

1.9441

1.9456

1,9471

10

1,9435

1.9451

1.9466

1.9481

1.94%

1.9511

1.9526

1,9541

Продолжение табл. 4

Температу

Плотность двуокиси угле рола (мг/смЬ при давлении. Па

ра, ‘С

102100

102200

102300

102400

102500

102600

102700

28

1,8389

1.8408

1.8427

1.8446

1,8464

1.8483

1.8501

27

1.8449

1.8469

1.8489

1,8505

1.8523

1,8543

1,8562

26

1,8499

1,8526

1.8547

1.8566

1.8584

1.8603

1.8621

25

1.8580

1.8599

1,8617

1.8636

1,8655

1,8673

1,8692

24

1.8640

1,8659

1,8677

1.8696

1,8715

1,8734

1,8752

23

1,8700

1,8719

1,8737

1.8756

1,8775

1,8794

1,8812

22

1,8770

1,8789

1,8807

1,8826

1,8845

1.8864

1.8882

21

1,8840

1,8859

1,8877

1.8896

1.8915

1,8934

1.8952

20

1,8900

1,8919

1,8937

1.8956

1.8975

1,8994

1.9012

19

1,8960

1,8979

1.8997

1.9016

1.9035

1,9054

1.9072

18

1,9020

1,9039

1.9057

1.9076

1.9095

1,9114

1,9132

17

1,9090

1,9109

1.9127

1.9146

1.9165

1,9184

1,9202

16

1,9150

1.9169

1,9187

1.9206

1,9225

1,9244

1.9262

15

1.9220

1.9239

1,9257

1,9276

1,9295

1,9314

1,9332

14

1.9290

1.9309

1,9327

1,9346

1.9365

1.9384

1,9402

13

1.9360

1,9379

1,9397

1.9416

1.9435

1.9454

1.9472

12

1.9420

1.9439

1.9457

1.9476

1.9495

1,9514

1,9532

II

1,9490

1.9509

1,9527

1.9546

1,9565

1,9584

1,9602

10

1,9560

1.9579

1,9597

1.9616

1.9635

1,%54

1.9672

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов трех определений. 3.12. Определение массовой доли сульфидной серы

3.12.1.    Определение массовой доли обшей серы

Метод основан на разложении навески глины смесью азотной и соляной кислот (царской водкой) с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массы последнего при прокаливании при температуре 850—900 *С в пересчете на трехокнсь серы.

3.12.1.1.    Аппаратура и материалы

Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ± 0.2 мг по ГОСТ 24104.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000—1100 "С.

С. 14 ГОСТ 28177-89

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый плавленый по ТУ 6—09—4711, прокаленный при 700—800 'С.

Баня водяная по ГОСТ 25336.

Чаша выпарительная фарфоровая объемом 50 мл по ГОСТ 9147.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ТУ 6—09—5077.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Барий хлористый по ГОСТ 4108. 10 %-ный раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, I %-ный раствор.

3.12.1.2.    Проведение испытания

Навеску глины массой 1 г помещают в фарфоровую чашку, приливают 10 см3 азотной и 30 см3 соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток в чашке смачивают соляной кислотой и выпаривают до полного удаления запаха соляной кислоты и окислов азота. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Приливают 70—80 см3 горячей воды и фильтруют через фильтр «белая лента* диаметром 9 см. Фильтр с осадком промывают 7—8 раз горячей водой.

К фильтрату добашшот 2—3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором аммиака, затем приливают соляную кислоту из расчета 0,5 см3 на каждые 100 см3 раствора, нагревают раствор до кипения, ирибаыяют 10 см3 кипящего 10 %-ного раствора хлористого бария, кипятят в течение 5 мин и оставляют на 10—12 ч.

Осадок сернокислого бария отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента*, промывают 13 раз горячей водой до удаления ионов хлора (реакция с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком переносят во взвешенный фарфоровый тигль, озоляют и прокаливают при температуре 850—900 *С в течение 40 мин. охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.

3.12.1.3.    Обработка результатов

Массовую долю общей серы (,V) в процентах в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле

v _ (от, - «2)0,343 • 1СК) т

где т, — масса осадка сульфата бария, г;

т2 — масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г;

0.343 — коэффициент пересчета сульфата бария на трехокись серы;

т — масса навески глины, г.

Расхождение между результатами двух определений не должно превышать 0.15 %. Если расхождение превышает 0,15 %, испытание повторяют.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

3.12.2. Определение массовой доли сульфатной серы

Метод основан на разложении навески глины разбавленной соляной кислотой с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определения массы последнего при прокаливании при температуре 850—900 "С в пересчете на трехокись серы.

3.12.2.1.    Аппаратура и материалы

Аппаратура и материалы, указанные в п. 3.12.1.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10 %-ный раствор и разбавленный 1:1.

Перекись водорода.

Колба ЭрленмеЙера вместимостью 250 см3.

3.12.2.2.    Проведение испытания

Навеску глины массой 1—2 г помещают в колбу ЭрленмеЙера вместимостью 250 см3, приливают 50-75 см3 10 %-ного раствора соляной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 30-40 мин. Кипение должно быть слабое, чтобы концентрация кислоты не изменилась. Прибавляют 1—2 капли перекиси водорода для окисления окиси железа, нагревают раствор до кипения и приливают раствор аммиака (до появления слабого запаха) для осаждения гидроокисей. После осаждения гидроокисей приливают 4 см3 аммиака в избыток и остаатяют на 15—20 мин.

ГОСТ 28177-89 С. 15

Гидроокиси отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячей водой, к которой добавляют 3—4 см3 раствора аммиака.

Фильтрат нейтрализуют раствором соляной кислоты, разбавленной 1:1 в присутствии метилового оранжевого до изменения окраски растпора из желтой в красный цвет. Далее анализ проводят по п. 3.12.1.2.

3.12.2.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфатной серы (А',) в процентах в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле

_ {т} — w4)0.343 ■ 1(H)

где т3 — масса осадка сульфата бария, г;

тА — масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г.

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0.15 %. Если результат испытания превышает 0,15 %, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

3.12.3. Определение массовой дачи сульфидной серы

Массовую долю сульфидной серы (Л'2) в процентах вычисляют по разности обшей и сульфатной серы по формуле

ЛЧ = (Л' — ,V,)0,4.

где X— массовая доля обшей серы, % (см. п. 3.12.1.3);

Хх — массовая доля сульфатной серы (см. п. 3.12.2.3), %.

3.13. Определение массовой доли окиси железа

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрированин окрашенного раствора.

3.13.1.    Аппаратура и материалы

Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ± 0,2 мг по ГОСТ 24104.

Фотоэлектрокалориметр.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли платиновые № 100—7, 100—10 по ГОСТ 6563.

Колба мерная вместимостью 250 см3 и 100 см3 по ГОСТ 1770.

Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбааченная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота сульфосалнциловая по ГОСТ 4478, 25 %-ный раствор.

Аммиак водный по ТУ 6—09—5346.

Стандартные растворы окиси железа:

Стандартный раствор А:

0.1 г высушенной при температуре 105—110 *С окиси железа помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и, покрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на поляной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор Б:

отмеривают пипеткой 20 см3 стандартного раствора А в колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 разбавленной 1:9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 стандартного раствора Б содержит 0.00002 г окиси железа.

3.13.2.    Проведение испытания

Навеску глины массой 0,5 г помешают в платиновую чашку, помешают в муфельную печь и обжигают в течение 5—10 мин при температуре 800—900 "С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15—20 см3 плавиковой кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10—15 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты. 5—100 см3 воды нагревают до полного растворения содей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3 через фильтр «белая лента*. Осадок на фильтре промывают горячей водой 5—7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом

С. 16 ГОСТ 28177-89

тигле. Остаток сплавляют с 1—2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату. При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.

От фильтрата отбирают аликвотную часть объемом 5—25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяюшейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температу ры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектрокалориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной калориметрнруемого слоя 30—50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание окиси железа по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают 5,0; 10,0; 15,0; 20.0 и 25,0 мл стандартного раствора Б. что соответствует 0.0001; 0,0002; 0.0003; 0.0004 и 0.0005 г окиси железа. К растворам приливают по 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбаа!енного аммиака до неизменяюшейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность. По найденным значениям оптической плотности и известным содержаниям окиси железа строят градуировочный график.

3.13.3. Обработка результатов

Массовую долю окиси железа (Л) в процентах вычисляют по формуле

т. ■ 250 100 Х=—--,

Vm

где от, — масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

250 — объем исходного раствора, см3;

V — объем аликвотной части раствора, см3;

от — масса навески материала, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0.05 % при массовой доле окиси железа до 1 % и 0.1 % — при массовой доле окиси железа свыше 1 %. Если расхождения превышают установленные значения, то определение повторяют.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

3.14. Метод определения глинистой составляющей

Метод основан на количественном определении глинистых частиц крупностью менее 0,02 мм способом отмучивания.

3.14.1.    Аппаратура и материалы

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 200 'С.

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 160 г с погрешностью ± 5 мг по ГОСТ 24104.

Трубка U-образная с внутренним диаметром 6—9 мм.

Мешалка лабораторная с сосудом вместимостью I дм5, вращающаяся в вертикальной плоскости с частотой вращения (60 ± 5) мин.

Палочка деревянная или стеклянная длиной 30 см. диаметром 0,5—1,0 см.

Чаша выпарительная по ГОСТ 9147.

Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 9323, I %-ный раствор.

3.14.2.    Проведение испытания

Навеску глины массой 50 г помещают в сосуд, приливают 475 см3 воды и 25 см3 1 %-ного раствора пирофосфата натрия. Сосуд со смесью плотно закрывают пробкой, устанавливают на лабораторную мешалку и взбалтывают в течение I ч. После этого сосуд снимают с мешалки, открывают пробку, тщательно смывают водой глину с пробки в сосуд. Смесь доливают водой до метки па высоте сосуда 150 мм, перемешивают палочкой и дают отстояться в течение 10 мин. Сливают воду до уровня 12 мм от поверхности осадка с помощью У-образной трубки (чертеж).

Операцию отмучивания повторяют два раза. При образовании хлопьев в верхнем слое смеси их удаляют. Для этого конец U-образной трубки помешают в верхней части стоя хлопьев и осторожно удаляют их в слив.

ГОСТ 28177-89 С. 17

N

501

N

Сосуд п третий раз доливают водой до того же уровня, смесь перемешивают палочкой и дают отстояться 5 мин. Затем вновь сливают воду. Отмучивание повторяют до тех пор. пока вода в сосуде после 5-минутного отстаивания не станет прозрачной. Осадок из сосуда количественно переносят на фильтр или в фарфоровую чашу. В фарфоровой чаше отстаивают в течение 5 мин, воду сливают, осадок высушивают при 105—110 *С до постоянной массы и взвешивают.

Испытание проводят на двух навесках.

3.14.3. Обработка результатов

Массовую долю глинистой составляющей (Л) в процентах вычисляют по формуле

t, _ (т- от,)100 т '

где т — масса навески глины, г;

/я, — масса осадка, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 5 %. Если расхождение превышает 5 %, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

3.15. Определение коллоидальности

Метод основан на определении седиментанионного объема, образующегося в глинистой суспензии.

3.15.1.    Аппаратура и материалы

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 160 г с погрешностью ± 5 мг по ГОСТ 24104.

Пробирки мерные вместимостью не менее 15 см3 по ГОСТ 1770.

Магния окись по ГОСТ 4526.

3.15.2.    Проведение испытания

Навеску глины массой 0,5 г помешают в мерную пробирку, приливают воду до общего объема 15 см3 (по отметке на пробирке) и взбалтывают до получения однородной суспензии. К суспензии добавляют 0,1 г окиси магния и снова взбалтывают в течение I мин. Затем пробирку оставляют в покое на 24 ч. По истечении этого времени замеряют объем образовавшегося осадка. Испытание проводят на двух параллельных навесках.

3.15.3.    Обработка результатов

Коллоидальность (А) в процентах вычисляют по формуле

где У — объем осадка глины в пробирке, см3;

15 — общий объем глины и воды в пробирке, см3.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 5 %. Если расхождение превышает 5 %, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

3.16. Определение волопоглошения

Метод основан на определении показателя влагоемкости глины, соответствующего переходу системы глина — вода из пастообразного состояния в состояние суспензии.

С. 18 ГОСТ 28177-89

3.16.1.    Аппаратура и материалы

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 160 г с погрешностью ± 5 мг по ГОСТ 24104.

Стаканы стеклянные диаметром 25—40 мм и высотой 60—ИХ) мм по ГОСТ 23932.

Бюретки стеклянные объемом 50 см3 по ГОСТ 29251.

Вода дистиллированная с pH 6,0—7,0 по ГОСТ 6709.

3.16.2.    Проведение испытания

Навеску глины массой 5 г помешают в стакан, добаааяют 5 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают глинистую массу при помощи стеклянной палочки до однородного состояния. Добавляют дистиллированную воду до тех пор. пока мениск не приобретет подвижное состояние. Воду добавляют порциями от 0,5 до 2,5 см3. Порции уменьшают по мере добавления воды.

3.16.3.    Обработка результатов

Коэффициент водопоглошения (А) вычисляют по формуле

где т — масса навески глины, г;

/я, — масса дистиллированной воды, требуемой для перехода системы глина — вода в состояние суспензии, г.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 5 %. Если результат испытания превышает 5 %, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Глину транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

Глины в упакованном виде транспортируют железнодорожным транспортом в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения и ГОСТ 22235.

4.2.    Порошкообразные глины, упакованные в мешки, транспортируют в крытых транспортных средствах или на поддонах с покрытием термоусадочной пленкой.

По согласованию изготовителя и потребителя допускается транспортировать порошкообразную глину в хопперах-цементовозах и цистернах-цементовозах.

Комовые глины транспортируют навалом всеми видами транспорта.

4.3.    Глину следует хранить в крытых складских помещениях или бункерах, защищенных от влаги раздельно по маркам.

ГОСТ 28177-89 С. 19

ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное

ТЕРМИНЫ. ПРИМЕНЯЕМЫЕ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

Термин

Пояснение

Комовые бентонитовые формовочные глины

Порошкообразные бентонитовые формовочные глины

Приролные бентонитовые глины, поставляемые с карьерной влажностью

Продукт переработки природных бентонитовых глин метолом сушки и тонкого измельчения

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

КЛАССИФИКАЦИЯ ФОРМОВОЧНЫХ БЕНТОНИТОВЫХ ГЛИИ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ХИМИКО-МИНЕРАЛОГИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

Признак классификации

Норма

1. Массовая доля монтмориллонита, %:

высокая

Св. 70.0

средняя

50.0-70.0

низкая

30.0—50.0

2. Концентрация обменных катионов, мг-экв/100 г сухой глины:

высокая

Св. 80.0

средняя

50.0—S0.0

низкая

30.0-50.0

3. Массовая доля карбонатов в пересчете на СаСО,. %:

низкая

Менее 2.0

средняя

2.0—5,0

высокая

5.0-10,0

4. Массовая доля сульфидной серы. %:

низкая

Менее 0.2

высокая

0.2—0,3

5. Массовая доля железа в пересчете на Гс^О,, %:

низкая

Менее 4.0

средняя

4.0—8.0

высокая

8.0-12,0

6. Коллоидальность. %:

высокая

Св. 80.0

средняя

40,0-80.0

низкая

10.0-40.0

7. Водопоглошение. единиц:

высокое

Св. 6.6

среднее

5,1-6,5

низкое

1.5-5,0

Примечание. При суммарном преобладании в обменном комплексе ионов натрии и качин природные бентонитовые глины классифицируют как натриевые (Н). а при суммарном преобладании ионов кальция и магния — как кальциевые (К).

С. 20 ГОСТ 28177-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ Д\ННЫ Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством станкостроительной и инструментальной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государе тисни от о комитета СССР но стандартам от 29.06.89 № 2263

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3226-77 и ГОСТ 3594.(0-12)—77 в части бентонитовых глин

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошачснис НТД. па которым дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 112-78

3.11.1

ГОСТ 342-77

3.8.1

ГОСТ 1277-75

3.12.1.1

ГОСТ 1770-74

3.8.1; 3.9.1.1; 3.10.1; 3.13.1; 3.15.1

ГОСТ 2226-88

1.3.1

ГОСТ 3118-77

3.11.1; 3.12.1.1; 3.12.2.1; 3.13.1

ГОСТ 3760-79

3.9.1.1; 3.12.1.1

ГОСТ 3773-72

3.10.1

ГОСТ 4108-72

3.12.1.1

ГОСТ 4204-77

3.13.1

ГОСТ 4233-77

3.9.1.1

ГОСТ 4328-77

3.9.1.1

ГОСТ 4478-78

3.13.1

ГОСТ 4526-75

3.15.1

ГОСТ 4530-76

3.9.2.1

ГОСТ 5100-85

3.4.1

ГОСТ 5712-78

3.9.1.1

ГОСТ 6563-75

3.13.1

ГОСТ 6613-86

3.1.2; 3.6.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1; 3.4.1; 3.5.1; 3.11.1; 3.16.1

ГОСТ 9147-80

3.5.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.12.1.1; 3.14.1

ГОСТ 9323-79

3.111.1; 3.14.1

ГОСТ 10484-78

3.14.1

ГОСТ 10597-87

3.13.1. 3.6.1

ГОСТ 10652-73

3.8.1

ГОСТ 14192-%

1.2.1

ГОСТ 15846-2002

1.3.1

ГОСТ 22235-76

4.1

ГОСТ 23409.13-78

3.3.2

ГОСТ 23409.24-78

3.3.1; 3.4.1; 3.5.1

ГОСТ 23932-90

3.7.1; 3.9.1.1; 3.10.1; 3.16.1

ГОСТ 24104-88

3.3.1; 3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1.1; 3.11.1; 3.12.1.1; 3.13.1; 3.14.1; 3.15.1; 3.16.1

ГОСТ 25336-82

3.5.1; 3.7.1; 3.12.1.1

ГОСТ 29227-91

3.8.1

ГОСТ 29251-91

3.8.1, 3.16.1

TV' 6-09-4711-81

3.12.1.1

ТУ 6-09-5077-87

3.9.1.1.3.12.1.1

ТУ 6-09-5171-84

3.111.1

ТУ 6-09-5346-87

3.1.3.1.3.12.1.1

ТУ 38.1051835-88

3.8.1

5. Ограничение срока действия снято но протокол) № 5—94 Межгосударственного совета но стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2003 г.

Редактор Р.С. Федором Технический редактор О.Н. Власова Корректор В.If. Bapcftuoca Коипьютернак перетки Я.А. Круговой

И и. лиц. hk 02354 or 14.07.2000. Сдано в набор 17.04.2003. Подписано в печать 22.07.2003. Уел. печ. я. 2.

Уч.-мзд. л. 2,35.    Тираж 104 экл. С 11320. Зак. 603.

И ПК Издательство стандартов, 107076 Москва. Колодеиный пер., 14. hltp://Www.standanJs.ru    e-mail:    info# standards.ru

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тин. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

Плр № 080102

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ