ГОСТ 4201-79

ГОСТ 4201-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСТ 4201-79 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ■ >."■■■ .11 ■ 1.1!I-III.: и* 1 ■ 1 -рыв «лив ссылки Пиыгрд 1 ■■ 1 . подпункта ГОСТ 1770-74 3.2.1; 3.3.1: 3.12.1 ГОСТ 3118-77 3.2.1; 3.12.1 ГОСТ 3X85-73 2.1. 3.1; 4.1 ГОСТ 4204-77 3.2.1 гост 4212-76 3.12.1 гост 4233-77 3.12.1 гост 4517-87 3.12.1 гост 4919.1-77 3.2.1; 3.6; 3.7; 3.12.1 гост 6563-75 3.5 гост 6709-72 3.2.1; 3.3.1; 3.12.1 кк 1 10398-76 3.12.1 гост 10555-75 3.10 гост 10652-73 3.12.1 гост 10671.1-74 3.5 гост 10671.4-74 3.4 гост 10671.5-74 3.6 гост 10671.6-74 3.7 гост 10671.7-74 3.8 гост 17319-76 3.13 гост 25336-82 3.2.1; 3.3.1; 3.10; 3.12.1 гост 25794.1-83 3.2.1 гост 26726-85 3.11 гост 27025-86 3.1а 6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 4—94) 7. ИЗДАНИЕ (октябрь 2001 г.) с Изменением № I. утвержденным и нюпе 1989 г. (ИУС 9-89) И НФОРМАЦИОННЫЕ ДАНIIЫ К 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР 2. УТВЕРЖДЕН II ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комитета СССР по стандартам от 26.01.79 № 246 3. ВЗАМЕН ГОСТ 4201-66 4. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6353-3—87

УДК 546.33' 264-384 -41:006.354 Группа .151 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Реактивы НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ Технические условия Кса^сМ*. .Ч0О111111 ЫоиЪопа!с. Ьрсс1Пса11огь ОКП 262112 1070 01 Дата нвслсния 01.01.80 Настоящий стандарт распространяется на кислый углекислый натрий (натрий двууглекислый», который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде, слаборастворимый в этиловом спирте, не токсичен, не взрывоопасен, не пожароопасен. Формула №НС03. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 84,01. (Измевеввая редакция, Изм. .V? I). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Кислый углекислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физико-химическим показателям кислый углекислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице. Ннниснование и о так за Пород Х|1ч1г1ссм1 '(и-сшй Г*-ч.) ОКП 26 2112 1073 09 Чнсшй ляп 'II 1 1111.1 1 . 1 .. | ОКИ 26 2112 1072 10 Чистый |чЛ ОКП 26 2112 1071 00 1. Массовая доля кислого углекислого натрия (КлИСОл в препарате, высушенном нал серной кислотой. % 99,8-100 99.8-100 99-101 2. Массовая доля нерастворимых в воде вешеств. %. не более 0.005 0.01 0.02 3. Массовая доли общего азота. %, не более 0.0005 0.001 0.002 4. Массовая доля кремнекнелоты (5Ю;К %. не более 0.002 0.005 0.01 5. Массовая доля сульфатов (50.,). %. не более 0,003 0,005 0.01 6. Массовая доля ||юсч>аюв (РО,), %. не более 0.0005 0,003 0.О05 7. Массовая доля хлоридов ГОСТ 4201-79 Издание официальное Перепечатка воспрещена * & Издательство стандартов. 1971 ■С ИПК Издательство стандартов, 2001

С. 2 ГОСТ 4201-79 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885. 2.2. Определение массовой доли крем некислоты, фосфатов, суммы кальция и магнии в пересчете на магний и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-Й партии. (Введен дополнительно* Им. .V I). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3,1а. Обшие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0.1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кг и иеной деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления I мг. Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных. (Введен дополнительно. Им. .V- I). ЗЛ. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г. (Измененная редакция. Им. .V I). 3.2. Определение массовой доли кислого углекислого натрия в препарате, высушенном над серной кислотой 3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка I (2)—2—50—0.1 по нормативно-технической документации. Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336. Цилиндр I (З)-ЮО по ГОСТ 1770. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор конце*гтрации с (\/2Н->§04) = = 1 моль/дм* (I п.); готовят по ГОСТ 25794.1. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НО) = 1 моль/дм3 (I н.): готовят по ГОСТ 25794.1. Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой дачей 0.1 %: готовят по ГОСТ 4919.1. 3.2.2. Проведение анашза Около 2,0000 г препарата, предвари тел ыю высушенного над концентрированной серной кислотой до постоянной массы, помешают в колбу и растворяют в 50 см3 воды. Полученный раствор титруют раствором соляной или серной кислоты в присутствии метилового оранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжевую, затем раствор нагревают и кипятят 2—3 мин (для удаления углекислоты). Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода желтой окраски в оранжевую, не исчезаюшую при кипячении. 3.2.3. Обработка результатов Массовую долю кислого углекислого натрия (Л) в процентах вычисляют по формуле К-0.08401 100 Л т ' где .И — объем раствора соляной или серной кислоты коицопрации точно I моль/дм\ израсходованный на титрование, см3: 0.0X401 — масса кислого углекислого натрия, соответствующая I см3 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно I моль/дм3, г; т — масса навески препарата, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 56. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.5 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. .V I). 3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ 3.3.1. Аппаратура и реактивы Стакан В (НМ-400 ТХС по ГОСТ 25336.

ГОСТ 4201-79 С« 3 Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336. Цилиндр I (3)-250 по ГОСТ 1770. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 3.3.2. Проведение аиашза 30,00 г препарата помешают в стакан и растворяют в 250 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение I ч па водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный ло постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 "С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата химически чистый — 1.5 мг. для препарата чистый .им анализа — 3 мг, для препарата чистый — 6 мг. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % для препарата -химически чистый» и ± 15 % для препарата «чистый для анализа» и «чистый* при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4. Для этого 4.00 г препарата «химически чистый» или 2.00 г препарата «чистый для анализа» и «чистый* помешают в круглолонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.02 мг. для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,04 мг. При разногласиях в оценке массовой доли азота определение проводят фотометрическим методом. 3.5. Определение массовой доли крем не кислоты проводят по ГОСТ 10671.1. Для этого0,50 г препарата помешают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и растворяют в 15 см3 воды. К раствору прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20 % до обесцвечивания раствора, прибавляя ее по каплям при перемешивании платиновым шпателем (ГОСТ 6563), затем прибавляют 0,5 см3 избытка раствора той же кислоты. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 20 и 50см3), кипятят в течение 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят по способу I, не прибавляя раствора серной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремне-кислоты не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.01 мг. для препарата чистый для анализа — 0,025 мг. для препарата чистый — 0.05 мг. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в опенке массовой доли кремнекислоты определение заканчивают фотометрически. 3.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. Для этого 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 10 см3 волы. 1—2 капли раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и нейтрализуют, осторожно, при перемешивании, раствором соляной кислоты с массовой долей 10 % до растворения препарата и обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный* фильтруют через предварительно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента». Далее определение проводят фототурбнднметрическим или визуально-нефелометрическнм (способ I) методом.

С. 4 ГОСТ 4201-79 Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,03 мг, XIя препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,10 мг. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбиднметрическим .методом. 3.7, Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6. Для этого 2.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см* (с меткой на 15 см3), смачивают 8 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора п-нитрофенола с массовой долей 0.2 % (готовят по ГОСТ 4919Л) и осторожно по каплям лриба&тяют раствор азотной кислоты (около 3 см3) до растворения препарата и обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнонанадиево-молибденового комплекса. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг. для препарата чистый для анализа — 0,04 мг, для препарата чистый — 0,10 мг. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях о оценке массовой доли фосфатов определение проводят фотометрическим методом. 3.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. Дтя этого 2.00 г препарата «химически чистый» или 1,00 г препарата «чистый для анализа» помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды и осторожно, при перемешивании, прибавляют 4 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. Если раствор мутный, его фильтруют через обездоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %. Далее определение проводят фототурбид и метрическим (способ 2) ил. 1 визуально-нефелометрическим (способ 2} методом, не прибавляя раствора азотной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: л.|я препарата химически чистый — 0,020 мг, для препарата чистый для анализа — 0.050 мг. для препарата чистый — 0,100 мг. При разногласиях в опенке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбндимет-рическим методом. 3.3.1—3.8. (Измененная редакция, №м. № I). 3.9-3.9.2. (Исключены, Им № I). ЗЛО. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. &ля этого 1,00 г препарата помещают в коническую колбу Км-2—100—22 ТХС (ГОСТ 25336) (с меткой на 50 см3), прибавляют 15 см3 волы и по каплям, при перемешивании. Зсм-1 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфос ал ни иловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.005 мг. для препарата чистый для анализ;! — 0,01 мг. для препарата чистый — 0,02 мг. Допускается заканчивать определение визуально. В результат определения вносят поправку на массу железа в применяемом количестве соляной кислоты, определяемую контрольным опытом. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически. 3.11 Определение массовой доли калия проводят по ГОСТ 26726. 3.10. 3.11. (Измененная редакция, Изм. V I). 3.12. Определение массовой доли суммы кальция и магния о пересчете на магний ЗЛ2Л. Аппаратура, реактиеы и растворы

ГОСТ 4201-79 С. 5 Бюретка I (2)—2—1—0,01 по норматив)ю-технической документации. Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетки 4 (5)—2—1 (2) и 6 (7)—2—5 (10) по нормативно-технической документации. Цилиндр I (З)-ЮО по ГОСТ 1770. Бумага индикаторная лакмусовая красная. Буферный раствор с рН 9.5—10.0; готовят по ГОСТ 10398. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. 1-Ц 1-окси-2-нафтнл)-азо|-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (эриохром черный Т). сухая индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1. Раствор, содержащий магний (М$); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением водой получают раствор массовой концентрации 0,1 мг/см' М$. Соль динатриевая эгилендиамин-1^. N. М', !^'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б| по ГОСТ 10652. раствор концентрации с (ли-№-ЭДТЛ) = 0.05 моль/дм1 (0.05 М), готовят по ГОСТ 10398. соответствующим разбавлением водой получают раствор концентрации с (дн-№-ЭДТЛ) = =0.01 мать/дм' (0,01 М). 3.12.2. Проведение анализа 2,50 г препарата помешают в колбу, растворяют в 90 см5 волы и нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты (окаю 5 см1). Объем соляной кислоты записывают. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 5 мин и охлаждают. Затем прибавляют при перемешивании I см3 раствора, содержащего 0,1 мг Ме. 5 см' буферного раствора. 0.1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором ди-№-ЭДТА концентрации 0,01 моль/дм* до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю. Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме те же количества буферного раствора, индикаторной смеси и I см3 раствора, содержащего 0,1 мг 3.12.3. Обработка результатов Массовую долю суммы кальция и магния в пересчете на магний (Х{) в процентах вычисляют по формуле (У- У, )• 0,000243- 100 где У — объем раствора ди-№-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм', израсходованный на титрование анализируемого раствора, см1; У\ — объем раствора ди-№-ЭДТА концентрации точно 0.01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см'; 0.000243 — масса магния, соответствующая 1 см5 раствора ди-№-ЭДТЛ концентрации точно 0,01 моль/дм1, г; т — масса навески препарата, г. В результат анализа вносят поправку на массовую долю кальция и магния в соляной кислоте, взятой для нейтрализации, определяемую контрольным опытом после выпаривания ее досуха. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0.0005 %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.0004 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см5 (с меткой на 20 см'), прибавляют 15 см' волы, осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят гноацетамидным методом, фотометрически или визуально. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,04 мг. Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319.

С. 6 ГОСТ 4201-79 Мри разногласиях в опенке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацета-мидным методом, фотометрически. ЗД2-1—.3.-13. {Измененная редакция, Изм. Хе ]). 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3883. Вид и тип тары: 2-1. 2-4. Группа фасовки: III. IV. V, VI, не более 3 кг. (Измененная редакция, Изм. Хе 1). 4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правшами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие кислого углекислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения — 2 года со дня изготовления. 5Л, 5.2. (Измененная редакция, Изм. X? 1). 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ Ию. .'лт. № 112354 от 14,07.2000. Сдано и набор 28.09*2001 нэд. л. 0,80. Тирдж 105 Подписано и псчап* 30.10.2001 С 24.1* Зак. 1027. Усл. печ. я. 0.93 ИПК Ишт^лк! 1-иг Свснэденшй пер.. N. .1 1ч] : г- - ■ .1 [ЭВМ Фи П1.1 1 ИНК И «атмикю стандарт инк™, 103062, Москы. Лялин игр.. 6.