ГОСТ 4329-77

ГОСТ 4329-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КВАСЦЫ АЛЮМОКАЛИЕВЫЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.623 32 226-41:006.354    Группа    Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы КВАСЦЫ АЛЮМОКАЛИЕВЫЕ

ГОСТ

Технические условия

4329-77

Reagents. Aluminium potassium sulphate.

Specifications

ОКП 26 2126 0370 03

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на алюминиевые квасцы (сернокислый алюминий-калий), которые представляют собой бесцветные прозрачные кристаллы или мелкий кристаллический порошок белого цвета; плохо растворимы в холодной воде, хорошо — в горячей. Продукт нетоксичен, пожаро- и взрывобезопасен.

Формула AIK (S0₄)₂12H₂0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 474, 36.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Алюмокалиевые квасцы должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям алюмокалиевые квасцы должны соответствовать нормам, указанным в таблице.

© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 2002

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104¹ 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. 4 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 470 г.

3.2.    Определение массовой доли алюмокалиевых квасцов

Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 50 см³ воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10398, применяя в качестве индикатора раствор ксиленолового оранжевого.

Масса алюмокалиевых квасцов, соответствующая 1 см³ раствора ди-№-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³, равна 0,02372 г.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование применяемого количества буферного раствора, и при необходимости в результат анализа вносят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. 4 1).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В(Н)-1—600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 16 или ПОР 10 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—500 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. 4 1).

3.3.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см³ дистиллированной воды.

Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг, для препарата чистый — 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. 4 1, Поправка, ИУС 2-2002).

3.4.    Определение массовой доли аммонийных солей

3.4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 6(7)—2—1(2) и 2(3)—2—20 по НТД.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20 %, не содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4517.

Реактив Несслера или Несслера-Винклера, готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий NH₄, готовят по ГОСТ 4212.

3.4.2.    Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см³ воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 см³ полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 100 см³, прибавляют 20 см³ воды, 2 см³ раствора гидроокиси натрия, 1 см³ реактива Несслера или Несслера-Винклера и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NH₄, для препарата чистый — 0,02 мг NH₄,

2 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ реактива Несслера или Несслера-Винклера.

3.5.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 40 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефело-метрическим методом (в объеме 40 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,016 мг, для препарата чистый — 0,080 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидимет-рическим методом.

3.6.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.7.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см³ (с притертой или резиновой пробкой), растворяют в 30 см³ воды и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ, для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,

1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной

воды.

3.8.    Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см³ воды и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.

Препарата считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As, для препарата чистый — 0,002 мг As и соответствующие количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.

3.4.1—3.8 (Измененная редакция, Изм. 4 1).

3.9.    Массовую долю натрия определяют по ГОСТ 26726 пламенно-фотометрическим методом.

3.10 Определение рН 5 %-ного раствора препарата

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (по ГОСТ 25336), растворяют в 95 см³ воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют рН на универсальном ионометре ЭВ—74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. 4 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: IV, Y, VI не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. 4 1).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида .

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие алюмокалиевых квасцов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. 4 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.77 4 2660

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4329-68

5. Ограничение срока действия снято по протоколу 4 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ИЗДАНИЕ (июнь 2002 г.) с Изменением 4 1, утвержденным в феврале 1988 г. (ИУС 5—88), Поправкой (ИУС 2—2002)

Редактор Р.С. Федорова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.И. Варенцова Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 04.07.2002. Подписано в печать 25.07.2002. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,60.

Тираж 142 экз. С 6760. Зак. 632.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru    e-mail:    info@standards.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062 Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

1

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.