ГОСТ 5211-85

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМАЗКИ ПЛАСТИЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫЛ, МИНЕРАЛЬНОГО МАСЛА И ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ

ГОСТ 5211-85

Издание официальное

8

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

2

УДК 621.892:743.06:006.354    Группа    Б39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМАЗКИ ПЛАСТИЧНЫЕ

Мегод определения массовой доли мыл, минерального масла и высокомолекулярных органических кислог

Lubricating greases. Method for determination of soap, mineral oil and high-molecular organic acids percentage

ОКСТУ 0209

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 790 дата введения

установлена

01.01.86

Ограничение срока действия снято по протоколу 4—93 Межгосударственного Совета по слшиартизаиии, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли мыл, связанных и свободных высокомолекулярных органических кислот и минерального масла в пластичных смазках.

Сущность метода заключается в растворении смазки в толуоле, осаждении мыл ацетоном, определении мыл и масла взвешиванием и свободных высокомолекулярных органических кислот титрованием масла.

Связанные высокомолекулярные органические кислоты определяют разложением мыт соляной кислотой и выделением кислот.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1.    Г1ос\^гда мерная лабораторная:

бюретки 1 — 1—25—0,05 или 1-1-25-0,1, или 1-2-25-0,05. или 1-2-25-0,1, или 3-2-25-0.05, или 3-2-25-0,1, или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91; цилиндры 1—10 или 1—25. или 4—25 по ГОСТ 1770-74.

1.2.    Чашка фарфоровая выпарительная № 4 или 5 по ГОСТ 9147-80.

1.3.    Шпатель.

1.4.    Колба Кн-1-100-14/23 ТС или Кн-1-100-19/26 ТС, или Кн-1-100-29/32 ТС, или Кн-1-250-19/26 ТС, или Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

1.5.    Стекло часовое диаметром 125—175 мм (по диаметру фарфоровой чашки).

1.6.    Холодильник ХОСВО 10 ХС или ХОСВО 16 ХС по ГОСТ 25336-82.

1.7.    Холодильник XПТ-1-300-14/23 ХС или ХШ-1-300-29/32 ХС, или ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

1.8.    Воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336-82.

1.9.    Воронки В-56 -80 ХС или В-75-110 ХС, или В-75-140 ХС, или В-75-170 ХС по ГОСТ 25336-82.

1.10.    Промывалка вместимостью 500—1000 см³ с резиновой грушей.

1.11.    Эксикатор 2-135 или 2-163, или 2-215. или 2-253 по ГОСТ 25336-82.

1.12.    Стеклянные палочки длиной 150—200 мм. диаметром 3—4 мм с оплавленными концами.

1

‘Переиздание (uiшь 1998 г.) с Игченением Л1> /. утвержденным в anpe.ie 1988 г. (1/УС 7—88)

& Издательство стандартов. 1985 © ИИК Издательство стандартов, 1998

С. 2 ГОСТ 5211-85

1.13.    Пластинки стеклянные.

1.14.    Баня водяная или электроплитка с закрытой спиралью.

1.15.    Воронка для горячего фильтрования.

1.16.    Шкаф сушильный или термостат с температурой нагрева 120—125 *С.

1.17.    Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или иной,    создающий разрежение.

1.18.    Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания до    200    г по

ГОСТ 24104-88 или другого аналогичного типа.

1.19.    Толуол, ч.д.а. или х.ч., по ГОСТ 5789-78.

1.20.    Ацетон (реактив) по ГОСТ 2603-79.

1.21. Спирт этиловый ректификованный 95—96 %-ный по ГОСТ 5962-67.

1.22. Смеси спирто-толуольные 1:4 и 1:9 (по объему).

1.23.    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а.,    10 %-ный раствор.

1.24.    Гидроокись калия по ГОСТ 24363-80, х.ч. или    чл.а., спиртовые растворы    0.1 и

0,5 моль/дм¹.

1.25.    Индикатор метиловый оранжевый. 0,02 %-ный раствор.

1.26.    Фенолфталеин, I %-ный спиртовой раствор.

1.27.    Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1.28.    Фильтры беззольные «белая лента* диаметром 110—125 мм.

При отсутствии ацетона, соответствующего указанному стандарту, допускается применять технический ацетон после следующей обработки: ацетон сушат свежепрокаленным хлористым кальцием в течение 24 ч, переливают в круглодонную колбу, добавляют марганцовокислого калия (8—10 г на 1 дм³), углекислый натрий (1,5—2 г на 1 дм²); вводят несколько капилляров и перегоняют с игольчатым дефлегматором на водяной бане. При перегонке отбирают фракцию 55.5—57.5 'С при барометрическом дааченни 101,3 10' Па. При смешении I объема перегнанного ацетона с 5 объемами безводного толуола не должно быть мути. При появлении мути ацетон дополнительно сушат хлористым кальцием или сульфатом натрия.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.

С поверхности пробы испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой. Затем в нескольких местах (не менее трех) берут точечные пробы, в равных количествах, не вблизи стенок сосуда. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку, тщательно размешивают и закрывают часовым стеклом.

Масса объединенной пробы должна быть не менее 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    В коническую колбу вместимостью 250 см³ берут пробу испытуемой смазки 1—2 г с погрешностью не более 0.002 г.

Приливают 5 см' толуола и растворяют смазку сначала при комнатной температу ре, а затем с обратным холодильником при легком нагревании (не допуская кипения толуола) на водяной бане или на электроплитке до полного растворения. Охлаждают раствор до комнатной температуры.

1

ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Определение массовой доли мыл

3.1.1.    В толуольный раствор смазки приливают по каплям из бюретки 50 см³ ацетона при непрерывном равномерном перемешивании вращением колбы, не отрывая ее от стола.

3.1.2.    Колбу с содержимым оставляют в покое на 1 ч, а затем фильтруют через смоченный ацетоном на воронке беззольный фильтр в доведенную до постоянной массы другую коническую колбу вместимостью 250 см³.

2

3.1.3.    После полного удаления масла, не давая просохнуть фильтру, стеклянную воронку с фильтром и осадком помещают в воронку для горячего фильтрования и растворяют осадок много-

ГОСТ 5211-85 С. 3

кратной обработкой подогретой спирто-толуольной смесью 1:9, фильтруя раствор в доведенную до постоянной массы третью коническую колбу вместимостью 250 см³.

Первую колбу промывают два-три раза той же горячей спирто-толуольной смесью, перенося промывную жидкость на фильтр с осадком.

Обработку осадка на фильтре спирто-толуольной смесью производят до полного удаления мыл. Это определяют сравнением следов после испарения капель фильтрата и чистого растворителя, нанесенных на стеклянную пластинку.

3.1.4.    По окончании растворения мыл растворитель из колбы отгоняют на водяной бане или на электроплитке с холодильником для перегонки.

3.1.5.    Колбу с выделенными мылами выдерживают в термостате при 120—125 ‘С или под вакуумом при 85 “С до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0.0004 г.

3.1.6.    Массовую долю мыл в испытуемой смазке (.V,) в процентах вычисляют по формуле

х =    .    юо.

ет,

где /и, — масса колбы с выделенными мылами, г:

/п2 — масса чистой и сухой колбы, г;

/и, — масса пробы, г.

3.2. Определение массовой доли связанных высокомолекулярных органических кислот

3.2.1.    В колбу с высушенными мылами приливают 10—20 см⁵ толуола и оставляют на 10—12 ч для набухания мыл. Затем колбу с содержимым нагревают с обратным холодильником на водяной бане или электроплитке до полного растворения мыл.

3.2.2.    Наливают в делительную воронку 2—3 см¹ 10 %-ного раствора соляной кислоты и переносят количественно в воронку толуольный раствор мыл из колбы.

Колбу промывают последовательно 5—10 см- толуола. 2—3 см* 10 %-ного раствора соляной кислоты и дистиллированной водой.

Все промывные жидкости сливают к раствору в делительной воронке.

Затем колбу сушат в термостате при 120—125 'С для удаления следов влаги и промывают нагретым до 50—60 *С толуолом, который сливают в ту же делительную воронку. Воронку встряхивают несколько раз. осторожно подогревают ее над электроплиткой (вращая воронку) до начала кипения толуола и ставят для отстоя.

3.2.3.    После разделения слоев нижний (водный) слой опускают в другую делительную воронку, а верхний (толуольный) слой промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

Промывные воды сливают во вторую делительную воронку в водный раствор, который затем дважды промывают толуолом по 5—10 см⁵.

Водный слой из воронки отбрасывают, а промывной толуол посте промывки его дистиллированной водой (по 10 см³ каждая порция) приливают к толуольному раствору в первой делительной воронке.

3.2.4.    Толуольный раствор из делительной воронки сливают в коническую колбу вместимостью 100 см³, взвешенную с погрешностью не более 0.0002 г. и полностью отгоняют толуол на электроплитке с холодильником для перегонки.

К остатку в колбе приливают 5 см-* этилового спирта, затем его испаряют. Дальнейшие операции проводят по п. 3.1.5.

3.2.5.    Массовую долю связанных высокомолекулярных органических кислот в испытуемой смазке (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

^-■LJb.,00.

1И,

где т, — масса колбы с выделенными кислотами, г; т₂ — масса чистой и сухой пробы, г; т. — масса пробы, г.

3.3, Определение кислотного числа высокомолекулярных органических кислот

3.3.1. В колбу с высушенными кислотами приливают 20—25 см⁵ этилового спирта и титруют

С. 4 ГОСТ 5211-85

0.5 моль/дм⁵ спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора до неисчезающего в течение нескольких минут слабо-розового окрашивания.

3.3.2. Кислотное число (КЧ) высокомолекулярных органических кислот смазки вычисляют по формуле

V. Т КЧ = —,

m

где V — объем 0,5 моль/дм⁵ раствора КОН, израсходованный на титрование, см³;

Т — титр 0,5 мол ь/дм⁵ раствора КОН, мг;

m — масса выделенных кислот, г.

3.4.    Определение массовой доли масла

3.4.1.    Растворитель из второй конической колбы (п. 3.1.2) отгоняют полностью на водяной бане или на электроплитке с холодильником для перегонки.

Колбу с оставшимся маслом сушат в термостате при 100—105 'С или под вакуумом при 70 "С до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,005 г.

3.4.2.    Массовую долю минерального масла в испытуемой смазке (Х_}) в процентах вычисляют по формуле

m,

где «| — масса колбы с выделенным маслом, г;

гп₂ — масса чистой и сухой колбы, г;

/и, — масса смазки, г.

3.5.    Определение массовой доли свободных высокомолекулярных органических кислот

3.5.1.    В колбу с высушенным маслом приливают 20—25 см³ спирто-толуольной смеси 1:4 и титруют 0,1 моль/дм’ спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора до неисчезающего в течение нескольких минут слабо-розового окрашивания.

3.5.2.    Массовую долю свободных высокомолекулярных органических кислот в испытуемой смазке (Л^-*) в процентах вычисляют по формуле

та'¹⁰⁰’

где V — объем 0,1 моль/дм¹ раствора КОН. израсходованный на титрование, см':

Т — титр 0,1 моль/дм' раствора КОН, мг;

КЧ — кислотное число связанных высокомолекулярных органических кислот смазки:

m — масса смазки, г.

Если кислотное число по п. 3.2.2 не вычисляют, то его принимают равным 200 (для кислот смазок, приготовленных на растительных и животных жирах) и 140 (на синтетических кислотах).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю мыл, связанных высокомолекулярных органических кислот минерального масла и свободных высокомолекулярных органических кислот в испытуемой смазке вычисляют как среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.2.    Расхождения между двумя параллельными определениями массовой доли связанных высокомолекулярных органических кислот и масла не должны превышать 1 %.

4.3.    Расхождения между двумя параллельными определениями массовой доли свободных органических кислот не должны превышать 0,1 %.

4.4.    Два результата определения массовой доли мыл, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ноЙ доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,7 %.

4.5.    Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает

2,8 %.

4.4, 4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Редактор В N. Лоимсо*

Технический редактор О Н. Н.ыкны К’оррСКЮр М.И. fh'pTUUHd Компьютерная верст ко £’//. Мармсмъянснюй

Ни. лиц. Nt 021047 ot 10.0fc.95. Сдано ■ набор 20.07.98. Подписано в печать 20.0Я.9Н. Уел. веч. л. 0.91. W-h>д. л. 0.53. I ириж 144 ж». _С/Д6Ш. Зак. 6X6._

ИПК 11 «дитепьство стандартов, 10707Г», Москва, КолодегмыА пер.. 14.

Набрано и Иилтельстве ил IГ Ж V.

Филиал ИПК Мидтсльство стандартов тип "Московский печатник*. Москва. Лига пер.. 6.

Плр Нг 0X0102