ГОСТ 6344-73

государственный стандарт СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ТИОМОЧЕВИНА

технические условия

а/    ГОСТ    6344-73

9 ..

7    ■. ' \ ‘

S    i    Издание официальное

* {•/

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

УДК 547.496.3-41:006.354    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы ТНОМОЧЕВИНА Технические условий

Rcagcnfs. Thiourea. Specifications

ОКП 26 3654 076008

Срок действия с 01.01.75 до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на тиомочевнну, представляющую собой блестящие бесцветные кристаллы. Тномочевина хорошо растворима в воде и растворима при нагревании в спирте.

Формулы: эмпирическая CH4N9S.

NH,

I

структурная C¹=S NH,

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —76,12.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I 1а. Тиомочсвина должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.1. По физико-химическим показателям тномочевина должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

1

S Издательство стандартов, 1973 Издательство стандартов, 1991 Переиздание с изменениями Настоящий стандарт ис может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

2 Зак. 634

С 2 ГОСТ «Ж—73

(Измененная редакция. Изм. Л» I, 2).

1

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа—по ГОСТ 27025 —86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивании 500 г и ценой деления 10 мг или I кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу гочиости и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. .Ng 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.

3.2.    Оп редслснне массовой доли тиомочевнны

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы.

бюретка I (3)—2—50—0.1 по ГОСТ 20292 74;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336 -82;

ГОСТ 6344-73 С 3

пипетка 6(7>—2—5(10) и 2-2- 5 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации с (NHtCNS)— 0,1 моль/дм³ (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.3-83;

коэффициент поправки раствора устанавливают по раствору 1-водной азотнокислой ртути (II);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%;

ртуть (11) азотнокислая 1-водния по ГОСТ 4520 78, раствор концентрации с (l/2Hg (N0ah*H₂0) — 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят поГОСТ 25794 .3-83.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см³ воды, прибавляют 5 см* раствора азотной кислоты, 5 см³ раствора роданистого аммония, 2 см³ раствора железоаммонийных квасцов, перемешивают и титруют раствором I-водной азотнокислой ртути до полного исчезновения красной окраски раствора.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю тиомочевины (X) в процентах вычисляют по

формуле

v    (У,—V*)-0,0076I2-100

m    '

V, —объем раствора 1-водной азотнокислой ртути (II) концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

V₂— объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм³, прибавленный к анализируемому раствору, см*;

m ' масса навески препарата, г;

0,007612 — масса тиомочевины. соответствующая 1 см³ раствора 1-воднон азотнокислой ртути (II) концентрации точно 0,1 моль/дм\ г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4-73, скорость нагревания 2—3°С в минуту (препарат плавится с разложением).

3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

С. 4 ГОСТ 6344-73

3.4.    J. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82'

стакан'в (Н)-1-600 по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770-74.

3.4,2. Проведение анализа

40.00    г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом н выдерживают на водяной бане в течение часа. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см¹ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—НО ®С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «химически чистый» —0.8 мг. для препарата «чистый для анализа» — 2,0 мг, для препарата «чистый» — 4,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % для препарата квалификации «химически чистый», ±30 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±20% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0.95.

3.5.    Оп редел ен ие массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

3.5.1.    Реактивы и посуда:

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%;

тигель по ГОСТ 9147-80.

3.5.2.    Проведение анализа

20.00    г препарата помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), нагревают на песчаной бане до расплавления и продолжают осторожно нагревать до затвердения вещества

К охлажденному остатку в тигле прибавляют 0,5 см¹ раствора серной кислоты, выпаривают на водяной бане, затем нагревают ка песчаной бане до удаления паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 600—700°С до постоянной массы.

ГОСТ «344-73 С. 5

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата «химически чистый*— 1 мг, для препарата «чистый для анализа» — 2 мг, для препарата «чистый* —4 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % для препарата квалификации «химически чистый». ±30 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и J.20 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Я—0,95.

3.6. Определение массовой доли родаиидов

3.6.1.    Реактивы, растворы и приборы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота азотная по ГОСТ 4461-77;

кислота соляная но ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;

квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

раствор, содержащий CNS; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см* CNS;

тиомочевина, не содержащая роданидов; готовят трехкратной перекристаллизацией следующим образом:    100    г    тиомочевины    по

настоящему стандарту растворяют при нагревании в 300 см¹ воды к фильтруют. Фильтрат быстро охлаждают при перемешивании, выпавшие кристаллы отфильтровывают под вакуумом через воронку Бюхнера (ГОСТ 9147-80) и трижды промывают спиртом. Полученные кристаллы еще раз перекристаллизовывзют из 100 см¹ ооды, как указано выше, включая и промывку спиртом. Кристаллы, полученные при второй кристаллизации, перекристал-лнзовывают третий раз из 50 см* волы, полученные кристаллы промывают спиртом;

фотоколорнметр типа ФЭК-56 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;* колба 2—50-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 4(5)—2-1(2) и 6(7)—2-5(10) по ГОСТ 20292 -74.

3.6.2.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие в 20 см³ соответственно 0,010; 0,025;

С 6 ГОСТ 6344-73

0,050 и 0,075 мг CN'S. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий CNS. В каждый раствор прибавляют но 0,5 г тио-мочевины; не содержащий CNS. по 0,2 см³ раствора соляной кислоты, но 0,2 см³ раствора железоаммонийных квасиов н перемешивают.

Объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и сразу же измеряют величину оптической плотности по отношению к иоде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 vim, пользуясь синим светофильтром № 4 (длина волны Я—434 нм).

Из величин оптических плотностей растворов сравнения вычитают величину оптической плотности контрольного раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы CNS в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов или фотоколорнметра.

3.G.3. Проведение анализа

0.50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 25 см³ воды, прибавляют 0,2 см³ раствора соляной кислоты, фильтруют, прибавляют 0,2 см³ раствора жслезоаммоннйиых квасиов, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сразу же измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к воде так же, как при построении градуировочного графика. Затем по графику находят массу роданндов в анализируемом растворе.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса роданндов не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0.025 мг.

для препарата «чистый для анализа» — 0.050 мг,

для препарата «чистый» - -0,050 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % при доверительной вероятности Р—0,95.

Допускается заканчивать определение визуально-колориметри-чески.

При разногласиях в опенке содержания роданндов анализ закапчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см* и растворяют в 30 см^а воды. Далее определение проводят сероводородным методом.

ГОСТ 6344-73 С 7

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «химически чистый» — 0,01 мг РЬ. для препарата «чистый для анализа» — 0,04 мг РЬ, для препарата «чистый» — 0,10 мг РЬ,

1 см^J уксусной кислоты, 1 см^! раствора уксуснокислого аммония и 10 см⁹ сероводородной воды.

3.8. Определение чувствительности к висмуту по оптической плотности ’ 3.8.1. Реактивы, растворы и приборы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота азотная но ГОСТ 1461- 77, раствор с массовой долей 25%;

раствор, содержащий Bi; готовят по ГОСТ 4212-76. соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см⁵ Bi;

фотоколориметр типа ФЭК-56 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками; колба 2--50-2 по ГОСТ 1770-74; пипетки 6(7)—2-5(10) по ГОСТ 20292-74; цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770-74.

3 8.2. Проведение анализа

Готовят растворы сравнения. Для этого э четыре мерные колбы помещают растворы, содержащие в 20 см³ соответственно 0,025. 0,050 и 0,075 мг Bi. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Bi. В каждый раствор прибавляют по 5 см* раствора азотной кислоты, по 20 см¹ раствора анализируемой тиомочевииы с массовой долей 10%, доводят объем растворов водой до метки, перемешивают и измеряют величину оптической плотности по отношению к контрольному раствору н кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь синим светофильтром Л&4 (длина волны Л.—434 нм).

По полученным данным строят график, откладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы Bi в миллиграммах, а по оси ординат- соответствующие им величины оптических плотностей.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если график будет представлять прямую линию, а величина оптической плотности раствора, содержащего 0,025 мг Bi, будет не менее 0,05.

Допускается заканчивать определение визуально-колориметрически, при этом раствор, содержащий 0.025 мг Bi, по окраске дол-

С К ГОСТ 63*4-73

жен отчетливо отличаться от контрольного раствора, и градация окрасок во всех растворах сравнения должна быть отчетливо заметна.

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1»;

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. Л* 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилам» перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, шифр группы 6163, серийный номер ООН 2877).

(Измененная редакция, Изм. №2).

4.4.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие тномочевины требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. «42).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны тномочевины -0,3 мг/м³ (2*го класса опасности) по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация в воде культурно-питьевого использования —0,03 мг/дм³, лимитирующий показатель вредности — санитарнотоксикологический.

6.2.    Индивидуальными средствами защити являются респираторы, лепесток «Астра», защитные очки, резиновые перчатки, спецодежда.

6.3.    Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно вытяжной вентиляцией. Анализ препарата проводят и вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. №2).

ГОСГ 6344-73 с. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г1. Чуб, Л. К. Хайдукова, В. К- Окунева, А. И. Андреева, Г. В. Грязное, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородии-ская, К. П. Лесина, Л. В. Кидиярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.10.73 № 2352

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6344-52

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.89 Ак 2096

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1991 г.) с Изменениями ЛЬ 1. 2, утвержденными в июле 1979 г., в июне 1989 г. (ИУС Л1 9—79, 11-89)

Редактор // П Щукина Технический редактор Л И Митрофанова Корректор А. И. Зюбан

Слано в на«. 25-00-91 Подп. » n««- 21 (Б. 91 0.75 ум. п. л- 0.75 уел. хр.-отт. 0.63 уч -шд. л.

Тираж ЗОН) Цен» 2S к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557. Москва. ГСП, Номюреспс некий пер., 3 Калужская тлиотрафи» сгакддрто*. ул. Московская. 206. Зак. 634