ГОСТ 8061-72

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ПОРОХА ДЫМНЫЕ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ГОСТ 8061-72 —ГОСТ 8067-71

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР OQ гтанпартаы МОСКВА

УДК 66J.33: J46J24 75.06 : 006.3J4    Групп»    Л7¹

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОХА ДЫМНЫЕ

Методы определения содержания калиеюн сеяитры

Black powders.

Method* ior determination of potassium nitrate content

ОКСТУ 7277

Постановлением Государственного комитета стандартов Сояета Министров СССР от 4 апреля 1972 г. М* 643 срок аведеиия установлен

< 01.07.73

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на дымные пороха н пороховую мякоть, выпускаемые по стандартам и технической документации, утвержденной в установленном порядке, и устанавливает два метода определения содержания в них калиевой селитры:

1    — кондуктометрический, основанный на извлечении калиевой селитры из навески горячей водой, термОстатнровании полученного раствора и определении его электропроводности (сопротивления);

2    — весовой, основанный на извлечении калиевой селитры из навески горячей водой, выпаривании раствора и взвешивании сухого остатка.

1. КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1.    Отбор проб

Пробы для определения содержания калиевой селитры отбирают по технической документации на дымные пороха, утверж* денной в установленном порядке.

1.2.    Аппаратура, посуда, материалы и реактивы:

кондуктометр типа ММ 34- 04;

весы лабораторные по ГОСТ 2-110*1— 88;

1.

1

Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями М /, 2, утвержденными в акусте /Ш г., пноар< 1986 г. (ИУС П—&3. 5—»6).

С. 2 ГОСТ 8041-73

центрифуга с частотой вращения не менее 4000 об/мня; ^тратермостат с погрешностью регистрации температуры

колбы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см³ по ГОСТ 1770-74;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

стаканы стеклянные вместимостью 150 см³ по ГОСТ 25336-82;

калий азотнокислый «ХЧ» по ГОСТ 4217-77 0,1 н. раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Допускается применять другую аппаратуру, посуду и материалы. пригодные для проведения анализа.

1.3.    Подготовка к испытанию

1.3.1.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в стаканы емкостью 100—150 см³ помешают навески пороховой мякоти или пороха, измельченного до порошкообразного состояния, взятые из расчета, чтобы в них содержалось калиевой селитры 2,30; 2,40; 2,50; 2,55; 2,60; 2,65; 2,70; 2,75; 2,80; 2,90; 3,00 г. Из этих навесок готовят растворы и проводят измерения их электропроводности или сопротивления в порядке, описанном в пп. 1.3.2—1.5.

По результатам измерения каждого раствора строят график зависимости сопротивления или электропроводности от содержания калиевой селитры в 250 см³ раствора. По графику может быть составлена градуировочная таблица. Проверку калибровочного графика проводят раз в месяц.

1.3.2.    Кондуктометр, электроды, ультратермостат, центрифугу подготавливают к работе согласно инструкциям, прилагаемым к приборам.

Измерение электропроводности растворов проводят при температуре (20±0,2)°С. Время термостатирования растворов в ультратермостате 20 мин. При каждой серии измерений проверяют постоянную прибора по стандартному раствору. В качестве стандартного раствора применяют 0,1 н. раствор калиевой селитры.

1.4.    Проведение испытаний

1.4.1. 3—3.5 г пороха, измельченного до порошкообразного состояния, взвешенного с погрешностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 150 см³, смачивают 1—2 см³ горячей дистиллированной воды тщательно перемешивая и добавляют еще 30—40 см³ горячей воды. Раствор из стакана количественно, вместе с осадком, переносят в мерную колбу емкостью 250 см³. Содержимое колбы после термостатирования доводят водой до метки и взбалтывают. Около 150 см³ полученного раствора цент-

3

ГОСТ 80*1—72 с 3

рифугируют на центрифуге 2—3 минуты при 3000 об/мнн. Затем 100 см³ центрифугата осторожно сливают с осадка в химический стакан емкостью 100—150 см³, термостатируют и, не винимая из ультратсрмостата, измеряют сопротивление или электропроводность.

1.4.2. При измерении сопротивления или электропроводности исследуемых растворов определяют постоянную прибора путем измерения сопротивления нлн электропроводности 100 см³ стандартного раствора (0,1 н. раствор калиевой селитры), затем определяют поправку К (Ом, См), на показание прибора по формуле

K-Rct—R'ct или /С-Яст-Я'с,

где Rct, Hct—сопротивление в омах или сименсах стандартного раствора, взятого по градуировочному графику или таблице;

R'ст, Н'ст— сопротивление или электропроводность стандартного раствора в момент измерения тех же показателей исследуемого раствора.

Характеристики каждого раствора измеряют три раза. Из трех измерений вычисляют средний результат.

1.5.    Обработка результатов

Сопротивление (R) и электропроводность (Н) исследуемого раствора вычисляют по формулам

+ /С (Ом); я-//„_м+/с (См),

1де Ru-.ч, Н»гн — показания прибора при измерении.

По значению сопротивления или электропроводности исследуемого раствора на графике или в таблице находят содержание калиевой селитры в граммах в 250 см* раствора.

Содержание селитры (X) в процентах вычисляют по формуле

_у а-100-100 т(100-1Г) *

где я—содержание калиевой селитры в 250 см³ исследуемого раствора, определенное по графику или таблице; m— навеска пороха, г;

W— влажность пороха, %.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых определяют среднее арифметическое значение с погрешностью до 0,1%.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0.5%.

1.6.    Требова н ия безопасности

з

С. 4 ГОСТ 8041-73

Работы с дымными порохамн должны проводиться в соотвст-* ствни с действующими правилами эксплуатации производств н специальными инструкциями, утвержденными в установленном порядке.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. весовой метод

2.1.    Отбор проб

2.2.    Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более

0,0002 г;

плитка электрическая с закрытым нагревателем по ГОСТ 14919-83;

шкаф сушильный;

эксикатор по ГОСТ 25336-82 с хлористым кальцием по ГОСТ 4161-77 или ГОСТ 450-77, прокаленным;

асбест листовой;

фильтры бумажные диаметром 110 мм или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 250 см³;

воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 с наибольшим наружным диаметром (75±5) мм;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.;

дифениламин по ГОСТ 5825-70, 1%-ный раствор в серной

кислоте;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применять другую аппаратуру, посуду и материалы, пригодные для проведения анализа.

2.3.    Проведение анализа

Около 2—3 г пороха, измельченного до порошкообразного состояния, или пороховой мякоти, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 см» и приливают 30—40 см³ воды, нагретой до G0—70°С.

Раствор в стакане перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют через бумажный фильтр во взвешенный с погрешностью не более 0.0002 г стакан вместимостью 250 см*; при этом осадок из стакана переносят на фильтр.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до полного удаления селитры. Последняя порция фильтрата должна давать отрицательную реакцию на нитрат-нон с раствором дифениламина. Стакан с фильтратом помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и содержимое выпаривают досуха.

4

ГОСТ 8041-72 с. 5

Остаток в стакане высушивают в сушильном шкафу при температуре 100— 110°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

2.4.    Обработка результатов

Содержание калиевой селитры (X) в процентах вычисляют по формуле

У (т,--*»,)-100-100

тПОО-tP) *

где mj — масса стакана с навеской калневой селитры в г; т_а— масса стакана в г; т— навеска пороха в г;

W— влажность пороха в %.

Производят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое с погрешностью не более 0,1%. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%.

2.5.    Требования безопасности — по п. 1.6.

(Измененная редакция, Изм. .*6 1).

5