ГОСТ 9391-80

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ '

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОРИСТОСТИ И МИКРОСТРУКТУРЫ

ГОСТ 9391-80 (СТ СЭВ 2947-81 и СТ СЭВ 2952-81)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Моск*>

УДК 669.018.25—138.8:620.19147:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Группа В59 СОЮЗА ССР СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ Методы определения пористости ■ ч микроструктуры 51п1егеа" НагйтсЫз. МеМкк)$ Гог (ЫелЫпаНоп оГ рОТОзНу апй т1сг051гис1иге ГОСТ 9391-80* |СТ СЭВ 2947—81 и СТ СЭВ 2952—81} Взамен ГОСТ 9391-67 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 мм 1980 г. Не 2191 срок действия установлен с 01.01.83 до 01.01.88 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт устанавливает методы определения пористости, свободного углерода и микроструктуры вольфрамовых, титано-вольфрамовых и титано-тантало-вольфрамовых твердых сплавов. Символы и определения даны в обязательном приложении К. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2947—81 и СТ СЭВ 2952-81. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ 1.1. Отбор образцов проводят в соответствии с ГОСТ 20559-75. 2. АППАРАТУРА 2.1. Металлографический микроскоп, позволяющий проводить наблюдения при требуемых увеличениях. 2.2. Оборудование для подготовки образцов для испытаний приведено в рекомендуемом приложении 2. Издание официальное Перепечатка воспрещена А * Переиздание август 1985 г. с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1982 г.; Пост. № 3963 от 13.10.82 (ИУС 1—83) © Издательство стандартов, 1985

Стр. 2 ГОСТ 9391-80 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ 3.1. Образец, подготовленный для металлографического исследования, не должен иметь следов шлифования, полирования и выкрашивания структурных составляющих. 3.2. Рекомендуемый метод изготовления шлифов приводится в приложении 2. 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ 4.1. Степень пористости для пор размером до 10 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении 100х или 200х. Характерный участок — участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы А по выбранному увеличению (черт. 1, 2)*. Оценку проводят по соответствующей микрофотографии, указывая объемное процентное содержание пор, например, А 0,02; А 0,04. 4.1.1. Степень пористости для пор размером от 10 до 25 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении 100х. Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы Е (черт. 1 справочного приложения 5). Оценку проводят, ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы Е, например, Е 0,02, Е 0,06. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 4.1.2. Степень пористости для пор размером до 30 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении в 100х. Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы В (черт. 3). Оценку проводят ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы В, указывая объемное процентное содержание пор, например, В 0,08; В 0,4. 4.1.3. Степень пористости для пор размером до 50 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении в 100х. Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы Ь (черт. 4). Оценку проводят ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы й, указывая объемное процентное содержание пор, например, й 0,2; й 0,4. 4.1.4. Если содержание пор не соответствует двум соседним микрофотографиям, различающимся объемным содержанием, то оценка дается как среднее арифметическое этих двух значений. * См. бандероль.

ГОСТ 9391-80 Стр. 3 4.1.5. Если поры на исследуемой площади шлифа распределены неравномерно, определяются участки, отличающиеся от характерных. 4.1.5.1. Если оценку степени пористости проводили по шкалам А или Е, то поры размером свыше 25 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении до 100х по> всей поверхности шлифа. Подсчитывают суммарную длину пор с указанием количества пор на единицу площади (1 см2)_и размера пор (мкм) по максимальной длине по диапазонам: 25—50 мкмг 51—75 мкм, 76—100 мкм, свыше 100 мкм. Например, 1 пора размером 25 мкм, 2 поры размером 80 мкм на площади 1 см2. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 4.1.6. Поры размером свыше 50 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении от 50 до 100х на всей поверхности шлифа, если площадь шлифа меньше или равна 1 см3. Если шлиф имеет площадь более 1 см*, то исследуется или вся поверхность шлифа или площадь в 1 см2, прилегающая к рабочей части образца. Подсчитывается суммарная длина пор с указанием количества пор на единицу площади (1 см2) н размера пор (мкм) по максимальной длине по диапазонам: '51—75; 76—100 и свыше 100; например, 1 пора размером 55 мкм, 2 поры размером 80 мкм на площади 1 см2. Микрофотография поры размером свыше 50 мкм приведена в справочном приложении 3 (черт. 1). 4.2. Определение свободного углерода 4.2.1. Содержание свободного углерода определяют просмотром нетравленного шлифа при увеличении в 100 или 200х. Характерный участок — участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы С1 (черт. 5, 6 приложения 2) или С2 (черт. 1 справочного приложения 6). Количество свободного углерода оценивают по-' соответствующей микрофотографии шкалы С1 пли С2, указывая объемное процентное содержание углерода. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.2.2. Если содержание свободного углерода не соответствует двум соседним микрофотографиям, различающимся объемным содержанием, го оценка дается как среднее арифметическое этих двух значений. 4.2.3. Если содержанке свободного углерода является неравномерным на исследуемой плошади шлифа, то определяются участки, отличающиеся от характерного. 4.3. Выявление фазы типа т] 4.3.1. Для выявления фазы типа п, используют травление шлифа по режиму 1 (см. таблицу). Фаза типа т) может распределять-

Режим травления шлифе*! Состав травителя и способ травления Условия травления Свежеприготовленная смесь 20%-ных водных растворов железосннеро-днстого калия и гидроокиси калня или гидроокиси натрия в равных объемах Насыщенный раствор хлорного железа в кон центрированной соляной кислоте Свежеприготовленная смесь 20%-ных водных растворов железосннерэ-дистого калня и гидроокиси калня или гидроокиси натрия в равных объемах Смесь концентрированных кислот плавиковой и азотной в соотношении I : 2 Температура 18—20°С. продолжительность 2—3 с Температура 18—20°С. продолжительность 20— 30 с Температура 18—20°С. продолжительность 2— 3 мин для сплавов вольфрамовой группы и 3—4 мни для сплавов тита-но-вольфрамовой и тнтаНо-таНтал*о-вольфрамовой группы Температура 18—20°С, продолжительность 15-го мин Назначение твавлення Для выявления фазы типа л Для выявления а-фазы в сплавах вольфрамовой группы Для выявления и оп ределен ня вел и ч и • ни зерна а-фазы в сплавах вольфрамовой группы и величины зерна у-фазы в сплавах титано-воль-фрамовой н титана-тантало-вольфрамо-вой групп Для выявления у фазы в сплавах ти-тано-зольфрамовой и гитано-тантало-вольфрамовой групп Действие травнтеля Дополнительные данные Фаза типа т) окрашивается в красновато-оранжевый цвет и окаймляется по границам, а-фазы и 0-остаются светлыми Вытравливается только Р-фаза. окрашиваясь в черный цвет. На другие фазы травнтель не действует. На темном фокс р-фазы пндны светлые зерна а-фаэы а-фаэа четко окаймляется по границам зерен, сохраняя естественную голубоватую окраску Фаза типа т) вытравляется Р-фаэз остается светлой у-фаза окрашивается в желтый цвет у-фаза окаймляется по границам зерен, ко не окрашивается 0-фаэа вытравливается, окрашиваясь в черный цвет Окнсная пленка легко стирается, поэтому шлиф после травления следует высушивать на фильтровальной бумаге Для вольфрамо-кобальтовых сплавов применяется после травления по режиму 2 Применяется только перед травлением по режиму 5

Продолжение Режим травления шлифов Состав травнтел-н н способ травления Окисление на воздухе при нагревании Условия . травление Нагревание в муфельной печи при температуре 450—500°С, продолжительность 15 мни Назначение травления Для выявления всех фаз в сплавах тнта-но-вольфрамовой и тита но-тантало-воль-фрамовой групп. Для определения величины зерна у-фа-зы на части шлифа, травленной по режимам 4 и 5, и а-фазы на части шлифа, травленной по режиму 5 Действие травигеля у-фаза окрашивается в оранжевый цвет. а-фаэа остается светлой. р-фээз окаймляется по границам, окрашиваясь в зеленоватый или темно-коричневый цвет Дополнительные •данные Нагрев в муфеле до появления на шлифе желтой пленки Примечание. При других температурных исследователем. условиях продолжительность травления дополнительно уточняется

Огр. 6 ГОСТ 9391-80 ся по периферии, в центре или по всей площади шлифа в форме «озерков», «кружев» или по границам раздела фаз. Микрофотографии шлифов с фазой типа т) приведены в справочном приложении 3 (черт. 2, 3, 4). После травления всю площадь шлифа просматривают под микроскопом при небольшом увеличении (до 100х), а если это необходимо, .при увеличении до 1500х по диагонали не менее 10 полей зрения. Отмечают наличие, характер распределения и форму включения фазы типа ть 4.4. Выявление р-фазы (связующей фазы) 4.4.1. р-фазу определяют на нетравленном шлифе или после травления по режиму 1 (см. таблицу). Исследование шлифа проводят при увеличении 1250—1500х, просматривая не менее 10 полей зрения в различных участках шлифа. Отмечают характер распределения р-фазы (равномерное или неравномерное), число участков скоплений и их размер в 10 полях зрения (справочное приложение 3. черт. 5, 6). Скоплением р-фазы считают участок, наибольшая ширина которого .не менее, чем в 5 раз превышает максимальную ширину прослоек равномерно распределенной р-фазы. 4.5. Выявление н оценка размера зерна а-фазы (карбида вольфрама) 4.5.1. Для выявления а-фазы в сплавах вольфрамовой группы проводят травление по режиму 2, а затем, после промывки водой, по режиму 3 (см. таблицу). .Микрофотографии травленных шлифов приведены в справочном приложении 3 (черт. 7—10). Травленные шлифы мелко-, средне- и крупнозернистых сплавов исследуют при увеличении 1250—1500х, особокрупнозернистых при увеличении 400—500х. 4.5.2. Для,выявления а-фазы в титано-вольфрамовых и тита-но-тантало-вольфрамовых сплавах производят травление по режиму 5- Микрофотографии шлифов, травленных по* режиму 5, приведены в справочном приложении 3 (черт. 11, 12). 4.5.3. Оценку размера зерна а-фазы проводят точечным методом или по эталонным фотографиям (черт. 1, 2, 3 справочного приложения 7) в наиболее характерных участках шлифа, просматривая при этом не менее 10 полей зрения. Оценку размера зерна а-фазы точечным методом проводят при помощи окулярной сетки или линейки 1 :100, определяя размеры наибольших сторон сечений зерен, попадающих в узлы сетки. Измерение проводят не менее чем для 100 сечений зерен для мелко- и сред-незернистых сплавов (черт. 7, 8 справочного приложения 3); для 200 сечений зерен — для крупнозернистых (черт. 9 справочного приложения 3) н для 300 сечений зерен —для особокрупнозернистых сплавов (черт. 10 справочного приложения 3) с разделением их по размерным классам зернистости.

ГОСТ 9391-80 Стр. 7 Класс зернистости соответствует размеру сечения зерен карбидных фаз (с допускаемым отклонением ±0,5 мкм). Класс зернистости Размер сечения зерен 1 0,5—1.5 мкм 2 Св. 1,5 до 2.5 мкм 3 Св. 2,5 до 3,5 мкм 4 и т. д. Св. 3,5 мкм и т. д. Размер зерна а-фазы по эталонным фотографиям определяют сравнением участка, полностью представляющего исследуемую площадь шлифа, с микрофотографиями (черт. 1, 2, 3 справочного приложения 7) и оценивают как а-фаза мелкозернистая, средне-зернистая и крупнозернистая. (Измененная редакция, Изм. № I). 4.6. Выявление и оценка размера зерна у-ф а з ы 4.6.1. Для оценки размера зерна у-фазы в сплавах титано- вольфрамовой и титано-тантало-вольфрамовой группы травление шлифа может быть выполнено двумя способами. По первому способу травлению подвергают половину площади шлифа по режиму 4, а затем, после тщательной промывки проточной водой и сушки на фильтровальной бумаге, всю поверхность шлифа травят по режиму 5 (см. таблицу). Микрофотографии травленных шлифов приведены в справочном приложении 3 (черт. 13, 14). По второму способу половину шлифа травят по режиму 3 (справочное приложение 3, черт. 15, 16). На травленной поверхности шлифа при увеличении 1250—1500х оценивают размеры зерна у--фэзы точечным метолом или по эталонным фотографиям. Оценку размера зерна у-фазы точечным методом проводят, как указано в пункте 4.5.3. Размер зерна у-фазы по эталонным фотографиям определяют сравнением участка, полностью представляющего исследуемую площадь шлифа, с микрофотографиями (черт. 4, 5, 6 справочного приложения 7) и оценивают как у-фаза мелкозернистая, среднезернистая и крупнозернистая. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.7. Определение отдельных крупных зерен а-фазы (карбида вольфрама) 4.7.1. Отдельными крупными зёрнами а-фазы считают такие зерна, размер сечений которых в 10 раз превышает максимальный размер сечений основной массы зерен сплавов, указанный в ГОСТ 4872-75 и ГОСТ 4411-79. 4.7.2. Отдельные крупные зерна а-фазы определяют по характерному участку, полностью представляющему исследуемую площадь шлифа, травленному по режимам, указанным в пп. 4.5.1 и 4.5.2. Травленную поверхность шлифа просматривают при увеличении 100х или 200х.

Стр. 8 ГОСТ 9391-80 Отмечают наличие отдельных сечений крупных зерен а-фазы с указанием их максимальных размеров. Микрофотография шлифа с отдельными сечениями крупных зерен а-фазы приведена в справочном приложении 3 (черт. 17). 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Оценку степени пористости, содержания свободного углерода н размера зерен а- н у-фаз проводят по характерному участку как среднее из числа исследуемых образцов данной пробы. Оценку наличия фазы типа ц и отдельных крупных зерен а-фазы проводят по каждому образцу. 5.2. Поры размером свыше 50 мкм оценивают как количество и размер пор на единицу площади (1 см2) по диапазонам, указанным в п. 4.1.6. Подсчитывается суммарная длина пор на единицу площади. Если исследуемая площадь больше 1 см2, проводят пересчет на единицу площади, дробные доли округляют и количество пор выражают целыми числами. Если площадь шлифа меньше 1 см2, оценку проводят по сумме исследуемых образцов с пересчетом на единицу площади, дробные доли округляют и количество пор выражают целыми числами. 5.3. Оформление результатов испытания приводится в рекомендуемом приложении 4.

ГОСТ 9391-80 Стр. 9 СИМВОЛЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ Сюмнол Определение а-фаза р-фаэа у-фаза Фаза типа т| Карбид вольфрама Связующая фаза (например на основе Со, N0 Сложный карбид с кубической решеткой, например ("Л, \У) С; ("П. \У, Та) с и Др. Сложные карбиды, состоящие из вольфрама и металлов связующей фазы ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое 1. МЕТОД ИЗГОТОВЛЕНИЯ ШЛИФОВ ИЗ ТВЕРДЫХ СПЛАВОВ 1.1. Шлиф изготавливают по поперечному сечению (излому) целого изделия или части его площадью не более 2 см2. 1.2. Заточенные шлифы монтируют н чашки при помощи серы или легкоплавких сплавов таким образом, чтобы дальнейшему воздействию абразива подвергалась только поверхность твердого сплава. 1.3. Шлифование и полирование проводят на специальном вертикально-доводочном станке модели 3803 и шлнфовально-полировальном модели ЗЕ831 или других станках аналогичного типа. 1.4. Во избежание выкрашивания структурных составляющих необходимо оказывать давление на образцы приблизительно 0.6—0,8 кгс/см2 (6—8 мН/м2). 1.5. Первоначально шлифование проводят на станках модели 3803 с чугунными дисками сначала алмазной пудрой АМ40/28 или АСМ40/28 по ГОСТ 9206-80, а затем алмазной пудрой АМ14/10 или АСМ14/10. Пудру в виде суспензии с этиловым спиртом по ГОСТ 5962-67 наносят на чугунные диски стеклянной палочкой и тщательно растирают по диску. При этом -диск смачивают этиловым спиртом. 1.6. Следующую операцию — полирование проводят на станке модели ЗЕ881 сначала алмазной пудрой (в виде суспензии с трансформаторным маслом по ГОСТ 982-80) зернистостью АМ7/5 или АСМ7/5, затем АМЗ/2 или АСМЗ/2, нанесенной на диск с плотной бумагой или с фотобумагой, прикрепленной эмульсионной стороной к диску. 1.7. Дополнительное полирование проводят алмазной пудрой АМ1/0 или АСМ1/0 (в виде суспензии с трансформаторным маслом), нанесенной на диски ■ ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

Стр. 10 ГОСТ 9391-80 с плотной бумагой или фотобумагой, прикрепленной эмульсионной стороной к диску. 1.8. Каждая операция шлифования н полирования проводится до исчезновения на поверхности шлифа следов предыдущей операции. После каждой операции образцы тщательно протирают спиртом или бензином. Необходимо следить за тем, чтобы образцы при полировании не нагревались. 1.9. Качество полирования контролируется просмотром шлнфа под микроскопом при увеличении в 100х. В случае необходимости для проверки отсутствия следов выкрашивания структурных составляющих шлиф дополнительно-просматривают при увеличении в 1250—1500Х. Поверхность шлифа должна быть зеркальной, не иметь рисок, царапин и следов травления, образование которых возможно при нарушении методики изготовления шлифов. Включения графита н поры должны быть отчетливо выражены и при дополнительном полировании оставаться без видимых изменений.. 1.10. Частота вращения лнека на станках модели 3803 должна быть 70—140 об/мин; ЗЕ881—700 об/мин. 1.11. Для титано-вольфрамовых, титано-тантало-вольфрамовых сплавов рекомендуется дополнительное полирование суспензий из окиси алюминия для лучшего выявления у-фазы. Продолжение приложения 2 см. бандероль ПРИЛОЖЕНИЕ 3 см. бандероль

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОв ИСПЫТАНИЯ ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Рекомендуемое Наименование предприятия-изготовителя Марка сплава .__, Номер партии_ Форма изделия _ Начальник лаборатории Исполнитель Дата проверки_ Номер образца Объемное содержание ПОР, %. идеала А, В О. Е Количество пор размером, мкм Суммарная длине пор размером свыше 50 мкм на единицу площади (1 ом'), мкм Объемное содержание свободного углерода. % 61—75 76—100 свыше 100 1 2 Продолжение Номер образца Распределение зер-н по классам зернистости. % Класс зернистости, а-фазы, мкм Класс зернистости т-Фазы. мкм Форма и характер распределения фазы типа г, Распределение С -фазы Максимальный •размер отдельных крупных зерен а-фазы Приме-чан-не Характер распределения Число участков скоплений. Размер скоплений, мкм ПРИЛОЖЕНИЕ 5—7 см. бандероль

ГОСТ 9391-80 Продолжение приложения 2 ШКАЛА А ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ Х200 А -5 0,4% А -5 0,6% Черт. 2

ШКАЛА В ВИДИМАЯ ПОРИСТОСТЬ Чсрг. 3

плавы Что. 9 ЧЧ>' 10 Отдельные крупные зерна а-фазы Х200 Черт. II

ГОСТ С2 4 ПРИЛОЖЕНИЕ 6

Черт. I ЭТАЛОННЫЕ ! а-фаза мелкозернистая а-фаза < Черт I у-фаза мелкозернистая у-фаза

"Г.С1И! . Н .И М Г ИИ | | .Ц. Ммапиш ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ Длина I Масс* Время* Сила электрического тока Термодинамическая т с у п"р а тура Количество ВРЩ1 Ч I I■.: Сила света метр килограмм секунда ампер кедьппн ноль клндс-ла П1 8 А К гш1 Плоским угол Телесный угол ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ радиан г:к1 стерадва» | 8Г ч кг е А К МОЛ! рал ср ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ &гдхпн1 1 -..--Г' •'-!) ■ми<»*»т ■ **. ■мы «-г* 1-й* щмии 1II ВМС О4о vii «мм* М «им Частота герц Нг Гц С"' Сила ньютон N Н М ИГ сг* Давление паскаль Ра Па ы" К1 С"* Энергия джоуль Л ДЖ н* кг с"" Мощность сатг \У Вт м' кг с-3 1Соличество электричества кулои с Кл с А Электрическое вапрязкояпо оольт V и м1 кг с-> А"' Электрическая емкост.ч фарад Г ф к-4 кг"1 с4 А' Электрическое ^''^яротли^Iе1>и^^ к ом ^ Ом и1 кг с-' Л" Электрическая пр.чъодммоггь Списке 5 . Си НГ* кг- с' А* Поток магнитной иядупум пебер \УЬ ВО м' кг с-' А- Магнитная индукция тесла Т Тл кг с~» А- Индуктивность гепрн н Гн м3 кг с~! Л" Свстопон поток люмен 1ш лм кд ср Освещен КОСТЬ люкс 1х лк м-' кд ср Активность радионуклида беккерель ВЧ Бк с- Поглощенная доза грэй Су Гр М1 • С"' ионизирующего излучения Эквисалснгпзя лоза излучения энверт 8у За м* • с-* •