ГОСТ 9717.1-82

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

МЕДЬ

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО анализа ГОСТ 9717.1-82-ГОСТ 9717.3-82

Издание официальное

г -

$

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 669.3:543.42:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

медь

Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической    ГОСТ

peiMcipauMc¹ спектра    9717.1—82

Copper. Method of spectral analysis of metal standart spccimcns with photoelectrical registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт устанавливает метл спектрального анализа но металлическим стандартным образцам (СО) с фотоэлектрической регистрацией спектра в меди марок М0к, Ml к, М06. Ml, М1ф. М2р, МЗр, М2 и М3 по ГОСТ 859.

Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его оптическим кванто-мстром.

Метод позволяет определять содержание примсссй п интервале массовых долей:

1

€> Издательство стандартов, 1982 €> ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

2-1255

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086. Отбор проб для анализа — по ГОСТ 546 или ГОСТ 193. (Измененная редакция, Изм. № I).

1.2 Массовую долю элементов определяют из двух параллельных определений.

1.3. Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 27981.0.

1.2.    1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2

ГОСТ 9717.1-82 С.З

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрическая установка (квантометр) гина ДФС-10М, ДФС-36 или ДФС-56, или МФС-8 или другого типа.

Генераторы типа ГЭУ-1, УГЭ-4 и др.

Для регистрации их1учения линии мышьяка (234,98 нм) и линий сравнения (фон 228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других линий сравнения используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1.

Электроды из меди марок МОб или Ml — по ГОСТ 859 диаметром 7—8 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус, с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм.

Электроды из угля марки ОСЧ диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус.

Электроды из меди марки МОб или Ml или из угля марки ОСЧ в виде прутков диаметром 6—7 мм, заточенные на полусферу или усе-, ченный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм.

Приспособление для заточки угольных или медных электродов, например, станок модели КП-35.

Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16.

Стандартные образцы состава меди для спектрального анализа.

При проведении анализа применяются СО. внесенные в Государственный реестр (ГСО), а также отраслевые СО (ОСО) или стандартные образцы предприятия (СОП), утвержденные в установленном порядке. Допускается использовать стандартные образцы, сумма массовых долей аттестованных компонентов в которых не отличается от суммы массовых долей компонентов в анализируемой пробе более чем в два раза.

Изготовленные на предприятии СОП по физико-механическим свойствам (способу литья, обработке) должны соответствовать анализируемым образцам.

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов при условии обеспечения метрологических характеристик анализов, не хуже предусмотренных настоящим стандартом.

Тигли графитовые.

Электропечь муфельная с терморегулятором.

2'

С. 4 ГОСТ 9717.1-82

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Расход спирта на одно определение 10 г.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:10.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Подготовка проб и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Для проб, отобранных п пиле монолитного куска массой более 50 г, применяют соответствующие по массе монолитные СО. Масса навесок пробы и СО должна различаться между собой не более чем в два раза.

Подготовку пробы или СО проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. Зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Загрязнение поверхности не допускается.

Для проб, отобранных в виде стержней диаметром от 6 до 10 мм, применяют СО в виде стержней диаметром 7—8 мм.

Допускается получать стержни из стружки, порошка, проволоки, тонкого листа, гранул и т. п. с массой не более 50 г сплавлением при температуре(1225±25)‘С в тиглях с внутренним диаметром не менее 7 мм и не более 15 мм, изготовленных из спектрально-чистого графита. Сплав выдерживают в расплавленном состоянии не более I мин и охлаждают в тигле.

Пробы и СО (в виде стержней) затачивают на станке на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм или на полусферу, или на плоскость.

Пробы и СО очищают от поверхностных загрязнений травлением их в азотной кислоте (1:1), ополаскивают дистиллированной водой, протирают спиртом и сушат.

(Измененная редакция, Изм. №1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Пробу или СО в виде монолитного куска зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят пол медный или угольный электрод таким образом, чтобы расстояние от обыскривасмого участка

4

ГОСТ 9717.1-82 С.5

до края образца было не меньше пятна обыскривания (2—5 мм). Допускается использование проб или СО в виде парных стержней диаметром 7—8 мм.

Между концами электродов, раздвинутыми на (1,50±0,02) мм, зажигают дугу переменного тока силой 6—8 А, питаемую с помошью стандартного генератора ГЭУ-1 к квантометру ДФС-10М от сети (220±5) В. Метод управления фазовый с фазой поджига 90*. Время предварительного обжига 10—35 с, время экспозиции не болсс120 с. Ширина входной щели 0,02—0,07 мм. Входную шель освещают с помошью растрового конденсора. От каждого СО и пробы получают не менее двух-трех измерений.

Длины волн аналитических линий и линий сравнения приведены в табл 2 и 3.

С. 6 ГОСТ 9717.1-82

Допускается применение других аналитических линии и линий сравнения при условии, что они обеспечивают метрологические характеристики анализа и нижние границы определяемых концентраций, отвечающие требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, И*м. >b I).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Градуировочные графики сгроят в координатах и— !g С или п-С, где С массовая доля определяемого элемента в СО;

п — показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму относительной интенсивности линий определяемого элемента и линии сравнения (фон или медь).

Основной метод для построения графиков — метод «трех эталонов* Допускается применение других методов построения графика, например, метод твердого градуировочного графика, метод контрольного эталона или по уравнению этих графиков при обработке на ЭВМ.

5.2.    Массовую долю определяемых элементов в пробе находят по градуировочному графику по значению л, вычисленному по двум (трем) измерениям л.

5.3.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение

6

ГОСТ 9717.1-82 С. 7

между ними при доверительной вероятности Р-0,95 не превышает величины, рассчитанной по формуле

rf,-2.77j? S_r,

где X — среднее арифметическое двух параллельных определений, %; S_r — относительное стандартное отклонение.

Пели расхождение превышает , анализ повторяют из новых навссок той же пробы. В случае повторного расхождения анализируют новую пробу.

5.4. Воспроизводимость результатов первичного и повторного анализов считают удовлетворительной, если расхождение результатов двух анализов не превышает величины, рассчитанной по фор-

5.5. Контроль точности результатов анализа — по ГОСТ 25086 по стандартным образцам состава меди периодически не реже одного раза в квартал.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

7

С. 8 ГОСТ 9717.1-82

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии

СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. М. Рытиков, А. А. Немолрук, М. Б. Таубкин. М. И. Бурмистров, И. А. Воробьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 марта 1982 г. № 1199

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 9717.1-75

5.    Ограничение срока действия сняго Постановлением Госстандарта от 03.11.92 № 1481

6.    ПЕРЕИЗД\НИЕ (май 1997 г.) с Изменением N? 1, утвержденным в ноябре 1992 г. (ИУС 2-93)