ГОСТ 9717.3-82

УДК 669.3:543.42:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕДЬ

Метод спектрального анализа по окенлмым

стандартным образцам    1ХКЛ

9717.3-82

Copper. Method of spcctral analysis of oxide standart specimens

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального анализа по оксидным образцам с фотографической и фотоэлектрической регистрацией спектра в меди но ГОСТ 859.

Пробы или СО подвергают предварительному окислению расплавлением на катоде дуги постоянного тока в атмосфере кислорода. Допускается превращение проб в оксиды растворением в азотной кислоте, упариванием и прокаливанием.

Окисленный образец помещают на графитовую подставку и между ним и подставным электродом из чистой меди или угля возбуждают дугу постоянного тока с последующей фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра.

Метод лает возможность проводить анализ образцов в любом виде.

Метол позволяет определять в меди содержание примесей в интервале массовых долей:

Перепечатка воспрещена

ГОСГ 9717.3- 82 С.2

При анализе меди марок МООк и МООб определяют также кадмий. кобальт, селен, теллур в интервале массовых долей от 3* 10"* до I • ю-⁵ %.

Методы характеризуются относительным стандартным отклонением Sr единичного измерения, приведенным в табл. 1.

Таблица t

(Измененная редакция, Изм. N° 2).

19

С.З ГОСТ 9717.3-82

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к метолу анализа — по ГОСТ 25086 и ГОСТ 9717.1.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Сисктрофаф с кварцевой оптикой или дифракционный средней или большей дисперсии. Допускается использование спектральной аппаратуры с фотоэлектрической регистрацией спектра, например, фотоэлектрическую установку типа МФС-8 или подобного типа, если она обеспечивает сходимость результатов анализа, указанную в табл. 1.

Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжение — 200-400 В и силу тока до 10 А.

Устройство для высокочастотного поджигания душ постоянного тока от генератора любой системы (ПС-39, ДГ, ИГ).

Микрофотометр, предназначенный для измерения оптических плотностей спектральных линий и фона.

Пресс масляный, гидравлический или любой другой, обеспечивающий получение прочных прессованных таблеток из оксидов или металлической стружки диаметром 6—7 мм и массой (0,50±0.05) г.

Печь муфельная любого типа с терморегулятором, позволяющая получать и поддерживать температуру до 800'С.

Чашки платиновые, фарфоровые или кварцевые выпарительные для растворения и выпаривания проб (для растворения можно применять также колбы или стаканы из жаростойкого стекла).

Электроды-подставки графитовые из угля марки ОСЧ, тип — кристаллический; марка, например. ЭУЗ-М, или ЭУЗ-П по ГОСТ 17022 диаме!ром 6—10 мм. Для помещения брикетов или окисленных в кислороде таблеток на электродах-подставках высверливают углубления диаметром 6 мм и глубиной 1,5—2 мм (см. чертеж).

Электроды из меди марки N100 или других марок с содержанием меди не менее 99,97% или из угля марки ОСЧ С-2, С-3 в виде прутков диаметром 6—7 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм.

Приспособление для заточки угольных или медных электродов, например, станок модели КП-35.

20

ГОСТ 9717.3-82 С. 4

л—расположение электродов и брикета до -жепониро нания.б— cveMKa в амидном режиме;«-съемка в катодном режиме: }—фафитоная подставка; 2- брикет. J— подставной >леюро.э; 4— рзсачзь

Кислородная камера для окисления СО и проб.

Баллон с кислородом, снабженный редуктором.

Пластинки спектрографические;

Шкаф сушильный лабораторный.

Электроплитка или песчаная баня.

Весы аналитические на 200 г с разновесами типа АДВ-200. Ступка агатовая или из органического стекла. Допускается использование фарфоровых ступок.

Бюксы для хранения брикетов или окисленных таблеток. Пинцеты для захватывания таблеток или брикетов.

Колпачки стеклянные или пластмассовые для защиты от пыли заточенных электродов.

Магнит типа МВМ-63.

Секундомер но Н'ГД или реле времени.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, или кислота азотная по ГОСТ 4461 (перегнанная), разбавленная 1:1 и 1:10.

Спирг этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Расход си ирга на одно определение 10 г.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664. Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Натрий сернистокнслый безводный по ГОСТ 195.

21

С. 5 ГОСТ 9717.3-82

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Натрий (тиосульфат) кристаллический по ГОСТ 244.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Проявитель для пластинок спектральных типа 1, 2 и "Микро" готовят смешиванием равных объемов расгворов 1 и 2 перед при менением.

Раствор 1: 2,5 г метола. 12 г гидрохинона и 100 г натрия сернистокислого растворяют в 500—700 см' волы и доливают водой до 1 лм\

Раствор 2: 100 г натрия углекислого и 7 г бромистого калия растворяют в 500—700 см⁵ и доводят водой до 1 дм'.

Допускается применение и других контрастных проявителей.

Фиксажный раствор: 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернистокислого натрия и 8 см’ уксусной кислоты растворяют в 1 лм¹ дистиллированной волы

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов при условии обеспечения метрологических характеристик анализов и нижних границ, определяемых массовых долей элементов.

Тигли или чаши кварцевые по ГОСТ 19908.

Вага гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Стандартные образцы состава меди или оксида меди, или синтетические смеси.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К М1АЛИЗУ

3.1. Пробу и СО в виде таблеток массой (0,5±0,05) г диаметром 6 мм и высотой 2 мм изготовляют на любом металлорежущем оборудовании или вручную из любых кусков произвольной формы.

Пробы и СО необходимой массы могут быть отрезаны (отпилены) ог стержней или спрессованы из сгружки. Стружку предварительно отмагничивают. Затем стружку и СО в виде таблеток очищают от поверхностных загрязнений — травлением в азотной кислоте (1:10). Стружку и таблетки СО промывают в дистиллированной воле, спирте и сушат. При прессовании таблеток из стружки матрицу и пуансон тщательно очищают от остатков ранее прессованной про-

22

ГОСТ 9717.3-82 С. 6

бы (промывают водой и протирают спиртом). Приготовляют не менее двух таблеток проб и СО каждого состава.

3.2.    Проводят окисление СО и проб в кислородной камере: все детали кислородной камеры и графитовые подставки для проб и СО очищают от оксидов меди. Поворотный столик укрепляют в нижнем электродержателе камеры. Во избежание взаимного загрязнения образцов на графитовые подставки поворотною столика помещают таблетки одного состава.

В верхнем держателе укрепляют подставной электрод из меди или угля диаметром 6—7 мм. рабочий конец которого заточен на усеченный конус с углом при вершине 45' и площадкой диаметром 1.5—1,7 мм. Межэлектродный промежуток устанавливают 1,5—2 мм. Таблетка служит катодом дуги постоянного тока, силу тока устанавливают 6 А. Воздух из камеры вытесняют, пропуская сжатый кислород через камеру в течение 30 с. При окислении таблеток давление кислорода в камере поддерживают несколько выше атмосферного. Таблетка под действием дуги в течение 20— 30 с расплавляется и превращается в каплю расплавленных оксидов. Ток выключают и подводят к подставному электроду следующую таблетку.

3.3.    Для анализа оксидных образцов от средней пробы отбирают две навески массой по 5—10 г. Навески помешают в выпарительные чашки, приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1, из расчета 10 см^} на I г меди, растворяют при нагревании и выпаривают до сухих солей. Затем чашки помещают в муфельную печь и прока ливают при температуре (400±50)’С в течение 30 мин до прекращения выделения оксидов азота. Полученный порошок растирают в агатовой (или другой) ступке. Ступку и пестик предварительно протирают спиртом. Порошком наполняют кратеры угольных электродов или прессуют в таблетки (не менее двух). Масса навески пробы и СО должна быть одинаковой (0,3—0,6±0,05) г.

3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Приготовление синтетических смесей приведено в приложении 2.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2?

С. 7 ГОСТ 9717.3-82

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Торцевую часть электродов для удаления поверхностных загрязнений прокаливают и дуге постоянного тока в течение 20 с при 6—10 Л. включая электрод-подставку в качестве анода дуги. Подготовленные к анализу пробы и СО помещают на прокаленные графитовые подставки.

В качестве подставного электрода применяют угли марки ОСЧ или медные стержни.

Форма и размер электродов и их расположение во время экспозиции приведены на чертеже.

4.2.    Для определения содержания мышьяка, сурьмы, свинца, олова, висмута, цинка и фосфора, кадмия, селена, и теллура графитовую подставку с помешенной на нее пробой или СО используют в качестве анода дуги. При включении тока до расплавления образца дуга загорается между подставным электродом и подставкой и после расплаатения анодное пятно дуги переходиг на образовавшийся расплав окислов. Этот переход ускоряют тем, что после нескольких секунд горения дуги выключают ток и повторно его включают пока расплав еще не успел остыть. Начало экспозиции считают после перехода анодного пятна дуги на образец. В течение всего времени экспозиции необходимо корректировать первоначально установленный дуговой промежуток по увеличенному изображению дуги на экране средней линзы осветительной системы или с помощью специальной короткофокусной проекционной линзы.

Условия съемки спектрограммы: ширина щели спектрографа 0.010—0.015 мм. освещение шели с помощью трехлинзового конденсора; дуговой промежуток — 3 мм; сила тока — 6—8 А; время экспозиции 20-40 с. При использовании спектральной аппаратуры с фотоэлектрической регистрацией спектра, например. МФС-8, регистрацию спектров проводят при ширине входной щели 0,035 мм. освещении растровым конденсором, разрядном промежутке 3.0 мм, силе тока дуги переменного или постоянного тока 6—10 А. времени экспозиции 20—40 с.

4.3.    Для определения содержания кобальта, магния, марганца, никеля, кремния и железа образующиеся корольки (п. 4 2) помещают на свежсзаточснные графитовые подставки и проводят обжиг в

24

ГОСТ 9717.3-82 С. 8

течение 10—15 с, используя графитовую подставку в качестве катода.

Допускается проводить второй этап, не снимая королек с подставки по окончании первого этапа, изменив полярность электрода с пробои и силу тока дуги. При использовании спектральной аппаратуры с фотоэлектрической регистрацией спектра, например. МФС-8, регистрацию спектров проводят при разрядном промежутке 3.0 мм с применением дуги постоянного или неременного тока силой 5—8 А на первом этапе и 8—10 на втором этапе, время экспозиции 30—60 с в абсолютном или относительном режимах.

Начало экспозиции отсчитывают после перехода катодного пятна дуги на расплавленную часть королька.

Условия съемки спектрограммы, ширина шели спектрографа — 0,010—0.015 мм; освещение щели с помощью трехлинзовою конденсора; луговой промежуток — 3 мм; сила тока — 6—8 А; время экспозиции — 30—40 с.

4.4.    Для определения содержания серебра графитовую подставку с помешенной на нее пробой или СО, подготовленными к анализу согласно п. 3, включают в качестве катода дуги.

Пробу или СО предварительно обжигают в течение 1 мин при 5—6 А Начало обжига отсчитывают после перехода катодного пятна дуги на расплавленную часть королька. Затем, не включая дуги, снижают ток до 1—2 А, открывают затвор спектрографа и фотографируют спектр образца в течение 20—30 с.

Условия съемки спектрограммы: ширина щели спектрографа 0,010—0.015 мм. освещение шели с помощью трехлинзового конденсора, дуговой промежуток — 3 мм.

4 2—4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5.    В случаях, когда условия съемки спектров отличаются от ре-комедусмых (например, щель освещается с помощью однолинзового конденсора, применяется иная сила тока, пластинки другой чувствительности и др.), следует предварительно подобрать условия с целью выбора оптимального интервала оптических плотностей линий.

Время экспозиции подбирают в зависимости от чувствительности используемых фотопластинок, обеспечивая нормальную оптическую плотность фона непрерывного спектра; в противном случае требуется построение характеристической кривой. Увеличение плот-

25

С. 9 ГОСТ 9717.3-82

ностн фона за счет вуали, засвечивания и т. п. не допускается.

4.6 Фотопластинки проявляют в зависимости от их типа в соответствующем проявителе. После промывки пластинок в проточной воде их фиксируют в фиксажном растворе, промывают в проточной воле и высушивают.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.J. В спектрах проб и СО измеряют интенсивность аналитических линий и линий сравнения или фона.

Длина волн аналитических линий и линий сравнения, а также диапазоны массовых долей элементов для спектрографа ИСП-3 приведены в табл. 2, для дифракционного спектрографа типа СТЭ-1 — в табл. 3 Для фотоэлектрическом установки МФС — в табл. 4.

26

ГОСТ 9717.3-82 С. 10

НОИ линии 235.08 нм. которая при расчетах принимается за оптическую плотность фона

Фон 2 — минимальное значение оптической плотности фон а, измеряемой рядом с линией со стороны более длинных волн.

Фон 3 — фон 259,715 нм. Максимум на расстоянии 0.09 мм от линии сурьмы 259.806 нм в сторону коротких волн.

Фон 4 — минимальное значение оптической плотности фона к линии меди 287,71 нм со стороны более коротких волн.

Фон 5 — максимальное значение оптической плотности фона, измеряемое на расстоянии 0,13 мм от линии свинца 283,307 нм в сторону длинных ваш.

Фон 6 — означает минимальное значение оптической плотности фона, измеряемое между линиями меди 2X8,29 и 288,53 им.

Фон 7 — оптическая плотность слабой линии 283,8 нм. которая при расчетах принимается за оптическую плотность фона.

Фон 8 — минимальное значение оптической плотности фона, измеря-мое рядом с линией со стороны более коротких волн.

Фон 9 — 289.60 нм. Второй неявно выраженный максимум в сторону коротких волн от линии висмута 289.797 нм.

Таблица 3

Проба служит анодом дуги

27

С. 11 ГОСТ 9717.3-82

28

ГОСТ 9717.3-82 С. 12

Допускается применение других аналитических линий и линий сравнения при условии, что они обеспечивают метрологические характеристики анализа и нижние Гранины настоящего стандарта.

Градуировочные графики строят в координатах

lg^--lgC.

'ф

Основной метод для построения графиков — метод «трех эталонов*. Допускается применение других видов построения графика, например, метода твердого градуировочного графика, метола контрольного эталона и уравнения этого графика при обработке на ЭВМ.

Массовую долю определяемых содержаний элементов находят

/₃

по градуировочному графику по значению Ig ' , найденному в

⁷ф

таблице приложения I по Д.У, вычисленной по трем (двум) спектрограммам или по значениям показаний выходного измерительного прибора (я), или значениям почернений спектральных линий (Л5).

(Измененная редакция, Нзм. X? 2).

5.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними при доверительной вероятности 7^= 0,95 не превышает величины, рассчитанной по формуле

d_n ш 2,77 X S_r,

где X — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %;

S_r — относительное стандартное отклонение.

Если расхождение превышает*/,, анализ повторяют из новых навесок той же пробы. В случае повторного расхождения анализируют новую пробу.

5.3.    Воспроизводимость результатов первичного и повторного анализов считают удовлетворительной, если расхождение между результатами двух анализов не превышает величины, рассчитанной по формуле

D » 1,41 J,.

29

С. 13 ГОСТ 9717.3-82

5.4.    Контроль точности результатом анализа — по ГОСТ 25086 по стандартным образцам состава мели или оксида мели, или синтетическим смесям, или методом добавок не реже одною раза в квартал.

5.5.    Метод применяют при разногласиях в оценке качества мели.

5.2 -5.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

30

ГОСТ 9717.3-82 С. 14

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

Таблица величин !g, соответствующих измеренным значениям

Ф    i

служит для перевода измеренных значений » величины lg

и

Таблица содержит результаты расчета lg — = lg 10-^ - I .

Обозначим суммарную интенсивность линии вместе с фоном интенсивность фона под максимумом линии в отсутствии линии /_ф. Так как /,.ф=/₁+/_ф, то отношение интенсивности линии к интенсивности фона определяется выражением

/.,    _    Л,.ф    _.    (а) 'ф " и

Если условия фотографирования спектра выбраны так, что оптическая отность линии с фот нормальной области, то

(б)

'ф ⁷

у — фактор контрастности.

Отсюда, пользуясь выражением (а), получаем

Д£

= lg(10^T -I).

Таблица охватывает наиболее важные дня практики аналитические работы величины от 0,05 до 1,9.

Т

31

С. 15 ГОСТ 9717.3-82

Рассмотрим выражение (0,05    0,99).

Значение напечатано жирным шрифтом: 0.05; 0,06 и т. я. до 0,99.

У

В головке таблицы цифры 0, 1, 2, и т. д. до 9 обозначают третий после

запятой знак величины и напечатаны жирным шрифтом.

У

Имея определенное значение например, ^=0.537, находят строку

0,53. соответствующую первым двум знакам после запятой и в графе 7

получаем соответствующую величину lg — • 0.388.

Аналогично, для 0,143 в строке 0,14 в графе 3 получаем соответ-У

стауюшую величину 18 — = 1,591.

'ф

Часть таблицы, охватывающая величины от 1,0 до 1.99, построена

У

аналогичным образом с разницей, что в первой слева графе величина

Г

изображена лишь с одним знаком после запятой, а цифры 0, 1. 2 и т. д до

9 в головке таблицы обозначают второй после запятой знак величины 4*.

У

Так, имея значение ^“1.36, в строке I, 3 в графе 6 получаем

lg ^--1.341.

'ф

Для величин    меньших чем 0,301, характеристика отрицательная,

У    _

что отмечено знаком минус над характеристикой (1,.......).

Так как lg —    ,    рассматриваемая    таблица    может    быть    приме-

ГОСТ 9717.3-82 С. 16

мена также и для нахождения величин ^_а*. соответствующих значениям

^/Ф

■

lg —7— . каким бы способом они не были измерены.

Ч

В повседневной аналитической работе допустимо опускать измерение у, принимая у»1. Это упрощение несколько искривляет градуировочный график, если у отличается от единицы, но не приводит к существенным ошибкам в анализе, так как одинаковым образом сказывается на величинах IgOO*⁵ - I). получаемых для СО и проб.

33

С. 17 ГОСТ 9717.3-82

Величины lg —, соответствующие измеренным значениям —

'ф

34

ГОСТ 9717.3-82 С. 18

35

С. 19 ГОСТ 9717.3-82

36

ГОСТ 9717.3-82 С. 20

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СИНТЕТИЧЕСКИХ СМЕСЕЙ

Синтетические смеси представляют собой порошки оксида мели, полученные путем растворения чистой основы в азотной кислоте, введения дозируемых добавок растворов примесей, последующего выпаривания и термического рахтожения смеси нитратов 1. Аппаратура, реактивы, растворы Весы аналитические любого типа 2-го класса точности.

Электропечь камерная любого типа с терморегулятором.

Ступка агатовая

Чаши кварцевые по ГОСТ 19908.

Банки полиэтиленовые, фторопластовые с завинчивающимися крышками или бюксы по ГОСТ 25356.

Железо карбонильное особо чистое.

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.

Медь марки МООк по ГОСТ 859.

Олово не ниже марки 01 по ГОСТ 860.

Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.

Никель марки Н1у по ГОСТ 849.

Серебро по ГОСТ 6836.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123.

Хром марки Х99Н1 по ГОСТ 5905.

Марганец марки МрОО по ГОСТ 6008.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778 Фосфор по ГОСТ 8655.

Теллур по ГОСТ 17614.

Селен по ГОСТ 10298.

Цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640.

Сурьма марки СуОО по ГОСТ 1089.

Мышьяк металлический.

Натрий кремнекислый мета 9-водный или тетраэтоксисилан.

Свинец (И) азотно-кислый по ГОСТ 4236.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 (перегнанная в кварцевом аппарате) или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 2:1, 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота ьинная по ГОСТ 5817.

37

С. 21 ГОСТ 9717.3-82

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор 100 т/дм‘.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор 20 г/дм¹

Вода деионизированная, полученная пропусканием дистиллированной води через ионообменную колонку с катионитом, или вода бидистиллнро-взнная.

2. Приготовление рас торов примесей

2.1.    Каждую навеску массой 0,6250 г никеля, кобальта, железа, цинка, свинца, висмута, кадмия, мышьяка, фосфора, серебра, селена, теллура растворяют в 25 см³ азотной кислоты в отдельных стаканах вместимостью 250 см*, растворы переводят в мерные колбы вместимостью 250 см-' и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

I см’ каждого раствора содержит 2,5 мг каждой из вышеуказанных примесей.

2.2.    Навеску хрома массой 0,6250 г растворяют в 20—30 ем' соляной кислоты на кипящей родиной бане. Затем раствор упаривают до сухих солей. Добавляют 5—10 см⁵ азотной кислоты и упаривают до влажных солей Операцию обработки солей азотной кислотой проводят еще три раза. Затем приливают 100 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, помешают полученный раствор в мерную каабу вместимостью 250 см¹ и доливают до метки азотной кислотой (1:1).

От полученного раствора отбирают пробу 10—20 см’ и помещают в стакан вместимостью 50 см’ для проверки на присутствие хлор-иона с помощью раствора азотно-кислого серебра. Если в растворе обнаружено присутствие хлор-иона, операцию обработки азотной кислотой повторяют.

1 см* раствора содержит 2,5 мг хрома.

2.3.    Навеску олова массой 0,6250 г помещают в стакан вместимостью 250 см*, добавляют 5 г щавелевой кислоты и 20 см⁵ азотной кислоты, разбавленной 2 1, выдерживают без нагревания до растворения навески. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 2S0 см’ и доливают до метки азотной кислотой (21).

1 см’ раствора содержит 2.5 мг олова.

2.4.    Навеску сурьмы массой 0,6250 г помещают в стакан вместимостью 250 см⁵, добавляют 4 i винной кислоты и затем растворяют в избытке горячей азотной кислоты при кипячении Раствор переносят ь мерную колбу вместимостью 250 см-’ и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

1    см’ раствора содержит 2,5 мг сурьмы.

2    5. Навеску кремнекислого натрия массой 1,0117 г помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’, растворяют в 5—7 см' воды и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:2, или навеску тетраэтоксисилана

38

ГОСТ 9717.3-82 С. 22

массой 0.7418 г помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’, растворяют в Этиловом спирте и доливают до метки спиртом.

1 см* раствора содержит I мг кремния.

2.6.    Навеску мышьяка, предварительно очишенного от оксидной пленки, массой 0,6250 г помешают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 100—150 см’ кипящей азотной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см⁵ и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 11-

I см' раствора содержит 2,5 мг мышьяка

2.7.    Навеску аэотно-кислого свинца массой 0.9988 г помешают в мерную колбу вместимостью 250 см’, растворяют в Ю—15 см' волы и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

1 см' раствора содержит 2.5 мг свинца.

3. Приготовление сишпических смесей

3.1.    Приготовление растворов примесей

Раствор 1: в мерную колбу вместимостью 250 см' помещают по 10 см’ азотно-кислых растворов олова, кобальта, марганца, висмута, кадмия, мышьяка. теллура, хрома и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

I см¹ раствора I содержит по 0,1 мг указанных примесей.

Раствор 2: в мерную колбу вместимостью ?50 см* помешают по 10 см* азотнокислых растворов свинца, никеля, сурьмы, цинка, селена и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

I см' раствора 2 содержит по 0,1 mi указанных примесей.

Раствор 3’ в мерную колбу вместимостью 100 см' помешают по 20 см’ азотно-кислых растворов фосфора, железа, серебра и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

1 см* раствора 3 содержит по 0,5 мг указанных примесей.

Раствор 4: 10 см* раствора кремнекислого натрия помешают в мерную колбу вместимостью 100 см⁵ и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1, или 10 см¹ сниргового раствора тетраэтоксисилана помещают в мерную колбу вместимостью 100 см’ и доливают до метки спиртом.

1 см' раствора 4 содержит 0.1 мг кремния.

3.2.    Приготовление раствора меди

В ряд сгаканов (в зависимости от количества смесей) вместимостью 2000 см¹ помешают по 200 г меди, приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1 из расчета 7—8 см¹ на 1 г меди, и растворяют при нагревании

3.3.    В полученные растворы меди вводят рассчитанные объемы (в зависимости от содержаний определяемых элементов) растворов 1—4, выпаривают до сухих солей, переносят в кварцевые чашки и прокаливают при температуре 600—650 *С до полного разложения нитратов, удаления оксидов азота.

39

С. 23 ГОСТ 9717.3-82

Смеси оксидов растирают в ступке или измельчают любым способом, исключающим загрязнение материала определяемыми элементами. Ориентировочные массовые доли элементов в синтетических смесях приведены в таблице

Смеси и оксид меди без примесей хранят в бюксах или банках с завинчивающимися крышками. Способ хранения должен исключать возможность загрязнения и увлажнения смесей. При соблюдении этих условий срок хранения смесей 5 лет.

Допускается изменение массы навесок мели и примесей в зависимости от потребности в смесях и массовых долей элементов, от состава анализируемых проб с соответствующим пересчетом.

Применение смесей допускается после их аттестации в установленном порядке.

40

ГОСТ 9717.3-82 С. 24 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цистой металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. М. Рыжков. А А. Немодрук, М. В. Таубкин, М. II. Бурмистров, И. А. Воробьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.82 г. № 1199

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 9717.3-75

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

41

С. 25 ГОСТ 9717.3-82

5.    (Граничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 10.11.92 № 1481

6.    ПЕРЕИЗДАНИИ (май 1997 г.) с Изменениями .N« 1, 2, утвержденными в декабре 1987 г. и ноябре 1992 г. (ИУС 2—88, 2—93)

Редактор В Н. Копысов Технический редактор //. С. Гришанова Корректор Е. Ю. Митро<1юнова Компьютерная верстка И А Остапенко

Ии лиц. -Ч 021№Тот lflC4(W. Cjmk>*ki69p 160697 Пмпмыно ■ ппать WV7 47. Ус» гнч. л г.16. Уччси. я 2.47. Тираж 1« ш С Т27. 3*ь IJS5

ИНК Иtzirtiwitoсг»ирто».    Москм. Кмшхпив пер.. 14

Н1Лр>ий * КлзукскоЙ miKwjoJiMH спилит Hi ПЭВМ К&\у*х>Л1 шпелчфия стэкэдтк. pi Мпчжмя. 2»

11.11' .40*91 Я