ГОСТ 10104-75

4_Г$~

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

2,4-ДИНИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 10104-75

Издание официальное

государственный комитет СССР по СТАНДАРТАМ М о с к о в

Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОЛСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Группа JI2I

■ ГОСТ 10104-75 2,4-динитроюлу1М технический. Технические услокия (см. изменение .•* 4, ИУС .*fe «-*#)

(ИУС Л> 6 1991 г.)

УДК 641.717.2 : 906.354    Групп*    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

2,4-ДИНИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ Технические условия

Technical 2.1 dinitrotoluenc. Specifications

ОКП 24 7124 0600

Постанов пей нем Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 октября 1975 г. MS 2710 срок введения устаноялем

с 01.01.77

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 13.05.85 № 1317

срок действия продлен    до    01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящим стандарт распространяется на технический 2,4-дн-ннтротолуол, применяемый в качестве полупродукта в промышленности красителей, в производстве диизоцпанатов и в других органических синтезах.

Формулы: эмпирическая СНзСоН» (N0»)» структурная

СН,

Молекулярная масса (по международным зтомным массам 1971 г.) — 182,13.

© Издательство стандартов, 1986

1

Переиздание (март 1986 е.) с Изменениями № I, 2. 8, осужденными и феорале 1981 г. июле 1982 г.. мае 1985 г. (НУС 5—81. 11—82. 8—85).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Стр. 2 ГОСТ 10104-75

1.1. В зависимости от внешнего вида, метода очистки и назначения 2,4-динитротолуол выпускают двух марок: А и Б.

А — предназначена для производства днизоцианатов,

Б — предназначена для производства красителей.

1 2. Технический 2,4-динитротолуол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному н установленном порядке.

1.3. По физико-химическим показателям технический 2,4-ди-иитротолуол должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

*

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.I. 2,4-дииитротолуол — пожаро- и взрывоопасное вещество, способное детонировать.

ГОСТ 10104-75 Стр. 3

Температура вспышки, °С........160

Температура воспламенения аэрогеля, °С ....    125

Температура самовоспламенения аэрогеля, °С    375

Нижний предел взрываемости аэровзвеси, г/см¹ .    .    .    500

Средства пожаротушения — вода, пена.

2а.2. 2,4-д «нитротолуол относится ко 2-му классу высокоопас-пых соединений. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 1 мг/м³. Сильный метгемоглобинообразова-тель поражает печень. Может поступать в организм через неповрежденную кожу.

2а.3. При работе с 2,4-динитротолуолом необходимо применять индивидуальные средства защиты от попадания продукта на кожные покровы,, слизистые оболочки глаз, в органы дыхания н пищеварения.

2а.4. Помещения, где проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Каждую смену необходимо проводить влажную уборку помещения.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 6732-76.

Отбор проб продукта марки А из железнодорожных цистерн производят только после полного расплавления продукта. Плавление 2,4-динитротолуола проводят г.рн температуре не выше 100®С.

(Измененная редакция, Изм. Ля I, 3).

2.2,    2.3. (Исключены, Изм. Л5 I).

Стр. 4 ГОСТ 10104-75    ■

3.4.1.    Применяемые приборы и реактивы:

хроматограф аналитический газовый с пламенно-ионизационным детектором;

колонка газохроматографнчсская стеклянная нлн из нержавеющей стали U-образная длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм; жидкая фаза типа «силикон ХЕ-60»;

твердая фаза типа «хезасорб AW-HMAS, хроматон W-AW* с зернами размером 0,200— 0,360 мм, обработанная силиконом ХЕ-60 в количестве 5% от массы твердого носителя; воздух сжатый для питания приборов; водород технический по ГОСТ 3022-80, марка Б; азот гааообразиый технический по ГОСТ 9293-74; ацетон по ГОСТ 2603-79. ч. д. а.;

4-нитротолуол технический по ГОСТ 7197-73;

2,6-динитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 99.0%;

2,4-динитротолуол с температурой кристаллизации нс ниже

70°С;

смесь несимметричных изомеров ди нитротолуол а, содержащая изомеры 2,5; 2.3; 3.4, 3,5;

«внутренний эталон» — дибутилфталат по ГОСТ 8728-77; кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, сушеный в течение 5—6 ч при 200—220°С и просеянный через сито с отверстиями диаметром 1 мм, применять хлористый кальций с размером гранул более 1 мм;

линейка измерительная по ГОСТ 427-75; лупа измерительная по ГОСТ 25706-83; стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82; эксикатор по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ I, 2).

3.4.2.    Подготовка к анализу

Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют готовым наполнителем прн непрерывном осторожном постукивании по ней.

Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя при 220°С в течение 8 ч.

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Режим калибровки и работы хроматографа:

температура термостата колонки, °С.....2ft)—22СРС

температура испарителя. ’С.......27<*—290

расход газа-носителя (азота), см’/ыин    ....    50

расход воздуха, си’/мйн........300

расход водорода, см»/мин......    .    30

скорость движения диаграммной ленты,    мм/ч    .    .    240

ГОСТ 10104-75 Стр. 5

чувствительность шкалы, А время анализа, мни объем вводимой пробы, мкл

iMaccQBVJO долю примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» используют дибутилфталат.

Поправочные градуировочные коэффициенты для каждой примеси определяют по анализу искусственных бинарных смесей, состоящих из дибутилфталата и определяемого компонента.

Искусственные смеси растворяют в ацетоне.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.4.2.1. Сушка пробы

Около 40 г 2.4-дннитротолуола помещают в чистую сухую колбу или стакан, расплавляют в термостате при 80—85°С и прибавляют 5—7 г хлористого кальция.

Если на поверхности продукта появится влага, ее снимают фильтровальной бумагой и добавляют вторую порцию хлористого кальция.

Колбу или стакан помещают в термостат и выдерживают при 80—85^СС’ в течение 30 мин, периодически взбалтывая.

Затем расплавленный продукт осторожно сливают в кристаллизационную чашку н помещают в эксикатор, заполненный хлористым кальцием.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3. Проведение анализа

2—3 г высушенного по п. 3.4.2.1 2,4-динитротолуола взвешивают в стаканчике для взвешивания н ыикрошприцем добавляют к нему 0,008—0,012 г дибутилфталата («внутренний эталон»). Все взвешивания производят на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

К навеске добавляют ацетон в объеме, необходимом для полного растворения пробы.

1 мкл перемешанной и подготовленной для анализа, пробы вводят микрошприцем в исьарнтель хроматографа.

Порядок выхода из колонки 2^4-динитротолуола, примесей и «внутреннего эталона» приведен на хроматограмме (см. чертеж).

Относительное время удерживания определяемых примесей:

4-нитротолуол — 0,11;

Ai — неидентифицнрованная примесь — 0,22;

Х₃ — неидентифицнрованная примесь — 0,31;

2,6-динитротолуол — 0,42;

2,5-дннитротолуол — 0,53;

2.3-диннтротолуол    — 0.78;

дибутилфталат — 1.00;

3.4-динитротолуол    — 1,18.

Стр. 6 ГОСТ 10104-75

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю 4-нитротолуола и каждой примеси (Х\) в процентах вычисляют по формуле

100,

SjT-fTtop

где т»т— масса навески «внутреннего эталона*, г; т_пр— масса навески анализируемой пробы, г;

Stt— площадь пика «внутреннего эталона». мм^г;

Si — площадь пика определяемого компонента, мм²;

Ki— градуировочный коэффициент определяемого компонента.

Типовая хроматограмма

1—толуол; 2-4-нитротолуол; 3, 4—Х,. X,—кекдеитифвцировапиые прхиссв: Л—2,6-диивтротодуоя; 6—2.4-диинтротолуол; 7~2,1-дк-нитротолуол; S—гД-двиагротодуол:    J—дкбугялфталаг. 10— З.^-ДИШПССТОДУОЛ

Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ширину, замеренную на середине высоты.

Градуировочный коэффициент (К\) определяемого компонента вычисляют по формуле

S_av-m,

Si-rrtj, ’

где m|— масса навески определяемого компонента в искусственной смеси, г;

ГОСТ 10104-75 Стр. 7

т>_т—■ масса навески «внутреннего эталона» в искусственной смеси, г;

S,т— площадь ника «внутреннего эталона», мм²;

Si — площадь пика определяемого компонента, мм². Чувствительность метода прн определении 4-нитротолуола —

0,002%, при определении дин>гтротолуолов—0,01%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должпы превышать 0,02% при доверительной вероятности Я=0,95.

Массовую долю 2,4-динитротолуола (X) в процентах вычисляют по формуле

Х-100 ~(2А',+Х). ■ где £.Yi — сумма 4-нитротолуола и других примесей, определяемых хроматографическн, %;

Х_г— массовая доля тринитротолуола, определяемая по п. 3 5,%.

3.4.3; 3.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.5. Определение массовой доли тр инк трот о-л у о л а

3.5.1.    Применяемые реактивы, посуда и приборы: ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а., 20%-ный раствор;

2.4-дннитротолуол.    перекристаллизованный из спирта, высушенный до постоянной массы в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием, с температурой кристаллизации не ниже 70,0°С;

2,4,6-тринитротолуол, перекристаллизованный из спирта, высушенный до постоянной массы в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием, с температурой кристаллизации не ниже 80,7°С; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50,    100    и

200 см*;

пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2 и 10 см³; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300- 72;

фотоэлектроколорнметр ФЭК-56М нлн любой другой марки со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны около 490 нм.

3.5—3.5.1.    (Измененная релакция, Изм. Si I).

3.5.2.    Построение градуировочного графика ■

Около 2.0 г перекристаллизованного 2,4-динитротолуола взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в мерной колбе вместимостью 200 см^а в 80—100 см^:* ацетона и затем объем раствора доводят до

Стр. 8 ГОСТ 10104-75

метки ацетоном (раствор А). Около 0,05 г.перекристаллизоваииого

2,4,6-тринитротолуола взвешивают на весах с наибольшим пределом взвеилгвания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см* в 40—50 см* ацетона и доводят объем раствора до метки ацетоном (раствор D).

Из этих растворов готовят серию растворов 2,4-днннтротолуола с массой 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3; 0,4; 0,5 мг 2,4,6-тринитротолуола следующим образом: в восемь мерных колб вместимостью по 50 см³ пипеткой вносят по 10 см¹ раствора А и соответственно раствора Б (0,1;"0.2; 0,3; 0.4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0 см³). •

Добавляют пипеткой ь каждую колбу по 2 см³ раствора аммиака, перемешивают, доводят объем раствора ацетоном до метки. снова тщательно перемешнвают и оставляют* в покос 5 мин. По окончании выдержки измеряют оптическую плотность каждого раствора на фотоэлектроколориметре со светофильтром (Л'Ь 5) с максимумом пропускания 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Раствор сравнения — 10 см⁵ раствора А, доведенного до 50 см' ацетоном.

Для построения градуировочного графика берут средние значения оптических плотностей, полученных при измерении трех параллельных растворов 2,4,6-тринитротолуола в 2,4-динитротолуоле. График строят, откладывая на оси абсцисс массу 2.4.6-трин нтро-толуола в милнграммах, а на оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей.

3.5.3. Проведение анализа

Около 0,5—1,0 г анализируемого 2,4-динитротолуола. высушенного по п. 3.4.2.1, взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знаки), растворяют в мерной колбе вместимостью 50 см³ в 20—30 см⁵ ацетона и ацетоном до* волят объем раствора до метки.

10 cm^j полученного раствора пипеткой переносят в мерную кол-ву вместимостью 50 см\ добавляют 2 см⁵ водного аммиака, перемешивают и ацетоном доводят объем раствора до метки, снова тщательно перемешнвают и оставляют в покое 5 мин.

По окончании выдержки измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре со светофильтром (Кг 5) с максимумом пропускания 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Раствор сравнения — 10 см³ раствора анализируемого продукта, доведенного до 50 см³ ацетоном.

По градуировочному графику находят массу 2.4,6-триннтрото-луола в анализируемом 2.4-дннигротолуоле в милнграммах.

Массовую долю тринитротолуола (Xi) в процентах вычисляют по формуле

v /п-100-50 ■“ lOOO-m.-lO’

ГОСТ 10104-75 Стр. 9

где т— массовая доля тринитротолуола по градуировочному графику, мг; т, — масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.5.2; 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3),

3.6.    Определение температуры кристаллизации производят по ГОСТ 18995.5-73 в приборе Баума-н а-Ф рома

При этом высушенный по п. 3.4.2.1 продукт после выдержки в термостате осторожно сливают с осадка в прибор Баумана-Фрома, нагретый до 75—80°С.

(Измененная релакция, Изм. № 1, 2).

3.7.    Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870-77, разд. 4. При этом масса навески анализируемого 2,4-динитротолуола марки А должна быть 100 г, марки Б — 50 г.

(Измененная редакция, Изм. Л* I, 3).

3.8.    Определение массовой доли серной кислоты

3.8.1.    Применяемые реактивы, растворы и посуда:

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) =0,06 моль/дм³ (0,06 и.);

феноловый красный (индикатор), 0,1 %-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колба коническая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³;

цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см³.

3.8.2.    Проведение анализа

Около 25 г 2,4-динитротолуола помещают в коническую колбу, содержащую 100 см¹, свежепрокипяченной дистиллированной воды, и тщательно перемешивают. Колбу переносят на кипящую водяную баню, нагревают до полного расплавления продукта и выдерживают на ней еше в течение 5 мин прн тщательном взбалтыва-нни продукта с водой.

Затем содержимое колбы при перемешивании охлаждают до комнатной температуры, прибавляют каплю (0,03 см³) раствора гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолового красного.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, используя 125 см³ свежепрокипяченной дистиллированной волы.

Продукт считаюг соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска анализируемого раствора будет ие интенсивнее окраски контрольного раствора.

3.8—3.8.2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Стр. 10 ГОСТ 10104-75

4.1.    Упаковка — по ГОСТ 6732-76.

2.4-динитротолуол    марки А упаковывают в вагоны-цистерны (ГОСТ 10674-82), снабженные оборудованием для разогрева.

2.4-диннтрото.’|уол    марки Б упаковывают в бумажные пяти* шестислойные битумированные мешки или пятислойные бумажные мешки с ламинированными полиэтиленом слоями бумаги по ГОСТ 2226-75, вложенные в тканевые мешки по нормативно-технической документации.

Масса продукта в одном мешке не должна превышать 40 кг.

Предельное отклонение массы ±0,2 кг.    ч

Прн этом допускаются следующие способы укупорки:

а)    бумажный мешок послойно заворачивают конвертом, а тканевый мешок собирают в «чуб», который не должен быть менее 10 см, прошивают шпагатом, завязывают и пломбируют;

б)    бумажный мешок послойно (4—3 слоя) заворачивают конвертом, а остальные слон вместе с тканевым мешком прошивают на машине;

в)    бумажный мешок послойно заворачивают конвертом, а тканевый мешок перегибают н прошивают машиной.

4.2.    Маркировка — по ГОСТ 6732- -76 с нанесением манипуляционного знака «Герметичная упаков'ка» (ГОСТ 14192-77), класс опасности 6, подкласс 6.1 (ГОСТ 19433-81).

При укрупнении грузовых мест п транспортные пакеты схему пакетирования согласовывают в установленном порядке.

На цистерну наносят надпись: «Ядовито».

4.1; 4.2 (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3.    (Исключен, Изм. ЛЬ I).

4 4. Транспортирование — по ГОСТ 6732 -76. Прн транспортировании железнодорожным транспортом — в крытых вагонах.

4.5. 2,4-динитротолуол марки А хранят в герметичных резервуарах. снабженных обогревом.

2.4-динитротолуол    марки Б хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях r соответствии с правилами хранения твердых горючих и взрывоопасных материалов.

4.4; 4.5. (Изменённая редакция, Изм. № 3).

5. гарантии изготовителя

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие выпускаемого технического 2,4-динитротолуола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения технического 2,4-диннтротолу-ола марки А — три месяца со дня изготовления при хранении его в расплавленном виде при температуре не выше 90°С и один год

ГОСТ 4*104—75 Стр. 11

со дня изготовления прн хранении его в твердом состоянии при температуре не выше 35°С, марки IS —один год со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. Л* 3).

Разд. 6. (Исключен, Изм. Як 3).

Изменение М 4 ГОСТ 10104-76 2, 4-диимтротодуол технический. Технические

условия

Утверждено и введено ■ действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам or 24 03.89 J* 698

Дата введении 0110 8!

Пункт 1.3. Таблица. Заменить ссылку: «по п. 3.6» на «по п. 3.8».

Пункт 2а. 1 изложить в новой редакции: «2а. 1. 2,4-димитротолуод - пожаро н взрывоопасное вещество, способное детонировать, Температура самовоспламе нения а'»ротеля — 377 X. пылепогдушная смссь взрывоопасна, нижний концент рационный предел воспламенение - 6 г/м¹.

Средство пожаротушения — распыленная вода».

Пункт 2а.2 после слом «соединений» дополнить словами: «по ГОСТ 12 1.007—75»

Пункт 2з.4 после слов «должны быть оборудованы» дополнить словом: «об щеобменмой»;

дополнить абзацами: «В местах возможного паро- и пылеяадслення должки быть оборудованы местные вентиляционные отсосы.

Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование — герметизировано».

Пункт 3.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «.Масса средней пробы должна быть не меиее 300 г»;

дополнить абзацем: «Переа каждым анализом среднюю пробу продукта марки А нагревают до полного расплавления продукта и тщательно перемешивают» Пункт 3.4.1 изложить а новой редакции:

«3.4.J. Аппаратура, реактивы и посуда: хроматограф тазовый с детектором ионизации а пламени; колонка хроматографическая стеклянная илн нз нержавеющей стали длиной

3 м и внутренним диаметром 4 мм;

насадка для колонки — хезасорб AW-HMflS или хроматон N-AW и другие (твердый носитель) с часгацами размером 0,200-0.360 ми, обработанный силиконом ХЕ-60 (неподвижная фаза) из расчета 5 % от массы твердого носителя: весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-39 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г; микрошприц вместимостью 10 мкл; лннейка измерительная по ГОСТ 427-75; лупа измерительная по ГОСТ 25706-83; шкаф сушильный:

воздух сжатый для питания приборов;

28:

(Продолжение ся. с. 288)

(Продолжение изменения к ГОСТ 101(4—75) водород технический по ГОСТ 3022-80;

газ-носитель — азот газообразный технический по ГОСТ 9299-74 или аргон по ГОСТ 10157—79 или гелий; аисгон по ГОСТ 2603- 79.

4-нитротолуол технический по ГОСТ 7197-73;

2,6-дмиитротодуол с массовой ao.itй основного вещества не мснсс 99.0%. по лученный'по методике предприятия изготовителя. утвержденной в установленном порядке;

2,4-динитротолуол с температурой кристаллизации не ниже 70°С. полученный перекристаллизацией и:» «толового спирта 2.4-дииитрогодуапа по настоящему стандарту;

смссь несимметричных изомером динигротолуола, содержащая изомеры 2.5.

2,3. 3.4; 3.5. полученная по методике предприятия-изготовителя, утвержденной в установленном порядке:

дибутилфталат по ГОСТ 8728-77 «внутренний эталон»; кальций хлористый, высушенный в течение 5—6 ч при 200—220 °С и просеянный через сито с отверстиями диаметром I мм Применяют хлористый кальций с размером гранул более I мм-

стакан В-1-150 ТС. Н-1—160 ТС по ГОСТ 25336-82; стаканчик для взвешивании по ГОСТ 25326 82. эксикатор по ГОСТ 25336-82; чашка выпарительная 3 по ГОСТ 91*7—ЖЬ.

Пункт 3 4 2. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Режнм калибровки н работы хроматографа

Температура термостата колонки........200—230“С

Температура испарителя.................    250—300°С

Скорость потока газа-носителя (азота) ....    30—60 ем’/мнн

Скорость потока воздуха. см'/мии .    .    по инструкции к

прибору

Скорость потока водорода..........30 см’/мич

Скорость движения диаграммной ленты .    .    .    200—240 мм 1ч»:

шестой абзац изложить н новой редакции:    «Поправочный    градуировочный

коэффициент для каждой примеси определяют по анализу искусственных смесей, состоящих из дибутилфталата и компонентов, близких к составу технического ?.4-дннитротолуола Градуировочные коэффициенты устанавливают ие реже одного раза я ме:яц>.

Пункт 3.4.2.1. Первый абзац Заменить слова: «в чистую сухую колбу или -такпн* на «в стакан», «в термостате» на «в сушильном шкафу»:

>88

(Продолжение см с. 2Я9)

(Продолжение изменения к ГОСТ 10104-75) '

третий абзац изложить и новой редакции: «Стакан помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 80—85 °С в течение ЭО мни. .периодически взбалтывая».

последний абзац. Заменить слова: «кристаллизационную на «аыпаритель* ИУЮ».

Пункт 3.4.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «2.0000 —3.0000 г высушенного в соответствии с п. 3.4.2.1 2.4-яинитротолуода взвешивают в стаканчике и добавляют 0.0080—0,0120 г дибутилфосфата»;

третий абзаи изложить в новой редакции; «Перемешанную и подготовленную к анализу пробу вводит в испаритель в таком объеме, чтобы высота пика «внутреннего эталона» была не менее 10 см*»: пятый абзац исключить.

Пункт 3.4.4 дополнить абзацем. «Результаты параллельных определений округляют до первого десятичного знака».

Пункт 3 5.1 Наименование изложить в ноной редакции «3.5.1, Реактивы, посуда и аппаратура»:

второй абзаи. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 Ч>»:

третий, четвертый абзацы. Исключить слова: «в пакуум-»ксикаторс над хлористым кальцием»;

восьмой абзаи. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 иа ГОСТ 18300 —87. девятый абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или любой другой марки со светофильтром № 5. имеющим максимум пропускания при длине волны (4902: 10) мм н ккжете с толшиной поглошающего слоя 10 мм»;

дополнить абзацем: «весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 -88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г»

Пункт 3.5.2 Первый абзац изложить и новой редакции «Около 2.0000 г по-рекристаллизованного 2,4-динитротолуола взвешивают, растворяют в 80—100 см¹ ацетона в мерной колбе вместимостью 200 см* и затем обз»сч раствора доводят до метки ацетоном (раствор А). 0,0500 г перекрнсталлизованного 2.4,6-тринитро-

(Продолжение см. с. 290)

(Продолжение изменения к ГОСТ 10104-75)

толуола взвешивают, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см» в 40— —50 см* ацетона н доводят объем раствора ло метки ацетоном (раствор Б)*; второй абзац Замелить слова: «с массой» на «содержащих»;

7рстнй абзац. Исключить слова: ««а фотлектроколорнметре со светофильтром (№ 5) с максимумом пропускания 490 нм и кювете с толщиной погло-шаюшего слоя 10 мм»; заменить слова: «доведенного ло» на «разбавленного до объема»;

дополнить абзацем: «Градуировочный график проверяют не реже одного раза в квартал».

Пункт 3.5.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навсску массой

0,5000 -1.0000 г анализируемого 2.4-дкнитротолуола, высушенного а соответствии с п. 3.4.2.1, взвешивают, растворяют в мерной колбе вместимостью 50 см* в 20—30 см* аиетона н доводят объем раствора до метки ацетоном»;

третий абзац. Исключить слова: «на фотоэлектроколори мет ре со светофильтром (№ 5) с максимумом пропускания 490 нм в кювете с толщиной помогающего слоя 10 мм»;

пятый абзац. Формула. Экспликация Заменить слова: «массовая доля» на «масса»;

дополнить абзацем: «Результаты параллельны* определений округляют до второго десятичного знака».

Пункт Зкб. Заменить слов а «в термостате» на «а сушильном шкафу»

Пункт 3.8.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.8.1. Реактивы, растворы и оппаратира»;

первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) =0,06 моль/дм* (0.05 м.);

феноловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %. приготовленный по ГОСТ 4919.1- 77»: дополнить абзацем: «ба^я водяная».

Пункт 4.2. Первый абзац дополнить словами:    «классификационный    шифр

6132»:

заменить ссылку: ГОСТ 19433-81 на ГОСТ 19433-88.

|ИУС № 6 1989 г.)

Изменено № 5 ГОСТ 10104-75 2,4-Дишпгротолуо1 тезипмеамв. Технические усж>—

Приют о Межгосударственным Советом оо станлаутшаимм, метрология и сертификации (протокол Nt Ь err 21.10.94)

Дата введения 1996—07—01

Нводная часть. Последний абзац ичожить а новой редакции: «Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 19Я7 г.) — 182. 13». Пункт 1.1 исключить.

Пункт 1.3. Таблицу наложить в новой редакции:

(Продолжай* см. с. 90) 89

(Продолжение игменеяия At- 5 к ГОСГ 10104-75)

Пуикт 2а.1 изложить в новой редакции: «2а. 1. 2,4-дииитротолуол — горючее кристхтпггескос вешеспо.

(Продолжение см. с. 91)

90

(Продаикение тменения № 5 к ГОСТ 10104-75}

Температура плавления, 'С Температура кипения, ‘С

Плотность Пара по воздуху Температура вспышки, *С .    ,

Температура самовоспламенения, 'С

Средств» пожаротушения — вода со смачивателем, пена, порошок ПФ. гонко-распыленная вола.

Показатели пожароопасности определяют по ГОСТ 12.1.044-89».

Пункт 2а.2. Заменить ссылку. ГОСТ 12.1.007-76 ка ГОСГ 12.1.005-88.

Пункт 2а.3 изложить в новой редакции «2а.З. При работе с 2,4-динитротолу-олом необходимо применять индивидуальные средства зашиты (а соответствии с ГОСТ 12 4.103—83 и ГОСГ 12.4.011—89) от попадания продукта иа кожные покровы, слизистые оболочки глаз, в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать правила личной гигиены».

Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6732-76 на ГОСГ 6732.1-89; второй абзац. Исключить слова: «марки А».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1):

«3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству нс ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Отбор проб — по ГОСТ 6732.2-89.

Отбор проб проводят посте полного расплавления продукта. Плавление проводят при температуре не более 85 *С. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. Перед каждым анализом пробу нагревают до полного расплавления продукта и тщательно перемешивают».

Пункт 3.3. Заменит* слово: «определяют» на «оценивают».

Пункт 3.4.1. Четвертый абзац дополнить словами «и погрешностью ±0,7500 мг и ±1,5000 мг соответственно»;

пятый — восьмой абзацы изложить в новой редакции:

«микрошприц MU1-10 или Mill-ЮМ;

линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—7S;

лупа по ГОСТ 25706-83;

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 80-85 "С»; дополнить абзацем (после восьмого):

«термометр ТЯ-4 N) 1*;

десятый абзац дополнить словами: «марки Б»;

семнадцатый абзац Заменить ссылку: ГОСГ 8728—77 на ГОСТ 8728-88 Пуикт 3.4.2. Чотвергай абзац изложить в новой редакции:

«Режим калибровки и работы хроматотрафа-Темпсратура термостата колонки, 'С    ... 200—230

Температура испарителя. "С ............250—300

91

( Цродлгжтие сч. с. 92)

(Продолжение ихиенения Mt S к ГОСТ 10104— 7S)

Объемный расход газа-носителя (азот») см’/мин . 30 -60 Объемный расход воздуха, см’/мин .... по инструк-

дик к прибору

Объемный расход водорода, см^:/мин .... 80 Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин 4*.

Пункт 3.4.3. Первый абзаи. Заменить слово: «днбугклфосфзг* на «дибугилфта-ют».

Пункт 3.4.4. Пятый абзац. Заменить слово: «допускаемые» на «абсолютные допускаемые».

Пуикт 3.5.1. Первый абзац. Исключить обозначение: «ч. д. а.*; второй абзац изложить в новой редакции: «аммиак водный по ГОСГ 3760—79, раствор с массовой долей 20 %*\

дополнить абзацем (после четвертого): «Срок хранения перскрисгаллиэован-ных из спирта 2,4-динитротолуола и 2,4,6-тринитротолуола — 1 год со для кзго говления»;

седьмой абзац множить в новой редакции: «пипетки вместимостью 1.2 и 10 см^у»;

десятый абзац дополнить словами: «погрешность взвешивания ±0.7500 мг*. Пункты 3.5.2, 3.5.3. Четвертый абзац. Заменил, слово: • МиЛИГраММаХ» ма «миллиграммах».

Пункт 3.5.3. Последний абзац после слова «определений» дополнить словом: «абсолютные».

Пункт 3.7 изложить в НОВОЙ редакции: «3.7. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870-77 методом Дина и Старка. При этом масса навески анализируемого 2,4-динитротолуола должна быть 100 г*

Пункт 3.8.1. Последний абзац сдюжить в новой редакции:

«цилиндр I—100—2 по ГОСТ 1770-74»;

дополнить абзацем: «весы лабораторные общего назначения но ГОСТ 24104— 88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью *1,5000 мг». Пуикт 3.8.2. Первый абзац. Заменить словз: «Около 25 г» иа «Около 25,00 г». Раздел 4 изложить в новой редакции (кроме наименования):

«4.1. Упаковка — по ГОСТ 6732.3-89.

4.2 Маркировка — по ГОСТ 6732,4—R9 с нанесением знака опасности по ГОСГ 19433—88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а. классификационный шифр 6112). серийный номер ООН — 1600.

4.3.    Транспортирование — по ГОСТ 6732.5 -89-

По железной дороге 2,4-динитротолуол транспортируют в виде it;ia«a в вагонах-цистернах по ГОСТ 10674-82, снабженных оборудованием для разогрева, по •Правилам перевозок и тарифам железнодорожного транспорта* (№ 370, 1990 г.).

4.4.    2,4-диикфотлуол храня! в герметичных емкостях, снабженных обогре вом*.

Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5 2. Гарантийный срок хранения технического 2,4-динитротолуола — три месяца со дня изготовления при хранении его в расплавленном виде при температуре не выше 90 ‘С и один гол со дня изготовления при хранении его в твердом состоянии при температуре не выше 35 *С»

92

(ИУС Ni 7 1996 г.)

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор С. И. Ковалева

Сдано а влб. 02.09.96 Подо, а печ. 29.09.Я0 1,0 )хл. в. л. 1Л уел. кр.-отт. 0.73 уч.-в*ц. я.

Тираж ХМ Цеиа 6 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123340, Москва. ГСП, НовапреспеаскиП пер.. д. 3.

Вгльмюсскаа тпофафи* Иэдагадьсгва стандартов. ул. Миндауго. 12Д4. Зак. 436«.

Цена 5 коя.