ГОСТ 14870-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 14870-77

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

Издание официальное

Редактор В.Н. Коп и сои Технический редактор О.Н. Власова Корректор В.И. Вареыцова Компьютерная верстка Л.Н. 'Золотаревой

Подписано в печать 30.06. Формат бОхК*!¹/». Бумага офсетная. Гарингура Таймс. Печать офсетная. Усл.печ.л. I.S6.

Уч.-нмл. 1.65. Тираж 90 экз. Зак. 4IS. С Ы72.

1

ФГУП • Стандартииформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.soUinro.tu    info&gobtinfo.ru

Набрано в ИПК Издательство стандартов на ПЭВМ Отпечатано п филиале ФГУП «Станаартинформ® — тип. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

УДК 54-41:546.212.06:006.354 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ Грушш Л 59 СТАНДАРТ Проекты химические МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ МКС 71.040.30 ОКСТУ 2609 Дата введения 01.Щ.78 НастояшиЙ стандарт распространяется на химические продукты и реактивы и устанавливает следующие методы определения долы: а) с реактивом Фишера для массы волы в навеске анализируемого препарата 0.0005—0.05 г; б) высушивание для массы волы в навеске анализируемого препарата не менее 0.001 г; в) отгонка с органическим растворителем (метод Дина и Старка) для массы волы в навеске анализируемого препарата 0,3—8,0 г, (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ ГОСТ 14870-77 1.1. Для приготовления необходимых растворов навеску анализируемого препарата, а также навески реактивов, применяемых при определении воды, взвешивают или отбирают с погрешностью не более I %. При необходимости пробу анализируемого реактива перед взвешиванием измельчают, избегая длительного растирания. При взвешивании применяют лабораторные весы 2~го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кг и пеной деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2(Ю г и псион деления I мг). Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных. (Измененная редакция, Изм. X? I, 2). 1.2. Выбор метода и дополнительные условия определения предусматриваются в нормативно-технической документации ГОСТ 27025. (Введен дополнительно, Изм. № 1). Издание официальное Перепечатка воспрети;:! & Издательство стандартов, 1977 Й Стандартинформ, 20О5

С. 2 ГОСТ 14X70 77 2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ РЕАКТИВОМ ФИШЕРА 2.1. Сущность метода Сущность метода заключается по взаимодействии Йода с сернистым ангидридом в присутствии воды с образованием Йодистоводородной кислоты и серного ангидрида в среде метанола и пиридина. Этны методом определяется гигроскопическая, кристаллизационная, сорбированная и окклюдированная вода. 2.2. Реактивы, растворы, аппаратура и материалы Ают газообразный технический по ГОСТ 9293, предварительно осушенный пропусканием через колонки, наполненные сшшкагелем и ангилроном. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Иод-ацетатный раствор; готовят по п. 1.5 приложения I. Кальиия хлорид обезвоженный, предварительно прокаленный. Кислота серная по ГОСТ 4204. Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная по ГОСТ 61 или по ГОСТ 19X14. раствор с массовой долей 5 %. Магний хлорнокислый (магния перхлорат) безводный (ангилрон). Метанол-яд по ГОСТ 6995 с массовой долей волы не более 0,05 %; готовят по п. 1.2.1 приложения 1 или по ГОСТ 2222, высшего сорта. Натрий тартрат 2-водиыЙ или натрий углекислый (натрия карбонат) 3-водный по ГОСТ 199 (массовую долю кристалл и зацион ной волы проверяют высушиванием в термостате до постоянной массы при 120—125 "С). Реактив Фишера (раствор I — смесь пиридина с диоксидом серы, раствор II — раствор Йода в метаноле) по НТД или реактив Фишера, приготовленный по п. 1.3 приложения I. Реактив Фишера видоизмененного состава; готовят по п. 1.4 приложения I. Силикагель-иилнкатор по ГОСТ 89X4. Смазка ЦИАТИМ-205 по ГОСТ Х551 или смазка вакуумная. Раствор воды в метаноле; готовят следующим образом: 0.3 см* волы взвешивают в сухой мерной колбе вместимостью 100 см1 (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), доводят объем раствора ло метки метанолом, выдержанным в течение 20 мин в термостате при 20 'С, и перемешивают. Приготовленный раствор выдерживают в термостате при 20 "С в течение 20 мин перед каждым определением титра реактива Фишера. Раствор хранят в герметично закрытой посуде; он годен в течение одной недели. Ди метил формам ид по ГОСТ 202X9, обезвоженный по п. 1.2.5 приложения I. 1,4-Диоксан по ГОСТ 10455, ч. д. а. 2-метоксиэтанол (монометиловый эфир этилеигликоля, метилнеллозольв) с массовой долей воды не более 0.05 % или обезвоженный перегонкой (при этом первую порцию дисгиллата отбрасывают). Пиридин по ГОСТ 13647 с массовой долей волы не более 0,1 %; готовят по п. 1.2.2 приложения I. Трихлорметап (хлороформ) по ГОСТ 20015. Этилен гликоль по ГОСТ 10164, ч. л. а. Секундомер по НТД. Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770. Шприцы медицинские инъекционные многократного применения по ГОСТ 22967. Шприцы медицинские инъекционные однократного применения по ГОСТ 24X61. Капельница 2—10 по ГОСТ 25336 или другой конструкции. Пипетки градуированные вместимостью 1, 2. 5. 10, 20. 25 и 50 см1. Стаканчики для в)вешивания по ГОСТ 25336. Эксикатор 1 (2)-100 (140. 190. 250) по ГОСТ 25336. Склянка для промывания газов СПЖ-50 (250) по ГОСТ 25336. Колба Кн-1-25 (50)—14/23 или Кн-2-25 -18 (22) по ГОСТ 25336. Стакан В (Н)-1-250 (400. 600) по ГОСТ 25336. Трубка хлоркальниевая ТХ-П-1-13 (17, 25, 30) по ГОСТ 25336: ТХ ГОСТ 25336. Бюретка вместимостью 10, 25 или 50 см' с ценой деления 0.05 или 0.1 см'.

ГОСТ 14870-77 С. 3 Бюретка с автоматическим нулем и склянкой, покрытой темным лаком или обернутой темной бумагой, вместимостью 3 или 10 см-1 с йеной деления 0.01 или 0,02 см\ снабженная поглотительной трубкой: между резиновой грушей и склянкой помешена склянка с твердым поглотителем (например силикагелем или мигалроиом). Колба Гр-10 (25, 50, 100)-14/23 по ГОСТ 25336. Изгиб И ГОСТ 25336. Мешалка магнитная типа ЭМА или другого типа; раэмешиватель мешалки должен быть запаян & стеклянную или полиэтиленовую трубку. Пипетка со шлифом и краном для внесения жидких веществ в колбу для титрования (черт. 1т о). Пробка полая для внесения твердых вешеств в колбу для титрования (черт. I, й). Приставка, состоящая из перегонной колбы и соединительной трубки, для азеотропной отгонки воды с растворителем (черт. I, #). Установка для визуального титрования воды (черт. 2). Установка язя электрометрического титрования воды (черт. 3). Схема установки для электрометрического титрования (черт. 4). В б в I — квдб*! .11' I......■■; | ' • :■ и. • : .г.1 ■. 1.ю 35 — 50 см I 2 ...:■.■■.! КШ n ■'■ ■ па ГОСТх652 и ■ р I ■■ ддя внесении анлкиъ редктнпо*вколбу тигроиалии (*идок:1- пан,1.1.1 I в колбу при аткрмнлши кринго; 4 — пасла пробка с конусом КШ Ы/5/я по ГОСТ 3652 аля внесении тнф.нл вешесш щ мнкробяэксон с I ■ г.. сы н гаера ыч !■■:шести и колбу дли ннриплшя (иаиеска кешесни нопдллет и ко.им при •рлиеним пробки); 5 — соедини (сльнан тр>6к4 с льуик конусами КШ 19/9 и КШ 14,5/К по ГОСТ &б&2: 6 — перстш ■ « >..■ ьмеонмос1ыо I ■ ч с конусом КШ 19/9 по ГОСТ 8652 хш испытуемою препдрлл и растворителя: 7— рдгмешнп^'ль нлгпитноп мешидкн Чсрг. I

С. 4 ГОСТ 14870-77

/ — колба для титрования: 2, 4, // — поглотительные трубки. наполненные ангидридом к силикагелем-индикатором или другими ос)ши!слями: 3 — бюретка (допускается ис пользование бюретки с а иго магическим нулем и склянкой, в этом случае in схемы исключаются склянки 6. 9. 12 ); 5_% 7, 13 - резиновые пробки: 6 - склянка с тубусом (должна быть мшишена oi света): Л, 10— соединительные шланги ит полиэтилена или каучука; 9— склянка для промывания газов с реактивом Фишера для поглощения влаги и* воздуха; /2— склянка для промывания газов с серной кислотой

Черт. 2

ГОСТ 14870-77 С. 5

/ — колба л.1 л тмтро&ания: 2— насадка бюретки со шлифом: J, 7 — поглотительные трубки: 4— бюретка с пеной деления

0.01 или 0.02 см³; 5— резервуар иа 500 см’хтя хранения реактнпа; 6 — нороика; S — лабораторный штат и»: 9— магнитная мешалка: W — электроды (расстояние между электродами на пыиоде 10 мм); // — ратмешиьатель магнитной мешалки

Чсрг. 3

С. 6 ГОСТ 14X70 77 Й — сулои кмсфоннын :элеченг шма 165-У или 145-У по :1 I ] 2~ ■. 1 I и :-к Л — солрошыенне НО кОм; 4 ~ И1 ампер и с ф ■■ I М+24 на 50—140 «\. 5 — металлические пружинные лажимм: 6 — медные промтти с клеммами, при найми им и к плати ноны м электродам; 7 — электроды I I ■ I п ■. > ь ■_■ |и*1 я . I .■ ■ и 0,6— 1.5 мм. длина каллою электрода внутри колбы 20 мм; 5 — рддоешняатсль магнитной мешалки; 9 — колба дли электрометрического титрования: 10 — насалкА бюретки с конусом КШ 19/9 ло ГОСТ К6Н2; // - магнитили мешалка шла МЭА Черт. 4 Допускается применение любого другого прибора для электрометрического определения болы реактивом Фишера, обладающего той же чувствительностью. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 2.3. Подготовка к анализу 2.3.1. Условия проведения анализа Масса навески анализируемого препарата должна быть указана в НТД на анализируемый препарат. Если в НТД на анализируемый продукт не указана масса навески, она должна соответствовать значениям, указанным в приложении 2, в зависимости от предполагаемой массовой доли воды. Реактивом Фишера титруют в условиях, исключающих попадание из воздуха влаги. При анализе реактивов с массовой долей воды менее 0,005 %. а также при определении волы в гигроскопических и высушенных веществах пробы и растворители отбирают в боксе с контролируемой влагой или переланливанисм жидких реактивов сухим азотом в колбу ад» титрования. Для массовой доли воды более 0.01 % коней титрования может быть установлен визуально и электрометрически. Массовую долю волы менее 0.01 % определяют электрометрически с применением разбавленного реактива Фишера. При пизуальном титровании максимальна» чувствительность определения достигается при прозрачных и бесцветных анализируехшх растворах. В окрашенных растворах или в присутствии нерастворимых веществ точку эквивалентности устанаиливают электрометрнчески. В качестве растворителя применяют метанол. Допускается использовать 1,4-дноксан, ли метил -формамид (при использовании реактива Фишера видоизмененного состава но п. 1.4 приложения I), 1,2-метоксиэтанол, пиридин. тетрахлорметан (хлороформ), этиленгликоль, ледяную уксусную кислоту и другие инертные растворители, а также смеси растворителей [например смесь метанола с пиридином в объемном соотношении 4:1, смесь метанола с тетрахлорметаном (хлороформом) в объемном соотношении 1:3. смесь К2-метокснэтанола с пиридином в объемном соотношении 4:! \ Все применяемые растворители должны быть максимально обезвожены. В реактиве Фишера метанол может быть заменен па 2-метоксиэтанол. Этот растворитель может быть использован для определения воды в альдегидах и кетонах без применения специальных приемов для устранения мешающего влияния анализируемого вешества.

ГОСТ 14870-77 С. 7 Вещества, труднорастворимые в метаноле, но хорошо смачиваемые им, предварительно тонко измельчают, а татем встряхивают с метанолом в течение 5—10 мин и суспензию титруют. В веществах, вступающих в реакцию с реактивом Фишера, воду определяют после их химической пассивации либо после отгонки волы в виде азеотропной смеси с растворителем, указанным в НТД на анализируемый продукт (черт. I). Для определения воды п карбонильных соединениях и сильных кислотах применяют реактив Фишера видоизмененного состава (рекомендуется для электрометрического титрования). Допускается определять массовую долю воды в некоторых органических и неорганических реактивах с Йод-ацетатным раствором, приготовленным по л. 1.5 приложения I. (Измененная редакция, Изм. .V? 2). 2.3.2. Установка титра реактива Фишера В зависимости от метода, принятого для анализа препарата, титр (водный эквивалент) реактива Фишера устанавливают визуальным или электрометрическим методом через 24 ч после приготовления реактива. Титр реактива проверяют через каждые 2—3 суг. а для особо точных анализов и при значительном колебании температуры воздуха и влажности ежедневно. При хранении титр реактива Фишера уменьшается. Если тигр реактива Фишера стал меньше чем 2 мт/сиК следует заменить реактив свежеприготовленным. Титр реактива Фишера устанавливают одним из следующих способов. А. Установка титра реактива Фишера по навеске воды В сухую колбу для титрования вместимостью 50—100 см' помешают 2—5 си* метанола, отмеренных пипеткой, и добавляют реактив Фишера до появления красновато-коричневой окраски. Взвешивают капельницу с водой (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Помешают в колбу для титрования одну каплю воды, стараясь не потерять волу при переносе. Капельницу с оставшейся водой снова взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). По разности масс устанавливают массу капли. Раствор в колбе перемешивают и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски. Титр реактива Фишера (Т) —масса волы в миллиграммах, соответствующая I смл реактива Фишера, в мг Н20/см3 вычисляют по формуле где т — масса капли воды, г; И — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см'. 6\ Установка титра реактива Фишера но раствору воды в метан&ге В сухую колбу для титрования вместимостью 50—100 см3 помешают 10 см3 раствора воды в метаноле, отмеренные пипеткой или бюреткой, и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски. Одновременно титруют 10 см3 метанола, применяемого для приготовления раствора воды, также выдержанного в термостате при 20 'С. Титр реактива Фишера (Гг) в мг Н^О/см1 вычисляют по формуле Т = т нлю где т — масса навески воды, взятая для приготовления раствора воды в метаноле, г; V— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 10 см- распюра воды, см3; К, — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 10 см5 метанола, см* й Установка титра реактива Фишера но кристаллогидратам 7—10 см3 метанола, отмеренных пипеткой, помешают в сухую колбу для титрования вместимостью 50—100 см* и добавляют реактив Фишера до появления красновато-коричневой окраски. Затем в колбу для титрования вносят окаю 0,0500—0,1000 г 3-волпого уксуснокислого натрия (или тщательно растертого 2-водного тартрата натрия), перемешивают и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски. Титр реактива Фишера (Г:) в мг Н;0/см1 вычисляют по формуле

С- 8 ГОСТ 14870-77 т 1000 где т — масса кристаллогидрата, г; тк — масса кристаллогидрата, соответствиюшая I г воды, г (2,52 — для 3-водного уксуснокислого натрия; 6.39 — для 2-водного тартрата натрия); V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование навески кристаллогидрата. см\ (Измененная редакция, Изм. № I, 2)* 2.3.3. Подготовка приборов 2.3.3.1. Визуальное титрование Установка для визуального титрования указана на черт. 2. Бюретку заполняют реактивом Фишера через кран из сосуда & При этом воздух, попадаюшиН в установку, обезвоживается осушителем в поглотительной трубке, а также в склянках для промывания газов с концентрированной серной кислотой и реактивом Фишера. После заполнения бюретки следует убедиться в полноте стекания реактива. В случае применения бюретки с автоматическим нулем и склянкой заполнение бюретки реактивом Фишера проводят переда вливанием реактива Фишера и 1 склянки при помощи резиновой груши. При этом воздух, попадающий в установку, обезвоживается твердым поглотителем (например силикагелем и антидроиом). Резервуар бюретки с реактивом Фишера изолируют от влаги воздуха при помощи поглотитель* ной трубки, заполненной ангидроном и сел и кагелем-индикатором. Уровень жидкости в бюретке отмечают по верхнему краю мениска. (Измененная редакция, Изм. X? 2). 2.3.3.2. Электрометрическое титрование Титр реактива Фишера определяют по п. 2.3.2. Установка язя электрометрического титрования показана на черт. 3. Резервуар для хранения реактива 5 заполняют реактивом Фишера. Из резервуара через нижний боковой крап реактив Фишера поступает в бюретку. Установка защищена от попадания влаги воздуха поглотительными трубками, наполненными ангидроном и с)Ш1кагелем* индикатором. Электрическую схему для определения точки эквивалентности собирают, как указано на черт. 4. Для проверки электрической схемы замыкают электроды, поднося к их выводам металлический предмет. При замкнутых электродах отклонений стрелки микроамперметра должно быть на всю шкалу. 2.4. Проведение анализа А Визуальное титрование Способ 1 2—10 см3 метанола помещают в сухую колбу для титрования, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее конном бюретки и добавляют по каплям реактив Фишера при перемешивании врашательным движением или с помощью магнитной мешалки до появления красновато-коричневой окраски. Затем в колбу для титрования вносят навеску анализируемого препарата и титруют реактивом Фишера до той же окраски. Дли расчета учитывают объем реактива Фишера, пошедший только на титрование анализируемого препарата. Способ 2 2—10 см3 метанола помещают в сухую колбу, вносят навеску анализируемого препарата, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее конном бюретки и титруют реактивом Фишера при перемешивании до появления красновато-коричневой окраски. Одновременно титруют объем метанола, использованный для растворения навески препарата, и в результат определения вносят поправку. Способ 3 Для веществ, не требующих предварительного смешивания с растворителем, навеску анализируемого препарата похищают в сухую колбу для титрования, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее конном бюретки и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски. Б, Электрометрическое титрование В сухую колбу для титрования помещают метана! и размешиватель магнитной мешалки. Электроды должны быть полностью погружены в метанол, а размешиватель не должен касаться двух

ГОСТ 14870-77 С. 9 электродов. Включают мешалку, замыкают электрическую цепь и титруют метана! реактивом Фишера. В начале титрования реактив Фишера прибавляют со скоростью I капля в секунду, при этом стрелка микроамперметра отклоняется от нулевого положения. При дальнейшем прибавлении реактива стрелка мнкроамперметра начинает сильно колебаться. В этом случае реактив Фишера добавляют со скоростью I капля в 5 с. а при приближении к точке эквивалентности — со скоростью I капля в 10 с. Титрование продолжают ло тех пор, пока стрелка микроамперметра не установится н не продержится в течение I мин (по секундомеру) на определенном делении шкалы. После окончания приливайия реактива проволят проверку правильности титрования. Для этого останавливают магнитную мешалку и наблюдают по секундомеру время, в течение которого стрелка микроамперметра не начнет двигаться к исходному положению. Стрелка должна удерживаться в этом положении не более 15 с. Затем в колбу для титрования (черт. I) через боковой штуцер вводят анализируемый препарат. Включают магнитную мешалку, перемешивают смесь в течение 1—2 мни и титруют реактивом Фишера, как описано выше. Проверив правильность титрования, отмечают объем реактива Фишера, израсходованный на титрование препарата. Допускается проводить титрование на лабораторном титраторе ЛТВ-375, лабораторном титро-метре ТПЛ-75— 7Г или на титраторе другого типа, обеспечивающем требуемую точность измерения. (Измененная редакция. Изм. X? 2). 2.4а. Допускается объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, определять кинетическим способом. Растворитель, указанны!! в НТД на препарат* титруют реактивом Фишера визуально (способ 1) или электрометрически. Затем в колбу для титрования (черт. I) вводят анализируемый препарат, отмечая время ввода пробы в ячейку. Включают магнитную мешалку, перемешивают смесь в течение 1—2 мин и титруют реактивом Фишера ло первоначального установления стрелки микроамперметра на определенном делении шкалы. Таким образом титруют в течение 10—15 мин с интервалом 1—2 мин. При этом каждый раз необходимо отмечать время титрования и объем израсходованного реактива. По полученным результатам строят график в координатах: объем раствора Фишера* см3 — время титрования, мин. Излом на кривой соответствует моменту полного окончания реакции реактива Фишера с водой* присутствующей в пробе. Дальнейший расход реактива объясняется выделением волы в побочном процессе или титрованием мешающих определению примесей, что соответствует пологой части графика: объем реактива Фишера — время титрования. Отрезок, полученный при пересечении этой части графика с осью ординат, соответствует объему реактива Фишера, израсходованному на реакцию с водой, содержащейся в анализируемой пробе. (Измененная редакция. Изм. X? 2). 2.5. Обработка результатов Массовую долю волы (Я) в процентах вычисляют по одной из формул где И — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого препарата, см3; 7"— титр реактива Фишера, мг Н,0/см3; У\ — объем анализируемого препарата, взятый для определения, см*; т — масса навески анализируемого препарата, г; рд, — плотность анализируемого препарата, г/см*. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение* равное 10 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 15 % при определении массовых долей воды от 0*01 % ло 0Т10 % (включительно) и ± 10 % при определении массовых долей воды свыше 0*10 % до 10 % при доверительной вероятности р = 0*95. (Измененная редакция. Изм. .V? I, 2).

С. 10 ГОСТ 14870-77 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ 3.1. Сущность метода Сущность метода заключается в высушивании вещества до постоянной массы и определении уменьшения массы вещества. 3.2. Проведение анализа Реактивы и материалы — по п. 2,2 настоящего стандарта. Стаканчик для взвешивания высушивают до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Помешают в стаканчик 1—5 г анализируемого препарата и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Приоткрыв крышку, стаканчик для взвешивания с анализируемым препаратом помешают в термостат (при необходимости на корковой полставке) и сушат при 105— III) "С до постоянной массы. Если в НТД на анализируемый продукт указан способ высушивания и эксикаторе, наполненном определенным осушителем, то в эксикатор помешают стаканчик для взвешивания с анализируемым вешествомч приоткрывают крышку стаканчика и выдерживают при комнатной температуре до постоянной массы. Допускается высушивай» анализируемый препарат до постоянной массы под инфракрасной лампой, при этом платиновую или кварцевую чашку (по ГОСТ 19908) с анализируемой пробой помешают на теплостойкую подставку (например фторопластовую или керамическую). В зависимости от свойств анализируемого препарата температура высушивания может быть другой, о чем должно быть указано в НТД на анализируемый продукт, а также должен быть указан способ высушивания й, при необходимости, осушитель. Если нет специальных указаний в НТД на анализируемый препарат, первое взвешивание проводят после высушивания в течение 2 ч, последующие — через каждый час. пока не будет достигнута постоянная масса. Стаканчик с анализируемым веществом с закрытой крышкой перед каждым взвешиванием помешают дзя охлаждения в эксикатор с прокаленным хлоридом кальиня (или с другим осушителем) и выдерживают перел взвешиванием каждый раз одно и то же время, но не менее 31) мин. (Измененная редакция, Изм. Хе 2). 3.3. Обработка результатов Массовую долю воды (Л^) в процентах вычисляют по формуле ы _ГОСТ 5955 или толуол по ГОСТ 5789, или ксилол (смесь изомеров или «-ксилол, или .ч-ксилол, или /г-ксилол).

ГОСТ 14X70-77 С. II Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах по НТД. Перед употреблением следует удалить все следы жира с градуированной трубки и с внутренней трубки холодильника тщательным промыванием их* например хромовой смесью (по ГОСТ 4517)* затем дистиллированной водой и анетоном, затем высушить их. 4.3. Проведение анализа Анализ следует проводить в вытяжном шкафу. Массу навески анализируемого препарата выбирают в зависимости от предполагаемой массовой доли воды так, чтобы отогнанный объем воды в гралуировочном цилиндре составлял 0,3—8,0 см*. Навеску анализируемого препарата помешают в колбу аппарата и прнбашыют 50—100 см' растворителя (бензола, толуола или ксилола). Содержимое колбы тщательно перемешивают и вносят для равномерного кипения длинные капилляры или кусочки неглазурованного фарфора или прокаленной пемзы. Колбу соединяют с аппаратом и нагревают жидкость на закрытой электроплитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а спокойно стекал навстречу поднимающимся парам жидкости со скоростью 2—4 капли в секунду. Кипячение прекращают* когда объем волы в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным. Вся отогнанная вола должна собраться в нижней част приемника. Капли воды, осевшие на стенках приемника или трубке холодильника* осторожно сталкивают стеклянной палочной с резиновым наконечником. После охлаждения жидкости в приемнике до комнатной температуры отме- чаю 4.4. Обработка результатов Массовую .юлю волы (Л ) в процентах вычисляют по формуле у Ур№ Л* " т • где V — объем воды в приемнике, см3; р — плотность волы, г/см3; т — масса навески анализируемого препарата» г. Для определения воды в веществах, легко отдающих воду и чувствительных к нагреванию до температуры кипения толуола* в качестве растворителя применяют бензол. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение* равное 10 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа должна быть указана в НТД на анализируемый продукт. 4.2—4.4. (Измененная редакция, Изм, Ле 2).

С. 12 ГОСТ 14870-77 ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное I. Приготовление реактивов мм определенна воды по методу Фншсра 1.1. Реактивы и материалы Ангидрид сернистый газообразный в баллонах. Аистон технический по ГОСТ 2768. Бензол по ГОСТ 5955. Двуокись углерода твердая (сухой лсд) по ГОСТ 12162. Димсгилформампд по ГОСТ 202X9. Йод по ГОСТ 4159. Калия гидроокись (калия гидроксил) по ГОСТ 24363. Кальция хлорид обезвоженный. Кислота серная но ГОСТ 4204. Магний первичный в чушках по ГОСТ 804. измельченный в мелкую стружку. Метанол-яд по ГОСТ 6995 с массовой долей воды не более 0.05 %. Натрий йодиезый 2-водныЙ но ГОСТ Н422. высушенный до иосгоянной массы при 120 С. Натрий сернокислый по ГОСТ 4166. высушенный до постоянной массы при 105 'С. Натрий уксуснокислый 3-волный по ГОСТ 199, высушенный до постоянной массы при 125 °С Пиридин но ГОСТ 13647 с массовой долей воды не более 0.1 %. Смесь из ацетона и твердой двуокиси углерода готовит постепенным прибавлением в аистон малыми порциями твердой двуокиси углерода. Колба К-1-1000-29/32 {34/35, 45/40); П-1-10О0-29/32 {34/35, 45/40) по ГОСТ 25336. Холодильник по ГОСТ 25336. Трубки хлоркалышевая ТХ-П-1-13 (17, 25, 30) по ГОСТ 25336. Дефлегматор по ГОСТ 25336. Бутылки стеклянные для химических реактивов. Цилиндр 1 — 100 (250, 500) или 2—100 (250) по ГОСТ 1770. Склянки для промывания газов (склянки Тишснко) СПЖ-250 по ГОСТ 25336. Склянка СПТ по ГОСТ 25336 (колонка). Стаканчик для взвешивании по ГОСТ 25336. Термометр. Эксикатор по ГОСТ 25336. Колба КН по ГОСТ 25336. 111 ■'.тмин;! редакция, Изм. № 1, 2). 1.2. Приготовление обезвоженных реактивов 1.2.1. Пригопю&тше обезвоженного метанола (с массовой до,

IОСТ 14870-77 С. 13 1.2.3. Па/учение жидкого обезвоженного сернистого ангидрида Д.1Н обе звожшинки сернистый ангидрид пропускают через две последовательно соединенные склянки для промывании газов с концентрированном серной кислотой и колонку, наполненную безводным хлористым кальцием. Сернистый анпирил конденсируется в сосуде, охлажденном смесью твердой углекислоты с ацетоном. Сосуд должен быть снабжен хлоркальинсвой "фубкой. 1.2.4. Пригопю&кние обезвоженного йода Йод растирают до мелкою зернистого порошка, насыпают тонким слоем в стаканчик дли взвешивании и ставят на 2—3 сут в эксикатор над безводным хлористым калышем. Сохраняют йод в том же эксикаторе. 1.2.5. Пригатоа/енае обезвоженного ди.иет&н/юрмамна'а Диметил формам ид высушивают надсернокислым натрием в течение суток и перегоняют в вакуум, отбирай фракцию при стабильной температуре. 1.2.2.1 — 1.2.5. (Измененная редакция. Изм. № 2). 1.3. Приготовление реактива Фишера В состав реактива входит обезвоженные: метанол-ид — 600 см'; пиридин — 220 см'; Йод — 75 п сернистый ангидрид жидкий — 33 см' (54 г). Реактив Фишера готовят в виде двух отдельных растворов. Раствор 1 В сухую колбу помешают 220 см' пиридина, охлаждают колбу смесью сухого льда и ацетона, прилипают в нее осторожна порциями 33 см' жидкого сернистого ангидрида и перемешивают содержимое колбы. Температуру смеси постепенно доводит до комнатной, после чет смесь переливаю! в сухую склянку с пришлифованной пробкой. Кроме того, раствор I допускается готовить, насышан пиридин газообразным сернистым ангидридом. Для лого стеклянную бутылку с пиридином плотно закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками: одна, доходящая до дна бутылки, — для ввода газообразного сернистого ангидрида; вторая, короткая, — дли вывода газа. Стеклянную бутылку с пиридином взвешивают, помешают в сосуд со льдом и при охлаждении ведут насыщение сернистым ангидридом ло тех пор, пока привес на составит 54 г. Раствор 2 В стеклянную бутылку темного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см' помешают 600 см' метанола и 75 г Йода, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять ло полного расгворенин йода. Смешиванием растворов 1 и 2 в объемном соотношении 1:2.17 получают реактив Фишера с титром окаю 4 мг/см1. Реактив Фишера с титром 1 мг/см' готовят смешиванием полученного реактива с метанолом 1:1. Раствор сохраняют в герметически закрытых стеклянных бутылках, зашишенных от попадании света. 1.4. Приготовление реактива Фишера видоизмененного состава В состав рсакгпва входят обезвоженные: дичетилформамил — 475 см': пиридин — 220 см'; йод — 38 п ангидрид сернистый жидкий — 33 см' (54 г). Реактив готовят смешиванием двух растворов: раствора 1. приготовленного по п. 1.3 настоящего приложении, и раствора 2а. Раствор 2а В сухую стеклянную бутылку темного стекла с пришлифованной пробкой помешают 475 см' димстид-формамида и 38 г Йода, закрывают бутылку пробкой, перемешивают и оставляют стоять до пинки о растворении йода. Для патучения реактива с титром около I мг/см' смешивают 75 см' раствора 1: 160 см' раствора 2а и 235 см' ли мстил формам ида. 1.3, 1.4. (Измененная редакция. Изм. № I, 2). 1.5. Приготовление й од-аист а г н ого раствора В сухую стеклянную бутылку темного стекла с пришлифованной пробкой помешают 71)0 см' метанола. 23 г йодистого натрия и 85 г безводного уксуснокислого натрия, закрывают пробкой и перемешивают содержимое бутылки ло полного растворения йода и соде». Полученный раствор насыщают сернистым ангидридом (как описано в п. 1.2.3 приложения I). пока привес не составит 23 г. Затем объем раствора доводит метанолом ло I дм', перемешивают и сохраняют в герметически закрытой стеклянной бутылке, защищенной от попадания света. Титр йол-апетатного раствора устанавливают одним из способов, указанных для установки титра реактива Фишера (п. 2.3.2 настоящего стандарта). (Измененная редакция. Изм. .4° 2).

С. 14 ГОСТ 14870-77 ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое Масса навески яналишруечого продукта в «ависнмости от предполагаемой массовой доли волы МлССОг:1>: ДОЛИ ПЛЯЫ, % Мае» НаПССКН. г До 0.01 включ. 100—10 Св. 0,01 -0.1 - 10-5 - 0.1 . 1 5-2 - 1 - 10 2-0,3 > 10 0.3-0,05 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.01.77 № 97 3. ВЗАМЕН ГОСТ 14870-69 4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3686-82, СТ СЭВ 1489-79 5. В стандарт введены международные сгандарты И СО 760—78, ИСО 4318—78, ИСО 6353/1—82 (ОМ-12) 6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ на кшорыН !.и!.1 ссыпка Ноыер п|ии4. поаоунка. прилоаснкв Обо иначе кие НТД. на кширый :■■!■ ссылка Нинер иуниа. подпункта, нри.кисмня ГОСТ 61-75 2.2 ГОСТ 8682-93 2.2 ГОСТ 199-78 2.2; приложение 1 ГОСТ 8984-75 2.2 ГОСТ 804-93 Приложение 1 ГОСТ 9293-74 2.2 ГОСТ 1770-74 2.2; приложение 1 ГОСТ 10164-75 2.2 ГОСТ 2222-95 2.2 ГОСТ 10455-80 2.2 ГОСТ 2768-84 Приложение 1 ГОСТ 12162-77 Приложение 1 ГОСТ 4159-79 Приложение 1 ГОСТ 13647-78 2.2; приложение 1 ГОСТ 4166-76 Приложение 1 ГОСТ 19814-74 2.2 ГОСТ 4204-77 2.2; приложение 1 ГОСТ 19908-90 3.2 ГОСТ 4517-87 4.2 ГОСТ 20015-88 2.2 ГОСТ 5789-78 4.2 ГОСТ 20289-74 2.2; приложение 1 ГОСТ 5955-75 4.2: приложение 1 ГОСТ 22967-90 2.2 ГОСТ 6709-72 2.2 ГОСТ 24363-80 Приложение 1 ГОСТ 6995-77 2.2; приложение 1 ГОСТ 24861-91 2.2 ГОСТ 8422-76 Приложение 1 ГОСТ 25336-82 2.2; приложение 1 ГОСТ 8551-74 2.2 ГОСТ 27025-86 1.6 7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 28.06.89 .V? 2184 8. ИЗДАНИЕ (июнь 2005 г.) с Изменениями .V? I, 2, утвержденными в мае 1983 г., нюне 1989 г. (ИУС 8-83, ИУС 11-89)