ГОСТ 10671.2-74

ГОСТ 10671.2-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ НИТРАТОВ

Издание официальное

бВд!

УДК 54 -41:543.06:006.354    Груша Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

ГОСТ

Методы определения примеси нитратов

10671.2-74

Reagents. Methods lor determination of nitrates

M КС 71.040.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы н устанавливает методы определения примеси нитратов: визуальный методе применением индигокармина (метод 1); фотометрический метод с применением салициловокислого натрия (метод 2).

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

1а. Общие указания

1а.!. Общие указания и требования к методам анализа — по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом    взвешивания 200 г и ценой деления ().! мг, 3-го    класса    точности    с    наибольшим    пределом

взвешивания 500 г или 1 кг и пеной деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим    пределом

взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса нитратов в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

la.I. 1а.2. (Измененная редакция, Изм. .V? 2).

1а.З. Масса нитратов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0,005—0.030 мг — при определении методом 1;

0.005—0.050 мг — при определении методом 2.

1а.4. Применяемый метол и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1а.З, 1а.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а.5. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точное¹ лью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.6. (Исключен, Изм. № 2).

1а.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь нитратов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а.8. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1

<£> Издательство стандартов, 1974 © Стандартннформ. 2007

С. 2 ГОСТ 10671.2-74

1а.9. Определение примеси нитратов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими нитраты. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИГОКЛРМИНА (МЕТОД 1)

Метод основан на способности раствора индигокармина обесцвечиваться нитрат-нонами в сернокислой среде. Окраску анализируемою раствора сравнивают визуально с окраской раствора сравнения, содержащего определенную массу нитрат-ионов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка I (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 29251: колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

колбы Кн-2—750—40 ГХС, Ки-2-50(100)-22 ТХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)—2—1(2), 6ГОСТ 29227; цилиндр 1(3)—50, 1-1000 по ГОСТ 1770; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

индигокармин (индигосульфонат натрия) с установленным содержанием основного вещества. которое определяют следующим образом: около 0,2500 г индигокармина помешают в коническую колбу вместимостью 750 см’, растворяют в 30 см⁵ воды, прибавляют 1 см' концентрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600 см³ и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1 см’ раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³ соответствует 0,01165 г индигокармина).

Раствор индигокармина готовят следующим образом:

0.20 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95 % массу навески и иди-

I ПО

гокармнна (т) в граммах вычисляют по формуле т = 0,20 где X — фактическая массовая доля

индигокармина, %) растворяют в 500 см³ раствора серной кислоты в мерной колбе, прибавляют 20 см³ соляной кислоты и доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты.

Раствор индигокармина хранят в темном месте: пригодность раствора проверяют через каждые 14 дней (описание проверки пригодности — по п. 1.2);

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 КМп0₄) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2;

кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная и раствор с массовой долей 16 %\ готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 5%;

раствор, содержащий NO.; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0.01 мг NO, в I дм³. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

1.2.    Проверка пригодности раствора индигокармина

В две конические колбы вместимостью 50 или 100 см³ каждая помешают растворы, содержащие 0,030 и 0,035 мг NO_r доводят объемы растворов водой до 10 см³, прибавляют при перемешивании I см³ раствора хлористого натрия, I см³ раствора индигокармина, 12 см³ концентрированной серной кислоты и оставляют в покое на 5 мин.

Голубая окраска раствора, содержащего 0,030 мг NO,, должна быть темнее раствора, содержащего 0,035 мг NOj.

1.3.    Проведение испытания

Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см³ и растворяют в 10 см³ воды. К раствору прибавляют при перемешивании I см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

Наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не должна быть слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в гаком же объеме: массу нитратов в миллиграммах, указанную в нормативно-технической

ГОСТ 10671.2-74 С. 3

документации на анализируемый реактив. 1 см¹ раствора хлористого натрия, 1 см' раствора индиго-кармина и 12 см⁵ концентрированной серной кислоты.

1.1 —1.3. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ САЛИЦИЛОВОКИСЛОГО НАТРИЯ

(метод 2)

Метод основан на реакции нитрования салициловокислого натрия в сернокислой среде. Образующееся нитросоелинемие приобретает в щелочной среде желтую окраску, интенсивность которой определяют фотометрически. Для разрушения мешающей определению примеси NO, применяют карбамид.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа; колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;

колба Кн-2—250—34 ТХС или стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)—2—1, 6(7)—2—5( 10), 6(7)—2—25 или 2(3)—2—25 по ГОСТ 29227;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

кислота серная по ГОСТ 4204;

карбамид по ГОСТ 6691, раствор с массовой долей 20 %;

натрий салициловокислый, ч.д.а. или фармакопейный, раствор с массовой долей 10 %; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517; раствор, содержащий N0₃, готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением его готовят раствор, содержащий 0,1 мг N0₃ в 1 см³.

2.2.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в сухие мерные колбы помещают растворы, содержащие 0,005; 0,010; 0.020; 0,030; 0,040 и 0.050 мг NO_}, доводят объемы растворов водой до 0,75 см' и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий NO,.

В каждый раствор прибавляют 0,5 см ' раствора карбамида, 0.25 см’ раствора салициловокислого натрия и осторожно, при перемешивании — 3 см³ серной кислоты. Растворы выдерживают в течение 5 мин, не охлаждая, затем осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см³ воды и 20 см' раствора гидроокиси натрия охлаждают, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 415 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны 400—420 нм в кюветах с толщиной иоглошающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3.    Проведение испытания

Навеску анализируемого реактива (не более 1.00 г) помешают в сухую мерную колбу, смачивают 0,75 см³ воды, прибавляют 0,5 см¹ раствора карбамида. 0,25 см³ раствора салициловокислого натрия и осторожно, при перемешивании — 3 см³ серной кислоты. Раствор выдерживают в течение 5 мин, не охлаждая, осторожно при перемешивании прибавляют 20 см³ воды, 20 см³ раствора гидроокиси натрия охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному гак же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу N0. в анализируемом реактиве.

Окраска устойчива в течение суток.

2.4.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение (d), указанное в таблице.

Допускаемые относительные суммарные погрешности результатов анализа (Д) при доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице.

С. 4 ГОСТ 10671.2-74

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. .N*9 2).

2.5.    (Исключен, Изм. № 2).

2.6.    Если анализируемый реактив имеет щелочную реакцию или рах1агается серной кислотой, то количество последней для проведения реакции нитрования увеличивают и соответственно увеличивают количество раствора гидроокиси натрия, что должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

2.7.    Если анализируемый реактив имеет плохую растворимость в воде, то реакцию нитрования проводят в конической колбе или стакане в следующих условиях: к навеске анализируемого препарата (не более 2 г) прибавляют 4 см* воды. 0,5 см* раствора карбамида. 0,5 см’ раствора салицило-вокислого натрия и 7 см-’ серной кислоты. Через 5 мин объем раствора доводят водой до 100 см³. 25 см³ полученного раствора (соответствуют '/ части первоначальной навески препарата) помешают пипеткой в мерную колбу, прибавляют 13 см’ раствора гидроокиси натрия, объем раствора доводят водой до метки и фотометрируют. Градуировочный график строят в таких же условиях, с тем расчетом, чтобы в 25 см³ аликвотной части раствора содержалось 0,01—0,05 мг NO_r

2.Х. Если анализируемый раствор мутный или в нем наблюдается опалесценция, в результат определения вводят поправку, для чего измеряют в условиях определения оптическую плотность раствора навески анализируемого реактива (из которой проводилось определение) в 50 см³ воды. Оптическую плотность измеряют по отношению к воде и полученную величину вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

2.9.    В случае невозможности проведения окончания определения в среде раствора гидроокиси натрия допускается заканчивать определение в аммиачной среде, о чем должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый реактив. Аммиак следует прибавлять в избытке, равном 10 см³ раствора аммиака сверх объема, необходимого для нейтрализации серной кислоты. Градуировочный график в этом случае строят в таких же условиях.

При окончании определения в аммиачной среде, при необходимости, в результат анализа вводят поправку на оптическую плотность раствора сравнения, содержащего примесь железа в количествах. найденных в навеске анализируемого реактива. Определение проводят в условиях методики определения нитратов. Полученное значение оптической плотности вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

2.10.    При определении нитратов в солях амфотерных металлов объема раствора гидроокиси натрия увеличивают: прибавляют раствор гидроокиси натрия до растворения выпадающего вначале осадка.

2.7—2.10. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 2).

ГОСТ 10671.2-74 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 .\е 1885

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд. IV

4.    В стандарт введен СТ СЭВ 1434—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

7. ИЗДАНИЕ (февраль 2007 г.) с Изменениями № I, 2, утвержденными в декабре 1979 г., июне 1989 г. (ИУС 1-80, 11-89)

Редактор Л.В. Коргтиикава Технический реаакюр АЛ. Гусева Корректор //.//. Гввритук Компьютерная верстка И.А. Налеихинпй

Подписано я печать 14.03.2007. Форма! 60 х 84¹/_г Бумага офсетная. Гарни тура Таймс. Печать офсетная. Уся. печ.л. 0.93. Уч.-нмл. 0.S5. Тираж 159 экз. Зак. 206. С 37S6.

ФГУП «Сглиартниформ». 123995 Москва. Гранашый пер.. 4. www.goMinfo.ru    infottgoslinl’o.ru

Набрано II Калужской пики рафии сгандарток.

Ошечагано в филиале ФГУП •Станиартинформ» — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лилии пер.. 6.