ГОСТ 10749.5-80

удк 661.772:543.06:006.354 Груш» Л29 государственный стандарт союза сср спирт этаповый технический гост 10749.5-80* Метоп определения кислот ЙЬу! а1со!ю1 (ог шЛшла! и$с. тгччлчлл « МаЬоЛ Гог аеюлтпаиоп оГ ас\0$ в чиста рыл. 6 ОКСТУ 2409 Поогниовленнем Госуиирстеешкии комитета ссср оо стмизяртям от 29 декабря 1980 г. № 6048 дна введения устявоа-чсня ш Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1826 снято ограничение сроки МЙСПИЯ Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения кислот. 1. ОТБОР ПРОБ 1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на этиловый спирт. 2. ПОСУДА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Колба Кн-1-500-24/29 или Кн-1-500-29/32 но ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1(2)-100по ГОСТ 1770-74. Бюретка 6~Ц2)-2 по НТД. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калии гидроокись по ГОСТ 24363-80. растворы концентрации с (КаОН) = 0.05 моль/дм3 (0.05 н.) и с (КОН) - 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83. БромтимоловыЙ синий (индикатор), спиртовой раствор, готовят но ГОСТ 4919.1-77. Пшике официальное Перспсчяткя воспрещена Переиздание (март 1997е.) с Изменениями Ад I, 2, утвержденными в сентябре 1985 г., феврале 1993 г. (ИУС 12—85, 8—93)

ГОСТ 10749.5-80 С. 2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. (Измененная редакция, Изм. № I). 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. В колбу помешают 100 см1 дистиллированной воды, прибавляют 3—5 капель раствора индикатора и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления синей окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с. Затем быстро приливают 100 см* анализируемого спирта и, если синяя окраске раствора исчезнет, титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления устойчивой синей окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую концентрацию кислот в пересчете на уксусную кислоту I .V I в мг/дм' вычисляют по формуле г- у 3 1000 100 • гае У— объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно с (МаОН или КОН) * 0,05 моль/дм \ израсходованный на титрование кислоты в анализируемом спирте, см*: 3 — масса уксусной кислоты, соответствующая I см* раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно с (N8011 или КОН) ■ 0,05 моль/дм1, мг. 4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно средней величины при доверительной вероятности Я = 0,95. Округление результатов измерения — по СТ СЭВ 543—77 до целого числа. 4.1. 4.2. (Измененная ре лиши, Изм. .V I). 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ И КИСЛОТНОСТИ ПО ФЕНОЛФТАЛЕИНУ Метод применим для анализа спирта с массовой долей кислот 0,0008 % и менее и заключается в разбавлении анализируемою спирта водой, не содержащей двуокиси углерода. Если анализируемый спирт имеет щелочную реакцию по фенолфталеину, то это отмечают в результатах анализа. Если анализируе-

С. 3 ГОСТ 10749.5-80 мый спирт имеет кислую реакцию, то проводят титрование раствором гидроокиси натрия установленной молярной концентрации. 5.1. Реактивы Для анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты, не содержащей двуокиси углерода. 5.1.1 Вода, не содержащая двуокиси углерода. Дистиллированную воду кипятят, охлаждают и хранят в склянке с пробкой, в которую вставлена трубка, заполненная натронной известью. 5.1.2. Натрия гидроокись, раствор молярной концентрации точно с (N804) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1-83. 5.1.3. Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор концентрации 5 г/дм3. 0,5 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 раствора спирта с объемной долей 95 %. далее добавляют раствор гидроокиси натрия, приготовленный по п. 5.1.2 до бледно-розовой окраски. 5.2. Приборы Обычные лабораторные приборы и 5.2.1. Колбы конические из борос ил и кати ого стекла вместимостью 500 см3, снабженные пробкой со шлифом и стеклянной трубкой, заполненной натронной известью. 5.2.2. Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой делений 0.02 см3. 5.3. Метод анализа 5.3.1. Анализируемая проба Для анализа берут (100±0,1) см3 анализируемого спирта. 5.3.2. Проведение анализа 100см3 воды, приготовленной по п. 5.1.1, помещаютв коническую колбу, прибавляют 0,5 см3 раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до розовой окраски. Далее добавляют анализируемую пробу и 0,5 см3 раствора фенолфталеина, при этом наблюдают окраску раствора. Если раствор имеет бледно-розовую окраску, то анализируемый раствор щелочной, о чем отмечают в результатах анализа. Если раствор бесцветный, то анализируемый спирт имеет кислую реакцию. В этом случае проводят титрование раствором гидроокиси натрия до бледно-розовой окраски, оставляют колбу и наблюдают за окраской раствора. Титрование считают законченным, когда бледно-розовая окраска раствора сохраняется в течение 15 с. После каждого прибавления раствора гидроокиси натрия колбу с содержимым оставляют и закрывают пробкой. 5.4. Обработка результатов 5.4.1. Щелочность

ГОСТ 10749.5-80 С. 4

Указывают, является ли анализируемый спирт щелочным в присутствии фенолфталеина.

5.4.2. Кислотность

Массовую долю кислот в процентах в пересчете на уксусную кислоту (CHjCOOH) вычисляют по формуле

0,006 V Р ’

где V— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; р — плотность анализируемой пробы при 20 'С, г/см³; плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 ареометром;

0,006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно

0,100 моль/дм³.

Примечание. Если молярная концентрация раствора гидроокиси натрия неточная, то вводят поправочный коэффициент.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).