ГОСТ 11739.18-90

УДК *69.715.001.4:006.354    Группа    В59

государственный стандарт СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕПНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения свинца

Aluminium casting and wrought alloys Method for determination of plumbum

ОКСТУ .1(709

Срок действия с 01.07.91

до 0l.07.9G

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,01 до

1.5%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Обшне требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии ачотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 217,0 или 283,3 нм в пламени

ацетилен-воздух.

3. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для свинца.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см', растворы 1:1 и 1:99.

Имапис официальное    Перепечатка    воспрещена

С. 2 ГОСТ 11739.18- 90

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см³ и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь соляной и азотной кислот: к 500 см³ воды осторожно, при перемешивании добавляют 375 см³ соляной кислоты и 125 см⁵ азотной кислоты.

Никель хлористый по ГОСТ 4036, раствор 1 г/дм³.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Раствор алюминия 20 г/дм³: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см³, добавляют 50 см⁵ воды и небольшими порциями 200 см³ смеси соляной и азотной кислот и растворяют v при умеренном нагревании, добавляя 1 см³ раствора хлористого    L

никеля. Раствор кипятят до удаления бурых паров и уменьшения    »

объема до 100 см⁸, затем охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см⁵, доливают водой до метки и перемешивают.

Свинец марки С000 по ГОСТ 22861.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,5 г свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 30 см» раствора азотной кислоты. После растворения навески раствор кипятят в течение 2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной темпера- • туры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Л содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см⁵, доливают водой до метки к перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 0.5 г (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,25%) или 0.2 г (при массовой доле свинца от 0,25 до 1.5%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают приблизительно Ю см³ воды, затем небольшими порция-мн 20 см³ смеси соляной и азотной кислот. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески, выпаривают раствор до объема окаю 10 см³ и охлаждают до комнатной температуры. К остатку добавляют 25 см³ воды и кипятят раствор в течение 2 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную кол-

74

ГОСТ 11739.18-90 С. 3

бу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ раствора азотной кислоты. доливают водой до метки и перемешивают.

4.2.    При массовой дате кремния менее 1 % раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

4.3.    При массовой доле кремния свыше 1 % после окончания растворения по п. 4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см³. Осалок на фильтре проминают I—2 раза горячим раствором соля-пой кислоты (1:99) порциями но 10 см⁵ (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, п прокаливают при температуре 500—600“С в течение 3 мин. После охлаждения добавляют 5 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор выпаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см¹ воды и растворяют в 2—3 см³ раствора азотной кислоты при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см⁵, добавляют 5 см¹ раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4 Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 4.1, 4.2 или 4.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

4.5.    Построение градуировочных графиков

4.5.1.    При массовой доле свинца от 0,01 до 0.1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см³ приливают по 25 см⁵ раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4,0;

5.0    см³ стандартного раствора Б. чго соответствует 0.00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г свинца.

4.5.2.    При массовой доле свинца свыше 0,1 до 0,25 % в шесть мерных колб вместимостью по 100 см¹ приливают по 25 см^л раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0.5; 0.75; 1.0; 1,25; 1,5 см³ стандартного раствора Л, что соответствует 0.0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г свинца.

4 5.3. При массовой доле свинца свыше 0,25 до 1,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см³ приливают по 10_см³ раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0.5; 1,0; 1,5; 2,0. 2,5;

3.0    tM^J раствора Л, что соответствует 0,0005; 0,001; 0.0015; 0.002; 0.0025; 0,003 г свинца.

4 5 4. В растворы в колбах по пп. 4.5.1, 4.5.2 и 4.5.3 добавляют по 5 см³ раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

4.6.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию свинца при длине волны 217,0 или 283,3 им.

75

С. 4 ГОСТ 11739.18-90

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям свинца строят градуировочный график.

Массовую концентрацию свинца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ •

5.1.    Массовую долю свинца (А) в процентах вычисляют по формуле

X-    .    100,

т

где С1 — массовая концентрация свинца в растворе пробы, иайдеи-ная по градировочному графику, г/см³;

С_а—массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см^:;

V’ — объем раствора пробы, см⁵; т — масса навески пробы, г.

5.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

7*

ГОСТ 11739.18-90 С. 5 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук, О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 .4* 1962

3.    ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ -5 лет

4.    СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ ИСО 4192 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, растворения пробы, измерения атомной абсорбции и обработки результатов

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.18-78

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7/