Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 11739.2-90

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бора

Заменяет ГОСТ 11739.2-78

Предлагаем прочесть документ: Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бора. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 11739.2-90» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1991
28.06.1990 Утвержден Госстандарт СССР
Разработан Министерство авиационной промышленности СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

УДК 669.715.001.4:008.334    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

гост

11739.2-90

Методы определения бора

Aluminium casting and wrought alloys Methods for determination of boron

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения бора с 1,Г диаитримндом (при массовой доле бора от 0,001 до 0,5% и от 0,0001 до 0,001%).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИИ

1.1.    Общие требовании к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1.    Сущность метода

.Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании голубого комплекса бора с 1,Г — днаитримн-дом в концентрированной серной кислоте при температуре (100-2) °С и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 630 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлсктроколориметр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Аппарат кварцевый для перегонки воды.

Пробирки кварцевые с притертыми пробками.

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.

Нгдаиис официальное    Перепечатка    воспрещена



13

С. 2 ГОСТ II 739.2—90

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм3. Раствор готовят и сохраняют в полиэтиленовой посуде.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3, свобод-пая от следов азотной кислоты (проба кислоты в присутствии дифениламина не окрашивается в синий цвет) и раствор 0,5 моль/дм3.

Дифениламин по ГОСТ 5825.

1.1'—диантримид по ТУ 6— 09—1508,раствор:0,10 г 1,1'— диан-трнмнда растворяют п 200 см3 серной кислоты в сухой склянке с притертой пробкой. Склянку предварительно сушат в сушильном шкафу при температуре 100—110°С с последующим охлаждением.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Стандартные растворы бора.

Раствор А: 0,5715 г борной кислоты (х. ч. или ос. ч.) растворяют при нагревании в 500 см* раствора серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г бора.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г бора.

Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

2.3.    Подготовка к анализу

Перед проведением анализа приблизительно 1 г стружки пробы промывают два раза этиловым спиртом порциями по 25 см3 и высушивают в сушильном шкафу при температуре (Ю5+5)°С в течение 15—20 мин.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1. Навеску пробы массой согласно табл. 1 помещают в кварцевую коническую колбу вместимостью 250 см3 или стакан из фторопласта вместимостью 200 см3, приливают раствор гидроксида натрия согласно табл. 1, 10 см3 тридистиллята и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица I

Mi«ou» дол* бора, «

Масса навес** пробы, г

Объем раствора гидроксила цатрия, см*

Объем сермо# хислота для Нейтрализация, см*

Об мм aiux-иотной члетм

рас г юр i. см*

От

0,001 до 0,01 в ключ.

0.5

20

40

4

Св.

0.01 *0.1 >

0,25

10

20

2

>

0.1 » 0.5 »

0,1

10

20

2

14

ГОСТ 11739.2-90 С. 3

После полного растворения пробы в колбу добавляют еще 10 см® тридистиллята и осторожно нейтрализуют раствор серной кислотой согласно табл. 1. добавляя ее маленькими порциями из пипетки по стенкам колбы.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, дал ива ют тридистиллятом до метки и перемешивают.

2.4.2.    В сухую кварцевую пробирку с притертой пробкой вместимостью 50 см5 отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. I, приливают пипеткой 26- 28 см3 серной кислоты до объема 30 см3 и 10 см5 раствора 1,Г — диантримнда. Закрывают пробирку пробкой и, перемешав раствор, помешают ее в кипящую водяную баню, где нагревают в течение ! и.

2.4.3.    Оптическую плотность раствора пробы измеряют после охлаждения до комнатной температуры при длине волны 030 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм при массовой доле бора от 0,001 до 0,01% и 20 мм при массовой доле бора свыше 0.01%.

Раствором сравнения служит раствор серной кислоты.

‘2.4А. Растворы контрольных опытов готовят по пп. 2.4.1, 2.4.2 со всеми используемыми в анализе реактивами. Среднюю оптическую плотность растворов контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы.

Массовою долю бора вычисляют по градуировочному графику.

2.4.5. Построение градуировочных графиков

2 4.3.!. При массовой доле бора от 0,001 до 0,01 % в восемь кварцевых конических колб вместимостью по 250 см7 помещают иавьсли алюминия массой 0,5 г, растворяют по п. 2.4.1 и в шесть колб отмеряют 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4.0; 5.0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005: 0,00001; 0.00002; 0.00003; 0,00004; 0.00005 г бора.

2.4 5.2. При массовой доле бора от 0,01 до 0,1% в восемь квар-цевкх колб помешают навсски алюминия массой 0.25 г, растворяют г,о п. 2.4.1 и в шесть колб отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0: 2,5 см: стандартного раствора А, что соответствует 0,000025; 0,00005: 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 г бора.

2.4.5.3.    При массовой доле бера от 0,1 до 0,5% в семь кварцевых конических колб помещают навески алюминия массой 0,1 г, растворяют по п. 2.4.1 и в пять колб отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5.0 см1 стандартного раствора А. что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г бора.

Загем растворы переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см*, доливают трндистиллягом до метки, перемешивают и продолжают по пп. 2.4.2 и 2.4.3.

Растворы, в которые не введен бор, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам бора строят градуировочные графики.

15

С. 1 ГОСТ 11739.2-90

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю бора (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=^-Ю0,    (I)

/П,

где т — масса бора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; nil — масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.

2.5.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

A&<o.i>уп.ос *опус*»рмо* расхо*д*нис, ч

Ммсомя долм бори, *,

рг »у.|ьт«!Ои imjm.i-

•кльнмх онр« аг.кипй

реэулькгов аиглтз

От

0,00010 до 0,(10030 включ.

0,00006

0.00007

Сэ.

0,0003 » 0.0006

>

0.0001

0,0002

»

0,0006 » о.оою

>

0,0002

0,0003

>

0.0010 » 0,0330

0.0003

0.000»

0,00.10 » 0,0050

»

0,0005

0,0007

»

0.005 » 0,010

»

0,002

0,003

*

0,010 » 0,030

>

0,003

0,004

»

0,030 » 0.060

»

0,004

0,005

*

0.06 * 0,20

»

0,02

0.03

*

0,20 > 0.50

*

0,05

0,06

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА С ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ ОТДЕЛЕНИЕМ

31. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной, азотной, соляной кислот, разделении бора и алюминия на катионите, образовании голубого комплекса бора с 1,1' —диантримидом в концентрированной серной кислоте при температуре (100±2)°С и измерении оптической плотности раствора при длине волны 630 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Аппарат кварцевый для перегонки воды.

Колбы кварцевые конические с кварцевыми воздушными холодильниками.

Колонки кварцевые хроматографические.

Стаканы кварцевые.

Пробирки кварцевые с притертыми пробками.

ГОСТ 11739.2-90 С. Ь

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (триднстил-лят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см1 и раствор 0,5 моль/дм5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 r/см3 и растворы 1:3, 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см*.

Смесь кислот: 2 части серной кислоты, 3 части соляной кислоты, 4 части азотной кислоты, 7,5 частей триднетиллята по объему.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. плотностью 0.91 г/см3

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

1,Г—диантримид по ТУ 6 —09—1508, раствор готовят по п. 2.2.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Катионит КУ-2 но ГОСТ 20298.

Аммоний роданистый по ГОСТ 37067, раствор 10 г/дм'.

Бумага универсальная индикаторная по ТУ 6— 09—1181.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Стандартные растворы бора

Растворы А и Б ■ по п. 2.2.

Раствор В: 10 см' раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 сма, доливают раствором серной кислоты 0,5 моль/дм3 до метки и перемешивают; готовят перед применением

I см3 раствора В содержит 0,000001 г бора.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1.    Перед проведением анализа приблизительно 2 г стружки пробы промывают 2 раза этиловым спиртом порциями по 30 см' н высушивают при температуре (105+5)°С в сушильном шкафу в течение 15-20 мин.

3.3.2.'    Катионит КУ-2 для перевода в Н-форму заливают соляной кислотой и оставляют на сутки. Затем загружают в кварцевую хроматографическую колонку высотой 30—40 см, диаметром 2 см (высота слоя 25 см) и промывают раствором соляной кислоты (1:1) до отрицательной реакции на ион трехвалентного железа (проба вытекающего из колонки раствора с роданистым аммонием).

По достижении отрицательной реакции на нон железа (проба раствора с роданистым аммонием не окрашивается в красный цвет) катионит промывают трндистнллятом до нейтральной реакции вытекающего из колонки раствора (pH 7, проба по универсальной индикаторной бумаге).

3.3.3.    Для регенерации катионита КУ-2 после разделения бора, алюминия и других элементов через хроматографическую колонку пропускают 300—350 см5 раствора соляной кислоты (1:3) и 150- 200 см1 триднетиллята до нейтральной реакции вытекающего

17

С. 6 ГОСТ II739.2-SO

из колонки раствора. Полноту элюирования алюминия и других элементов с катионита соляной кислотой проверяют нейтрализацией порции раствора, вытекающего из колонки, аммиаком — отсутствие помутнения раствора.

3.4. Проведение анализа

3.4.1.    Напеску пробы массой ! г при массовой доле бора от 0,000) до 0,0005% и 0,5 г при массовой доле бора от 0,0005 до 0.001% пометают в кварцевую колбу вместимостью 250 см* с притертым воздушным холодильником и растворяют в 10—20 см3 смеси кислот при комнатной температуре или при очень слабом нагревании.

3.4.2.    По растворении пробы воздушный холодильник обмывают 10 см3 тридистиллята и разбавляют раствор до 30—40 см3. Отфильтровывают кремниевую кислоту через фильтр средней плотности {«белая лента»), вставленный в кварцевую или полиэтиленовую воронку, промывают осадок кремниевой кислоты 10—15 см3 горячего тридистиллята, прибавляя его небольшими порциями. Каждую следующую порцию добавляют после того, как полностью стечет предыдущая. Профильтрованный раствор разбавляют до объема 60 см1 триднетиллятом и пропускают через колонку с катионитом KV-2 в Н-форме со скоростью I см3/мин.

3.4.3.    Раствор из колонки собирают в кварцевый стакан вместимостью 250 см5, добавляют 10 см3 серной кислоты и 5 см» пероксида водорода. Колонку промывают 100—150 см5 тридистиллята со скоростью 10 смУмнн и собирают промывные воды в тот же стакан. Раствор в стакане выпаривают до появления белых паров. Стенки стакана обмывают 5—10 см3 тридистиллята из пнпетки и снова выпаривают до белых паров.

3 4.4. Раствор из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 25 см1, стакан обмывают небольшим количеством серной кислоты и сливают кислоту' в колбу, разбавляют раствор в колбе той же кислотой до метки и переносят его в сухую кварцевую пробирку с притертой пробкой вместимостью 50 см*. Колбу обмывают из пипетки 5 см3 серной кислоты и сливают кислоту в основной раствор. Добавляют пипеткой 10 см3 раствора 1,Г — днантрими-да, закрывают пробирку пробкой, раствор перемешивают и нагревают в течение 1 ч в кипящей водяной бане.

3 4.5. Оптическую плотность раствора измеряют после охлаждения до комнатной температуры при длине волны 630 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор серной кислоты.

3.4.6. Растворы двух контрольных опытов готовят по пп. 3.4.1, 3.4.2, 3.4.3, 3.4.4 со всеми используемыми в анализе реактивами. Среднюю оптическую плотность растворов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы.

ГОСТ 11739.2-90 С. 7

Массовую долю бора рассчитывают по градуировочному графику.

3.4.7. Для построения градуировочного графика в восемь кварцевых стаканов вместимостью по 250 см3 приливают 10—15 см* смеси кислот и разбавляют до 60 см* тридистиллятом. Затем в шесть стаканов отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см5 стандартного раствора В, что соответствует 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 г бора. К полученным растворам прибавляют 10 cmj серной кислоты и 5 см* пероксида водорода. Растворы выпаривают до появления белых паров. обмывают стенки стакана 5 см1 тридистиллята и снова выпаривают до появления белых паров. Переносят растворы из стаканов в мерные колбы вместимостью до 25 см3 и поступают далее по п. 3.4.4.

Раствори, в которые не введен бор, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам бора строят градуировочный график.

3.5. Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю бора (Xj) в процентах вычисляют по формуле

*,=.-^.100, (2) m,

где т — масса бора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; m| — масса навески пробы, г.

3.5.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

19

С. 6 ГОСТ 11739.2-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; В. И. Клитина, канд. хим. наук; Л. Н. Внксне.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 Л** 1961

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    Взамен ГОСТ 11739.2-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоэиачепш; КТД. ид Kcropui дана ссылка

Номер пумкта

Обымчсии* НТД. на кОЮрЫ* ссыли»

Ноукр пункта

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 11069-74

2.2, 32

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 18300-87

2.2. 32

ГОСТ 1204- 77

2.2, 3.2

ГОСТ 20298-74

3.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 25086-87

1.1

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 27067-86

3.2

ГОСТ 5825-70

2.2

ТУ £ 09 -11$1—71

3.2

ГОСТ 9656— 75

2 2, 32

ТУ 6—09—1508—72

2.2, 3.2

ГОСТ 10929 -76

2.2, 3.2

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ