ГОСТ 11739.20-99

ГОСТ 11739.20-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения титана

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

ГОСТ 11739.20-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов* (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.)

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.20-82

© ИПК Издательство стандартов.2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ 11739.20-99

Содержание

1    Область применения........................................................ I

2    Нормативные ссылки........................................................ 1

3    Общие требования.......................................................... 1

4    Сущность метода........................................................... 1

5    Аппаратура.реактины и растворы............................................... I

6    Проведение анализа......................................................... 2

7    Обработка результатов....................................................... 3

Приложение А Библиография................................................... 4

III

ГОСТ 11739.20-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения титана

Aluminium casting and wrought alloys.

Method for determination of titanium

Дата в веления 2000 —09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле титана от 0.003 % до 0.4%.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 31 IS—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929— 76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСГ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, устранении влияния железа (III) и ванадия (V) восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди (И), образовании в растворе соляной кислоты 3 мольуО^ желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.

5    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, растворы 2:1, 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 r/см¹ и растворы 1:5, 1 моль/дм’ и 0,5 моль/дм³. Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см\

Издание официальное

I

ГОСТ 11739.20-99

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Медь (И) сернокислая 5-водная по ГОСТ4165, раствор 50 г/дм' (в расчете на безводный сульфат меди): 7.8 г 5-волного сульфата меди растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см³ и перемешивают.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм’ свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см⁵ и перемешивают.

Диантипирилметан |1), раствор 40 г/дм³:    40 г реагента помешают в коническую колбу

вместимостью 1000 см³, приливают 600 см ’ раствора соляной кислоты 2:1. встряхивают до полного растворения, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до объема 1000 см³ и перемешивают.

Никель (И) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм¹,

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 10 г/дм¹: 10 г алюминия, не содержащего титана, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см\ приливают 500 см’ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя I см'раствора хлорида никеля (II). В раствор добавляют 2—3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3- 5 мин для удаления избытка, приливают воду до объема 600 см*, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см⁵, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-90 или титан йодндиый.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0.5 г титана помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 50 см³ раствора серной кислоты 1:5 и растворяют при нагревании, поддерживая первоначальный объем водой. По окончании растворения добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2—3 капли в избыток и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают 50 см¹ раствора серной кислоты молярной концентрации I моль/дм³ и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

I см³ раствора содержит 0.0005 г титана.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм³ до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0.00005 г титана.

Раствор В: 5 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0.5 моль/дм' до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0.00001 г титана.

Растворы Б и В готовят перед применением.

6 Проведение анализа

6.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ воды и осторожно, небольшими порциями. 50 см³ раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют 1 см³ пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3— 5 мин.

6.1.1    Прозрачный раствор охлаждают до комнатной темперагуры. переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

6.1.2    Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу

ГОСТ 11739.20-99

вместимостью 100 см³ через фильтр средней плотности ("белая лента”), осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см' (основной растпор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 "С в течение 5—10 мин. После охлаждения в тигель добапляют десять капель серной кислоты, 10 см’ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1—2 см³) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и прокаливают при температуре 650—700 *С в течение 2—3 мин.

К сухому остатку приливают 5 см^; раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают.

6.2    Аликвотную часть раствора и раствор алюминия в соответствии с таблицей 1 помешают в мерную колбу вместимостью 50 см³, при отсутствии в сплаве меди добаатяют две капли раствора сернокислой меди (II), приливают 1 см⁵ раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 1—2 мин, приливают 10см⁵ раствора диантипирнлметана, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3    Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм для массовой доли титана от 0.003 % до 0.010 % или 10 мм для массовой доли титана от 0,010 % до 0.40 %. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан (см. 6.4.1 или 6.4.2).

Массу титана определяют по градуировочному графику.

6.4    Построение градуировочных графиков

6.4.1    При массовой доле титана от 0,003 % до 0,010 %

В семь мерных колб вместимостью 50 см⁵ каждая приливают по 25 см* раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0.5; 1,0; 1,5; 2.0; 2,5; 3.0 см³ стандартного раствора В. что соответствует 0,000005; 0,00001: 0.000015; 0.00002; 0,000025; 0,00003 г титана.

6.4.2    При массовой доле титана от 0.010 % до 0,40 %

В шесть мерных колб вместимостью 50 см⁵ каждая приливают по 25 см³ раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1.0; 1.5; 2.0; 2,5 см^? стандартного раствора Б, что соответствует 0.000025; 0,00005; 0.000075; 0,0001: 0,000125 г титана.

6.4.3    В растворы, полученные по 6.4.1 и 6.4.2, добавляют по две кааш раствора сернокислой меди (II) и далее поступают по 6.2 и 6.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

7 Обработка результатов

7.1    Массовую долю титана X. %, вычисляют по формуле

X *    ■    100,    (О

от,

где т — масса титана в растворе пробы,найденная по градуировочному графнку.г;

/и, — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

7.2    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

3

ГОСТ 11739.20-99

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

|1| ТУ 6—09—3835—74 Дмангипирилметан (Львовский завод “Реактив” — г. Львов)

УДК 669.715.001.4:006.354    МКС    77Л20.10    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: сплавы алюминиевые, метол определения титана, аппаратура, реактивы, растворы, анализ

Ре лак юр Л. И. Нахимова Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор В.Н. Кануркина Компьютерная верстка С.В Рябовой

Им. лии. >e 021007 от 10.0S.9S. Сдано в набор 21.04.2000. Подписано в печать 01.06.2000. Усл.иеч.л. 0.93. Уч. ицл. 0.S7.

Тира* 297 экз. С S22S. Зак. 509.

НПК Издательство сганларюв. 107076. Москва. Колоде шый пер.. 14.

Набрано и Издательстве ка ПЭВМ Филиал ИПК Издательство станларюв — !ип. "Московский печатник^-. 103062. Москва. Лмлин пер.. 6.

Плр М 0S0I02