Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 11739.20-99

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана

Заменяет ГОСТ 11739.20-82: Методы определения титана ИУС № 05-2000

Предлагаем прочесть документ: Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 11739.20-99» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.09.2000
08.10.1999 Утвержден Межгоссовет по стан., метр. и сертиф.
18.02.2000 Утвержден Госстандарт России
Издан ИПК Издательство стандартов
Разработан МТК 297 Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов
Разработан ОАО ВИЛС
Статус документа на 2016: Актуальный

ГОСТ 11739.20-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения титана

Издание официальное

БЗ 4-98/563


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

ГОСТ 11739.20-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов* (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа но стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина

Азгоссгандарг

Армгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджикгоссгандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.20-82

© ИПК Издательство стандартов.2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ 11739.20-99

Содержание

1    Область применения........................................................ I

2    Нормативные ссылки........................................................ 1

3    Общие требования.......................................................... 1

4    Сущность метода........................................................... 1

5    Аппаратура.реактины и растворы............................................... I

6    Проведение анализа......................................................... 2

7    Обработка результатов....................................................... 3

Приложение А Библиография................................................... 4

III

ГОСТ 11739.20-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения титана

Aluminium casting and wrought alloys.

Method for determination of titanium

Дата в веления 2000 —09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле титана от 0.003 % до 0.4%.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 31 IS—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929— 76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСГ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, устранении влияния железа (III) и ванадия (V) восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди (И), образовании в растворе соляной кислоты 3 мольуО^ желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.

5    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 2:1, 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 r/см1 и растворы 1:5, 1 моль/дм’ и 0,5 моль/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см\

Издание официальное

I

ГОСТ 11739.20-99

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Медь (И) сернокислая 5-водная по ГОСТ4165, раствор 50 г/дм' (в расчете на безводный сульфат меди): 7.8 г 5-волного сульфата меди растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см3 и перемешивают.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм’ свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см5 и перемешивают.

Диантипирилметан |1), раствор 40 г/дм3:    40 г реагента помешают в коническую колбу

вместимостью 1000 см3, приливают 600 см ’ раствора соляной кислоты 2:1. встряхивают до полного растворения, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до объема 1000 см3 и перемешивают.

Никель (И) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм1,

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 10 г/дм1: 10 г алюминия, не содержащего титана, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см\ приливают 500 см’ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя I см'раствора хлорида никеля (II). В раствор добавляют 2—3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3- 5 мин для удаления избытка, приливают воду до объема 600 см*, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-90 или титан йодндиый.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0.5 г титана помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты 1:5 и растворяют при нагревании, поддерживая первоначальный объем водой. По окончании растворения добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2—3 капли в избыток и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают 50 см1 раствора серной кислоты молярной концентрации I моль/дм3 и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

I см3 раствора содержит 0.0005 г титана.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3 до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0.00005 г титана.

Раствор В: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0.5 моль/дм' до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0.00001 г титана.

Растворы Б и В готовят перед применением.

6 Проведение анализа

6.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 воды и осторожно, небольшими порциями. 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3— 5 мин.

Таблица I

Массовая дали шглма.^

Масса наиескм пробы.г

Объем аликвотной часш

1

расторг, см

Объем раовора алюминий.см

Масса навески в аликвотной части paciBopa.i

Or 0.(Х)Здо0,01 включ.

1

25

0.25

Св. 0.01 м 0.1

1

10

15

0.1

" 0.1 " 0.4 •*

0,5

5

20

0.025

6.1.1    Прозрачный раствор охлаждают до комнатной темперагуры. переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

6.1.2    Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу

ГОСТ 11739.20-99

вместимостью 100 см3 через фильтр средней плотности ("белая лента”), осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см' (основной растпор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 "С в течение 5—10 мин. После охлаждения в тигель добапляют десять капель серной кислоты, 10 см’ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1—2 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и прокаливают при температуре 650—700 *С в течение 2—3 мин.

К сухому остатку приливают 5 см; раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают.

6.2    Аликвотную часть раствора и раствор алюминия в соответствии с таблицей 1 помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, при отсутствии в сплаве меди добаатяют две капли раствора сернокислой меди (II), приливают 1 см5 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 1—2 мин, приливают 10см5 раствора диантипирнлметана, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3    Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм для массовой доли титана от 0.003 % до 0.010 % или 10 мм для массовой доли титана от 0,010 % до 0.40 %. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан (см. 6.4.1 или 6.4.2).

Массу титана определяют по градуировочному графику.

6.4    Построение градуировочных графиков

6.4.1    При массовой доле титана от 0,003 % до 0,010 %

В семь мерных колб вместимостью 50 см5 каждая приливают по 25 см* раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0.5; 1,0; 1,5; 2.0; 2,5; 3.0 см3 стандартного раствора В. что соответствует 0,000005; 0,00001: 0.000015; 0.00002; 0,000025; 0,00003 г титана.

6.4.2    При массовой доле титана от 0.010 % до 0,40 %

В шесть мерных колб вместимостью 50 см5 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1.0; 1.5; 2.0; 2,5 см? стандартного раствора Б, что соответствует 0.000025; 0,00005; 0.000075; 0,0001: 0,000125 г титана.

6.4.3    В растворы, полученные по 6.4.1 и 6.4.2, добавляют по две кааш раствора сернокислой меди (II) и далее поступают по 6.2 и 6.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

7 Обработка результатов

7.1    Массовую долю титана X. %, вычисляют по формуле

X *    ■    100,    (О

от,

где т — масса титана в растворе пробы,найденная по градуировочному графнку.г;

/и, — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

7.2    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2    Внронснгах

Массовая ноли титана

Абсолютное допускаемое расхождение

результат» параллельных определений

роультагои аналита

От 0.003 до 0,010 в ключ.

0,001

0,002

Св. 0.010 " 0.025 "

0,003

0.005

" 0.025 м 0.050 "

0.005

0.007

" 0.050 “ 0.100 "

0,007

0.010

" 0.10 •• 0.20 *•

0.02

0.03

" 0,20 - 0.40 "

0.03

0.04

3

ГОСТ 11739.20-99

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

|1| ТУ 6—09—3835—74 Дмангипирилметан (Львовский завод “Реактив” — г. Львов)

УДК 669.715.001.4:006.354    МКС    77Л20.10    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: сплавы алюминиевые, метол определения титана, аппаратура, реактивы, растворы, анализ

Ре лак юр Л. И. Нахимова Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор В.Н. Кануркина Компьютерная верстка С.В Рябовой

Им. лии. >e 021007 от 10.0S.9S. Сдано в набор 21.04.2000. Подписано в печать 01.06.2000. Усл.иеч.л. 0.93. Уч. ицл. 0.S7.

Тира* 297 экз. С S22S. Зак. 509.

НПК Издательство сганларюв. 107076. Москва. Колоде шый пер.. 14.

Набрано и Издательстве ка ПЭВМ Филиал ИПК Издательство станларюв — !ип. "Московский печатник-. 103062. Москва. Лмлин пер.. 6.

Плр М 0S0I02

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ