ГОСТ 127-76

Цвна 20 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УД К 661.217:006.354    Группа Л11

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

1

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ Технические условия

гост

127-76*

Sulphur for industrial use. Specifications ОКП21 1220

(CT СЭВ 1417-78)

Срок действия с 01.01.78 до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на природную серу, получаемую из самородных серных и полиметаллических сульфидных руд и газовую серу, получаемую из коксового и природного газа каталитическим окислением сероводорода.

Сера используется для производства серной кислоты, сероуглерода, красителей, резиновых изделий, в целлюлозно-бумажной, текстильной и других отраслях промышленности, а также в сельском хозяйстве и для экспорта.

Формула S.

Атомная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —32,066.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Техническая сера должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Таблица 1

Издание официальное ★

Е

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1988

С. 10 ГОСТ 127-76

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1 %;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80;

или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н);

вода дистиллированная, не содержащая С0₂ ; готовят по ГОСТ 4517-75.

3.4.2.    Проведение анализа

(50 ± 1) г серы взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до трех десятичных знаков, помещают в стакан вместимостью 400 см³, смачивают 25 см³ этилового спирта и добавляют 200 см³ воды. Содержимое стакана перемешивают, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15—20 мин, периодически перемешивая. После охлаждения содержимое стакана фильтруют через складчатый бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора до метки водой, не содержащей С0₂, и тщательно перемешивают. 100 см³ фильтрата отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см³, титруют из бюретки раствором гидроокиси калия или натрия в присутствии фенолфталеина до светло-розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт с раствором, содержащим воду и спирт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на серную кислоту (.Х₂) в процентах вычисляют по формуле

v _ (^i - V₂) • К * 0,00049 • 250 • 100

х₂ - - ,

100 • m

где V_x — объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

К₂ — объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование раствора контрольной пробы, см³.

0,00049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или калия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;

m — масса навески серы, г;

К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора гидроокиси натрия или калия точно к 0,01 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые значения расхождений между которыми, а также абсолютные значения суммарной погрешности результата анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 6.

Продолжение табл. 1

Примечания:

1а. Сера сортов 9995, 9990 и 9998 соответствует высшей категории качества.

1.    Нормы по показателям 1-9 таблицы даны в пересчете на сухое вещество.

2.    Нормы по показателям 6-9 таблицы приведены для молотой серы.

3.    Допускается повышение массовой доли воды до 2 % в сортах 9950 и 9920 с пересчетом фактической массы партии на нормируемую влажность.

4.    Для жидкой фильтрованной серы сортов 9995 и 9990 массовая доля золы не должна быть более 0,007 %, для других сортов не более 0,015 %. Для жидкой серы сорта 9998 массовая доля золы должна быть не более 0,008 %.

5.    Исключен.

6.    Для производства сероуглерода, массовая доля битумов в природной сере сорта 9950 не должна быть более 0,15 %.

I.    В молотой природной сере сортов 9995 и 9990, предназначенной для резиновой и шинной промышленности, массовая доля воды не должна быть более 0,05 %.

8.    Природная сера, предназначенная для целлюлозно-бумажной промышленности, не должна содержать селена.

9.    Пс требованию потребителей для предотвращения слеживасмости и комкования допускается изготовление молотой серы всех сортов с добавками аэро сила (ГОСТ 14922-77) или каолина (ГОСТ21285-75 - ГОСТ 21288-75) до0,5 %от массы серы без изменения ее сортности.

10.    Массовая доля воды в жилкой сере нс нормируется.

II.    В молотой сере 2-го и 3-го классов, предназначенной для сельского хозяйства, массовая доля мышьяка должна быть нс более 0,000 %

ГОСТ 127-76 С. 3

1.1.    В зависимости от применяемого сырья серу делят на природную и газовую и выпускают следующих видов: комовую, молотую, гранулированную, чешуированную и жидкую.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

1.2.    По физико-химическим показателям сера должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

1.3.    Гранулометрический состав гранулированной и молотой серы должен соответствовать нормам, указанным в табл.2.

Таблица 2

1.    Комовая (природная) сера, предназначенная для экспорта, не должна содержать куски размером более 200 мм.

2.    По согласованию с потребителем допускается другой гранулометрический состав серы.

3.    Для предприятия резиновой и шинной промышленности гранулометрический состав должен соответствовать требованиям к молотой сере 1-го и 2-го классов.

4.    Гранулированная и молотая сера сортов 9995, 9990 и 9998 1-го класса соответствует высшей категории качества.

(Измененная редакция, Изм. №2).

1.4. Коды технической серы по ОКП даны в справочном приложении 2.

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.1. Сера горюча. Температура самовоспламенения 205°С. Серная пыль и выделяющийся из жидкой серы сероводород и пары серы взрывоопасны. Серная пыль фракции 850 мкм взрывается при массовой концентрации более 2,3 г/м³, сероводород — при объемной концентрации от 4,3 до 45 %.

1а.2. Сера слаботоксична. По степени воздействия на организм относится к 4-му классу опасности.

Сера вызывает воспаление слизистых оболочек глаз и верхних дыхательных путей, раздражение кожных покровов, заболевание желудочно-ки-

С. 4 ГОСТ 127-76

шечного тракта; кумулятивными свойствами не обладает.

Сероводород — яд, сильно действующий на центральную нервную систему.

Сернистый ангидрид, который образуется при горении серы, вызывает раздражение слизистых оболочек носа и носоглотки.

Предельно допустимые массовые концентрации в воздухе рабочей зоны: серы - 6мг/м³; сернистого ангидрида - 10 мг/м³; сероводорода — 10 мг/м³.

1а.З. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводится работа с технической серой, должны быть оборудованы приточновытяжной механической вентиляцией, обеспечивающей соблюдение предельно допустимых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

1а.4. Все работающие должны быть обеспечены специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.011-75.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Сера принимается партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим качественным показателям, сопровождаемого одним документом о качестве, массой не более 1000 т — для комовой серы и не более 300 т — для гранулированной, чешуированной и жидкой серы.

За партию молотой серы принимают каждую транспортную единицу (вагон, машина).

За партию комовой серы при перевозках водным транспортом принимают каждую транспортную единицу (баржу, теплоход).

По согласованию с потребителем допускается увеличение партии серы.

Каждая партия серы должна сопровождаться документом о качестве продукта, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

номер партии и дату изготовления;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

массу нетто;

штамп технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Для контроля качества комовой чешуированной или гранулированной серы отбирают пробы из каждого вагона. Общая масса отобранных проб из каждого вагона должна быть не менее 5 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2) _в

2.3.    Для контроля качества молотой серы отбирают 5 % мешков от партии, но не менее 5 мешков.

ГОСТ 127-76 С.5

2.4.    Для контроля качества жидкой серы пробы отбирают из цистерн.

Допускается отбирать пробы жидкой серы из емкостей для хранения

(ям).

Общая масса отобранных проб должна быть не менее 1,5 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенного количества единиц продукции той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.6.    Показатели 6—9 табл. 1, а также массовую долю мышьяка в природной сере сортов 9995 и 9990 и в газовой сере сорта 9998 определяют по требованию потребителей.

Массовую долю мышьяка в природной сере сорта 9950,9920 и газовой сортов 9985, 9900 изготовитель определяет периодически один раз в квартал.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. При проведении анализа и приготовлении растворов реактивов, в случае, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации не ниже чистый для анализа (ч. д. а) и дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.

3.16. Пределы применения методов анализа указаны в табл. 3.

Таблица 3

Продолжение табл. 3

ГОСТ 127-76 С. 7

3.1а, 3 Л б. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ЗЛв. Установленная доверительная вероятность (Р), с которой погрешность определений находится в границах, указанных в методах анализа, равна 0,95.

3.1г. Для проведения анализов используют:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82 массой 210 г.

ЗЛд. Допускается применение других средств измерений с аналогичными метрологическими характеристиками и аппаратуры, обеспечивающей точность измерений в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

ЗЛе. Градуировочные графики (см. пп. 3.5.2, 3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8, 3.9, ЗЛО, приложение 1) строят один раз в три месяца и после каждой замены реактивов.

ЗЛг - ЗЛе (Введены дополнительно, Изм. №2).

3.1.Отбор проб

3.1.1.    Точечные пробы из вагона отбирают щупом или совком из 14 точек для четырехосных вагонов. Расстояние между точками должно быть около 2 м. Из каждой точки отбирают пробу массой не менее 400 г. От крупных кусков из различных точек молотком отбивают куски размером в поперечнике не более 25 мм.

Допускается пробы отбирать с транспортерной ленты механическим пробоотборником или вручную совком пересечением струи по всей ее ширине с периодом отбора, обеспечивающим получение массы точечной пробы около 2 кг от 20 т продукта.

Допускается отбирать пробы из штабелей по ГОСТ 14180-80.

(Измененная редакция, Изм. № 2) _в

3.1.2.    Точечные пробы молотой серы из мешков отбирают щупом, погружая его на ⁴/₅ глубины мешка. Масса точечной пробы, отобранной из мешка, не должна быть менее 50 г.

Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают. Методом квартования получают среднюю пробу массой 0,5 кг, которую помещают в чистую сухую плотно закрываемую банку.

По согласованию с потребителем допускаются другие методы отбора проб молотой серы.

3.1.3.    Точечные пробы жидкой серы отбирают из заполненных цистерн или при заливе - сливе цистерн.

Допускается отбирать точечные пробы из заполненных емкостей для хранения (ям).

Точечные пробы отбирают специальным пробоотборником по стандарту ИСО 842—74 непосредственно из заполненной цистерны и емкости для хранения (ямы) из трех слоев: одну пробу снизу, три пробы из середины, одну пробу сверху. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

С. 8. ГОСТ 127-76

Допускается отбирать пробы в точке перепада струи серы путем пересечения ее пробоотборником; пробы отбирают от каждой цистерны в три приема: в начале залива — слива, в середине и в конце, при каждом отборе струю серы пересекают трижды с интервалом в 1 — 2 мин.

Точечные пробы соединяют вместе. Среднюю пробу после ее застывания подготавливают по п. 3.1.4.

3.1.4. Отобранные точечные пробы объединяют вместе, перемешивают и последовательным сокращением отбирают около 200 г для определения массовой доли воды. Оставшуюся часть пробы тщательно перемешивают, последовательным сокращением и измельчением доводят до получения средней пробы массой 1 кг с размером частиц 1 мм и отбирают пробу для химического анализа массой 500 г.

Оставшуюся пробу помещают в чистую сухую плотно закрывающуюся банку.

На банку с пробой наклеивают этикетку следующего содержания: наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии, дата и место отбора проб.

Отобранную для химического анализа пробу измельчают до получения частиц размером 0,1 мм, высушивают при температуре (70 ± 2)°С до постоянной массы.

Допускается качественные показатели, предусмотренные табл. 1, определять без предварительного высушивания пробы с пересчетом на сухое вещество.

3.2. Определение массовой доли серы

Массовую долю серы в пересчете на сухое вещество (2Q в процентах вычисляют по формуле

где Xi — масса золы, определенная по п. 3.3, %;

Х₂ — масса кислот в пересчете на серную кислоту, определенная по

Х₄ — масса органических веществ, определенная по п. 3.5, %;

Х$ — масса мыЩьяка, определенная по п. 3.6,%;

Х₆ - масса селена, определенная по п. 3.7,%.

Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результатов определения серы указаны в табл. 4.

X = 100,00 - № +Х₂ +Х₄ +Х₅ +Х₆),

п.3.4,%;

Таблица 4

Массовая доля серы, %

Суммарная погрешность определения, %

99,98; 99,95; 99,90 99,85

99,50; 99,20; 99,00

0,005

0,015

0,05

ГОСТ 127-76 С. 9

3.1.3 — 3.2. (Измененная редакция, Изм.№2).

3.3. Определение массовой доли золы

3.3а. Сущность метода по п. 3.5.3а.

3.3.1.    Аппаратура по п. 3.5.3.1.

3.3.2.    Проведение анализа по п. 3.5.3.2.

Прокаливание при температуре (250 ± 10) °С в течение 2 ч не проводится. Допускается уменьшать навеску пробы до 20 г.

3.3.3.    Обработка результатов

Массовую долю золы (Х_г) в процентах вычисляют по формуле

v _ ^т7 ЮО х ₁ - -- ,

т

где т₂ — масса остатка после прокаливания в муфельной печи, г; т — масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми, а также абсолютная суммарная погрешность результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

Таблица 5

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на серную кислоту 3.4а. Сущность метода

Метод основан на экстракции кислых веществе помощью воды и титрования полученного экстракта гидроокисью натрия или гидроокисью калия в присутствии фенолфталеина.

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы: пипетка 2—2—100 по ГОСТ 20292-74; бюретки 6-2-5, 7-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 20292-74; мензурка 250 по ГОСТ 1770-74; цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770-74; стакан В—1—400 ТС по ГОСТ 25336-82; колба Кн—2—250—34ХС по ГОСТ 25336-82; бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76; спирт этиловый технический по ГОСТ 18300-72, раствор с массовой долей 95 %;