ГОСТ 16923-83

ГОСТ 16923-83 С. 3 Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0.0020 при доверительной вероятности 0.95. 1.3.3. Определение поправочного кох/фщиента к титру раствора азот исток ис1 ого натрии концентрации 0.1 моль/дм- 0,4000—0,5000 г судьфаниловой кислоты помешают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, прибавляя несколько капель раствора водного аммиака, подкисляют 5 см3 соляной кислоты и при 15—20 *С титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 0.1 моль/дм3. Далее определение проводят, как указано в п. 1.3.1. Коэффициент поправки (А-.) раствора азотистокислого натрия концентрации 0.1 моль/дм3 вычисляют по формуле к = т 3 {V- Уу) 0,017319 ' где т — масса навески сульфаииловой кислоты, г: V объем раствора азотистокислого натрия концентрации 0.1 моль/дм5, израсходованный на титрование при основном определении, см3; объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контрольном определении, см3; 0.017319 — масса сульфаииловой кислоты, соответствующая 1 см5 точно раствора азотистокислого натрия концентрации 0.1 моль/дм3, г. Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0.0020 при доверительной вероятности 0.95. 1.3.1 — 1.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.3.4. Дтя установления коэффициента поправки используют не менее трех навесок сульфаииловой кислоты. Необходимые массы навесок указаны в пп. 1.3.1 — 1.3.3. 1.3.5. Допускается индикацию при титровании проводить потенциометрически с помощью платинового индикаторного электрода и насыщенного каломельного или хлорсеребряного электрода сравнения на лабораторном потенциометре любого типа. 1.3.4. 1.3.5. (Введены дополнительно, Из. № 1). 2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЙ Титрованные растворы диазосоединений дназобензола. диазотолуола. 4-нитродиазобеизола н 3-нитродиазобензола готовят из титрованных растворов соответствующих солянокислых аминов: раствора солянокислого анилина концентрации 0.25 моль/дм3, раствора солянокислого 4-амипото-луола концентрации 0,25 моль/дм3, раствора солянокислого 4-нитротолуола. концентрации 0.2 моль/дм3 и раствора солянокислого 3-нитроанилина концентрации 0,2 моль/дм3. Коэффициент поправки устанавливают для раствора солянокислого амина. Раствор каждого диазосоединения имеет тот же коэффициент поправки, что и исходный раствор солянокислого амина. 2.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы Анилин по ГОСТ 5819, ч.д.а., перегнанный над цинковой пылыо с отбором средней фракции. 4-Лминотолуол технический перегнанный над цинковой пылью с отбором средней фракции. 4-Нитроанилнн технический перекристаллнзованный из раствора соляной кислоты с массовой долей 12 % в присутствии активированного угля. З-Нитроанилин технический, перекристаллнзованный из раствора соляной кислоты с массовой долей 12 % в присутствии активированного угля. Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.. растворы концентрации 1.0 моль/дм3 или 0.5 моль/дм3. Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. Калий бромистый по ГОСТ 4160. ч.д.а. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517. Колбы мерные по ГОСТ 1770, исполнения I или 2. вместимостью 200 см3, 250 см* и 1 дм3. Стаканы по ГОСТ 25336 типа В. исполнения 1 или 2, вместимостью НЮ. 250 и 400 см5. Цилиндры по ГОСТ 1770. исполнения 1, 2 или 3, вместимостью 50. 250. 500 и 600 см5. Пипетка вместимостью 100 см'.

С. 4 ГОСТ 16923-83 Бюретка исполнения I. 2 или 3. 2-го класса точности, вместимостью 50 см' с иеной деления 0,10 см». Термометр 'ГЛ-2 1-А(Б) 2. Часы песочные типа ЧИН-10. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104. 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.2. Приготовление раствора дна зобе и зола 2.2.1. Приготовление раствори солянокислого анилина концентрации 0,25 молъ/дм* 23.30 г анилина помещают в мерную колбу вместимостью I дм5 и растворяют в 125 см5 соляной кислоты. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Для установки точной концентрации раствора солянокислого анилина 100 см3 приготовленного раствора переносят пипеткой в стакан, прибавляют 50 см} дистиллированной воды, 10 см3 соляной кислоты. 2 г бромистого калия и титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 1.0 моль/дм3 или 0,5 моль/дм3 при температуре 15—20 С с выдержкой 10 мин. Конечную точку титрования определяют по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкра-хмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 10 мин. Ко:>ффиииеит поправки (К.) раствора солянокислого анилина концентрации 0,25 моль/дм3 вычисляют по формуле к - л л'- * 4 0.25 У\ ' где К коэффициент поправки раствора азотистокислого натрия: Л' молярная концентрация раствора азотистокислого натрия; V — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование солянокислого анилина, см3; \\ - объем раствора солянокислого анилина. с.м-\ Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0.0050 при доверительной вероятности 0.95. 2.2.2. Приготовление риствора диазобензала концентрации 0,1 моль/дм- 100 см3 раствора солянокислого 4-нитроанилина концентрации 0,25 мать/дм-1 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см3 и помешают колбу на 15—20 мин в баню со льдом. К охлажденному раствору прибавляют при перемешивании из бюретки 25,2 см' раствора азотистокислого натрия концентрации точно 1,0 моль/дм3, раствор хорошо взбалтывают и вновь оставляют в бане со льдом на 30 мин. защитив колбу от света. Затем объем раствора в колбе доводят ледяной д испил про -ванной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор должен давать умеренно темное пятно в пробе на йодкрахмальной бумаге. Раствор можно хранить в течение 4 ч в бане со льдом в темном месте. 2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.3. Приготовление раствора диазотолуола 2.3.1. Приготовление раствори солянокислого 4-а.минотолуаю концентрации 0,25 моль/дм' 26.80 г 4-аминотолуола помешают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см1 соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу на I дм3. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Ятя установки точной концентрации 100 см3 раствора солянокислого 4-аминотолуола переносят пипеткой в стакан, прибавляют 50 см3 дистиллированной воды, 10 см' соляной кислоты и 2 г бромистого калия и титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 1.0 моль/дм3 или 0.5 моль/дм3 при температуре 15—20 "С с выдержкой 10 мин. Конечную точку титрования определяют по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 10 мин. Коэффициент поправки (К5) раствора солянокислого 4-аминотолуола концентрации 0.25 моль/дм3 вычисляют по формуле = А V Г 0.25 1, ' где К коэффииие1гт поправки раствора азотистокислого натрия: N молярная концентрация раствора азотистокислого натрия;