Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 16923-83

Продукты органические. Приготовление титрованных растворов для анализов методами диазотирования и сочетания

Предлагаем прочесть документ: Продукты органические. Приготовление титрованных растворов для анализов методами диазотирования и сочетания. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 16923-83» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1985
08.12.1983 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

ГОСТ 16923-83

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ОРГАНИЧЕСКИЕ

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ АНАЛИЗОВ МЕТОДАМИ ДИАЗОТИРОВАНИЯ И СОЧЕТАНИЯ

Издание официальное

БЗ 2


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

С. 2 ГОСТ 16923-83 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ АЛ. Нознякевич. Б.Н. Колоколов, канд. хим. наук; IO.В. Лянле, И.А. Балакирев, канд. хим. наук; H.H. Красикова, Т.Н. Букатина 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.12.83 № 5791 3. ВЗАМЕН ГОСТ 16923-71 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обозначение НТД. на котрий лама ссылка Номер пункта ГОСТ 1770-74 1.1: 2.1 ГОСТ 3118-77 1.1; 2.1 ГОСТ 3760-79 1.1 ГОСТ 4160-74 2.1 ГОСТ 4197-74 1.1:2.1 ГОСТ 4517-87 1.1:2.1 ГОСТ 5819-7,4 2.1 ГОСТ 5821-78 1.1 ГОСТ 6709-72 1.1; 2.1 ГОСТ 24104-88 1.1; 2.1 ГОСТ 25336-82 1.1:2.1 5. Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6-89) Редактор Я.И Нахимова Технический редактор О.II. Власов а Корректор С.II. Фирсова Кампмогермая перстка В.II Грласпко И ja. дни. № 021007 oi I0.08.9S. Слано ■ набор 02.09.99. Подписано в печать 07.10.99. Усл. печ. л. 0.93. Уч.-над. л. 0.S0. Тираж 165 акт. CJ7K3. Зак. 842. ИПК Издательство стандарт». 107076. Москва. Колодешш) пер.. 14. Набрано Ii Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов тип. "Московский печатник". Москва. Лялин пер., 6. Плр W OSO 102
УДК 661.7:543.24:006.354 МЕЖГОСУДАРСТВЕНН Ы Й Группа J109 С Т А H Д А Р Т ПРОДУКТЫ ОРГАНИЧЕСКИЕ Приготовление титрованных растворов для ГОСТ анализов методами диазотирования и сочетания 16921 83 Organic products. Preparation of standard solutions for analyses by dia/otNation and combination methods ОКСТУ 2409 Дат введения 01.01.85 Настоящий стандарт распространяется на органические продукты и устанавливает способы приготовления титрованных раствороп азотистокислого натрия и диазосоединений для анализов методами диазотироаания и сочетания. 1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ АЗОТИСТОКИСЛОГО НАТРИЯ 1.1. Аппаратура, материалы и реактивы Натрий азотистокнслый по ГОСТ 4197, х.ч. Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. Кислота сульфаниловая безводная по ГОСТ 5821. ч.д.а.. дважды перекристаллизованная из йоды и высушенная при 120 "С. Аммиак водный по ГОСТ 3760. х.ч. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517. Бумага «конго». Колба мерная по ГОСТ 1770. исполнения 1 или 2. вместимостью I дм\ Стаканы типа В по ГОСТ 25336. исполнения 1 или 2. вместимостью 250 см3, 600 см* и I дм\ Цилиндры по ГОСТ 1770, исполнения 1, 2 или 3. вместимостью 25 см3, 500 см3 или 1 дм3. Пипетка вместимостью 10 см5. Бюретка исполнения 1. 2 или 3. 2-го класса точности, вместимостью 50 см3 с ценой деления 0.1 см3. Термометр ТЛ-2 1-А (Б)2. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. (Измененная редакция, Изм. № I). 1.2. Приготовление растворов азотистокислого натрия 1.2.1. Приготовление раствори азотистокислого натрия концентрации 1,0 мшь/дм3 69.00— 70.00 г азотистокислого натрия помешают в мерную колбу вместимостью I дм3, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают. 1.2.2. Приготовление раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 маль/дм* 34,50—35.00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью I дм3, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают. Издание официально!' Перепечатка воспрещена Издательство стандартов. 1983 © И ПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 16923-83 1.2.3. Приготомение раствора азотистокис.юго натрия концентрации О. I моль/дм} 6.90—7.01) г азотистокислого натрия помешают в мерную колбу вместимостью I дм\ растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора и колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают. 1.2.1 — 1.2.3. (Измененная редакция, Из». 1). 1.3. О п ре дел е и и е поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия Поправочный коэффициент к титру приготовленных растворов азотистокислого натрия определяют по сульфаниловой кислоте. 1.3.1. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 ммь/дм* 4.0000—4.5000 г сульфаниловой кислоты помешают в стакан вместимостью 1 дм1 и растворяют в 250 см* дистиллированной воды, прибавляя необходимое для растворения количество раствора водного аммиака (2,0±0,5) см3. Затем разбавляют дистиллированной водой до 800 см', подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по бумаге «конго» и прибавляют еше 10 см3 соляной кислоты. Полученный раствор титруют из бюретки раствором азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм3 при температуре 15—20 "С. В конце титрования раствор азотистокислого натрия прибавляют медленно по каплям. Конечную точку титрования устанавливают по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 2 мин. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без сульфаниловой кислоты, проверяя чувствительность йодкрахмальной бумаги. Поправочный коэффициент (К,) раствора азотистокислого натрия концентрации 1.0 моль/дм3 вычисляют по формуле К = 1 а - V,, .и. 1731 у ' где т масса навески сульфаниловой кислоты, г; V объем раствора азотистокислого натрия концентрации 1.0 моль/дм5, израсходованный на титрование при основном определении, см3; К, объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контрольном определении, см3; 0.17319 масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см' точно раствора азотистокислого натрия концентрации 1.0 моль/дм3. Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0020 при доверительной вероятности 0.95. 1.3.2. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азот исток исюго натрия концентрации 0.5 моль/дм* 2.0000—2.5000 г сульфаниловой кислоты помешают в стакан вместимостью 600 см5 и растворяют в 200 см' дистиллированной воды, прибавляя необходимое для растворения количество водного аммиака (1.0±0,5) см3, затем разбавляют дистиллированной водой до 400 см3, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по бумаге конго, прибавляют еше 5 см3 соляной кислоты и при температуре 15—20 "С титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 0.5 моль/дм5. Далее определение проводят, как указано в п. 1.3.1. Поправочный коэффициент (К,) раствора азотистокислого натрия концентрации 0.5 моль/дм5 вычисляют по формуле А' = т - {V- И,)-0,086595 * где т масса навески сульфаниловой кислоты, г; V объем раствора азотистокислого натрия концентрации 0.5 моль/дм5, израсходованный на титрование при основном определении, см'; Уу — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контрольном определении, см3; 0,086595 масса сульфаниловой кислоты, соответствующая I см' точно раствора азотистокислого натрия концентрации 0.5 моль/дм3, г.
ГОСТ 16923-83 С. 3 Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0.0020 при доверительной вероятности 0.95. 1.3.3. Определение поправочного кох/фщиента к титру раствора азот исток ис1 ого натрии концентрации 0.1 моль/дм- 0,4000—0,5000 г судьфаниловой кислоты помешают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, прибавляя несколько капель раствора водного аммиака, подкисляют 5 см3 соляной кислоты и при 15—20 *С титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 0.1 моль/дм3. Далее определение проводят, как указано в п. 1.3.1. Коэффициент поправки (А-.) раствора азотистокислого натрия концентрации 0.1 моль/дм3 вычисляют по формуле к = т 3 {V- Уу) 0,017319 ' где т — масса навески сульфаииловой кислоты, г: V объем раствора азотистокислого натрия концентрации 0.1 моль/дм5, израсходованный на титрование при основном определении, см3; объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контрольном определении, см3; 0.017319 — масса сульфаииловой кислоты, соответствующая 1 см5 точно раствора азотистокислого натрия концентрации 0.1 моль/дм3, г. Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0.0020 при доверительной вероятности 0.95. 1.3.1 — 1.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.3.4. Дтя установления коэффициента поправки используют не менее трех навесок сульфаииловой кислоты. Необходимые массы навесок указаны в пп. 1.3.1 — 1.3.3. 1.3.5. Допускается индикацию при титровании проводить потенциометрически с помощью платинового индикаторного электрода и насыщенного каломельного или хлорсеребряного электрода сравнения на лабораторном потенциометре любого типа. 1.3.4. 1.3.5. (Введены дополнительно, Из. № 1). 2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЙ Титрованные растворы диазосоединений дназобензола. диазотолуола. 4-нитродиазобеизола н 3-нитродиазобензола готовят из титрованных растворов соответствующих солянокислых аминов: раствора солянокислого анилина концентрации 0.25 моль/дм3, раствора солянокислого 4-амипото-луола концентрации 0,25 моль/дм3, раствора солянокислого 4-нитротолуола. концентрации 0.2 моль/дм3 и раствора солянокислого 3-нитроанилина концентрации 0,2 моль/дм3. Коэффициент поправки устанавливают для раствора солянокислого амина. Раствор каждого диазосоединения имеет тот же коэффициент поправки, что и исходный раствор солянокислого амина. 2.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы Анилин по ГОСТ 5819, ч.д.а., перегнанный над цинковой пылыо с отбором средней фракции. 4-Лминотолуол технический перегнанный над цинковой пылью с отбором средней фракции. 4-Нитроанилнн технический перекристаллнзованный из раствора соляной кислоты с массовой долей 12 % в присутствии активированного угля. З-Нитроанилин технический, перекристаллнзованный из раствора соляной кислоты с массовой долей 12 % в присутствии активированного угля. Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.. растворы концентрации 1.0 моль/дм3 или 0.5 моль/дм3. Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. Калий бромистый по ГОСТ 4160. ч.д.а. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517. Колбы мерные по ГОСТ 1770, исполнения I или 2. вместимостью 200 см3, 250 см* и 1 дм3. Стаканы по ГОСТ 25336 типа В. исполнения 1 или 2, вместимостью НЮ. 250 и 400 см5. Цилиндры по ГОСТ 1770. исполнения 1, 2 или 3, вместимостью 50. 250. 500 и 600 см5. Пипетка вместимостью 100 см'.
С. 4 ГОСТ 16923-83 Бюретка исполнения I. 2 или 3. 2-го класса точности, вместимостью 50 см' с иеной деления 0,10 см». Термометр 'ГЛ-2 1-А(Б) 2. Часы песочные типа ЧИН-10. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104. 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.2. Приготовление раствора дна зобе и зола 2.2.1. Приготовление раствори солянокислого анилина концентрации 0,25 молъ/дм* 23.30 г анилина помещают в мерную колбу вместимостью I дм5 и растворяют в 125 см5 соляной кислоты. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Для установки точной концентрации раствора солянокислого анилина 100 см3 приготовленного раствора переносят пипеткой в стакан, прибавляют 50 см} дистиллированной воды, 10 см3 соляной кислоты. 2 г бромистого калия и титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 1.0 моль/дм3 или 0,5 моль/дм3 при температуре 15—20 С с выдержкой 10 мин. Конечную точку титрования определяют по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкра-хмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 10 мин. Ко:>ффиииеит поправки (К.) раствора солянокислого анилина концентрации 0,25 моль/дм3 вычисляют по формуле к - л л'- * 4 0.25 У\ ' где К коэффициент поправки раствора азотистокислого натрия: Л' молярная концентрация раствора азотистокислого натрия; V — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование солянокислого анилина, см3; \\ - объем раствора солянокислого анилина. с.м-\ Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0.0050 при доверительной вероятности 0.95. 2.2.2. Приготовление риствора диазобензала концентрации 0,1 моль/дм- 100 см3 раствора солянокислого 4-нитроанилина концентрации 0,25 мать/дм-1 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см3 и помешают колбу на 15—20 мин в баню со льдом. К охлажденному раствору прибавляют при перемешивании из бюретки 25,2 см' раствора азотистокислого натрия концентрации точно 1,0 моль/дм3, раствор хорошо взбалтывают и вновь оставляют в бане со льдом на 30 мин. защитив колбу от света. Затем объем раствора в колбе доводят ледяной д испил про -ванной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор должен давать умеренно темное пятно в пробе на йодкрахмальной бумаге. Раствор можно хранить в течение 4 ч в бане со льдом в темном месте. 2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.3. Приготовление раствора диазотолуола 2.3.1. Приготовление раствори солянокислого 4-а.минотолуаю концентрации 0,25 моль/дм' 26.80 г 4-аминотолуола помешают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см1 соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу на I дм3. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Ятя установки точной концентрации 100 см3 раствора солянокислого 4-аминотолуола переносят пипеткой в стакан, прибавляют 50 см3 дистиллированной воды, 10 см' соляной кислоты и 2 г бромистого калия и титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 1.0 моль/дм3 или 0.5 моль/дм3 при температуре 15—20 "С с выдержкой 10 мин. Конечную точку титрования определяют по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 10 мин. Коэффициент поправки (К5) раствора солянокислого 4-аминотолуола концентрации 0.25 моль/дм3 вычисляют по формуле = А V Г 0.25 1, ' где К коэффииие1гт поправки раствора азотистокислого натрия: N молярная концентрация раствора азотистокислого натрия;
ГОСТ 16923-83 С. 5 V - объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование солянокислого 4-аминотолуола, см'; К, объем раствора солянокислого 4-аминотолуола. см3. Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0.0050 при доверительной вероятности 0.95. 2.3.2. Приготовление раствори
С. 6 ГОСТ 16923-83 Коэффициент поправки (А-,) раствора солянокислого 4-нитроанилина концентрации 0.2 моль/дм' вычисляют по формуле „ _ А .У - V А' 0.2 Р, ' где К коэффициент поправки раствора азотистокислого натрия; .•V - молярная концентрация раствора азотистокислого натрия; V объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование солянокислого 3-нитроанилина, см5; У, объем раствора солянокислого 3-нитроанилина. см3. Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0.0020 при доверительной вероятности 0.95. 2.5.2. Иригапнниение раствори 3-нитродиазобемзолй концентрации 0, / моль/дм' 100 см' раствора солянокислого 3-нитроанилина концентрации 0.2 моль/дм' переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см3. Колбу ставят в баню со льдом на 15—20 мин. Затем при интенсивном перемешивании быстро прибавляют из бюретки 20,2 см3 раствора азотистокислого натрия концентрации точно 1.0 моль/дм1, хорошо взбалтывают и вновь ставят колбу в баню со льдом на 15 мин. После этого объем раствора в колбе доводят ледяной водой до метки и тшательно перемешивают. Раствор должен давать умеренно темное пятно в пробе на йодкрахмальной бумаге. Раствор можно хранить в течение 8 ч в бане со льдом в темном месте. 2.5.1. 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ