ГОСТ 5821-78

ГОСТ 5821-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА СУЛЬФАНИЛОВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 547.551.521.12-41:006.354    Группа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

ГОСТ

КИСЛОТА СУЛЬФАНИЛОВАЯ    5821—78

Технические условия

Взамен

Reagents. Sulphanilic acid. Specifications    ГОСТ    5821—69

МКС 71.040.30

Постановлением Государственного комитета сгандаргов Совета Мнннсгров СССР от 03.02.78 № 363 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снято но протоколу Хв 3—93 Межгосударственного совета по стандарт гации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт распространяется на реактив — сульфаниловую кислоту, который пред-стаааяет собой белые кристаллы; трудно растворим в холодной воде, почти нерастворим в спирте, эфире и бензоле, легче растворим в горячей воде, растворах едких и углекислых щелочей и хорошо растворим в аммиаке; светочувствителен.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формулы: эмпирическая C₆H₇N0₃S

NH,

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 173,19.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Сульфаниловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    Ио физико-химическим показателям сульфаииловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

И<данис официальное    Перепечатка    воскрешена

© Издательство стандартов, 1979 €> ИПК Издательство стандартов. 2004

Переиздание. Декабрь 2003 г.

С. 2 ГОСТ 5821-78

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

3.2.    Определение массовой дат сульфаниловой кислоты

3.2.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор: готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,35 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 150 см³, растворяют в 75 см³ горячей воды, охлаждают, прибавляют 0.2 см³ раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю сульфаниловой кислоты (А) в процентах вычисляют по <|юрмуле

„    V ■ 0.01732 ■ НХ)

^Х ~    т    •

где V— объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³: т — масса навески, г,

0,01732 — масса сульфаниловой кислоты, соответствующая I см³ точно 0.1 н. раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2 %.

3.3.    Определение массовой доли веществ, нерастворимых в 5%-ном рас i воре углекислого натрня

3.3.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 5%-ный раствор, профильтрованный через беззольный фильтр.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.

3.3.2.    Проведение анализа

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помещают в стакан вместимостью 200 см³, растворяют в 100 см³ раствора углекислого натрня и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают 100 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 "С до постоянной массы.

ГОСТ 5821-78 С. 3

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — I мг, для препарата чистый — 4 мг.

3.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания в вше сульфатов

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0.0002 г. и осторожно нагревают на песчаной бане до обугливания препарата. Затем тигель охлаждают, к остатку прибавляют 1 см³ серной кислоты (ГОСТ 4204-77), снова нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 700—800 *С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — I мг, для препарата чистый — 3 мг.

3.5.    Определение массовой долн нитритов

Определение проводят по ГОСТ 10671.3-74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помешают в колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 40 см³ воды, нагретой до 70 *С, и перемешивают до noinoro растворения препарата. Раствор помещают в цилиндр (с притертой пробкой) и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,0002 мг NO,, для препарата чистый — 0.0004 мг NO,, и 1 см³ реактива Грисса.

3.6.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10 см³ фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата), полученного по п. 3.7, помешают в коническую колбу вместимостью 50—100 см³, прибавляют 15 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическнм или визуально-не-фелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый — 0.050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбид и метрическим методом.

3.7.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г. помещают в стакан вместимостью 150 см³ (с меткой на 100 см³) и растворяют в 100 см³ воды при кипении.

Раствор охлаждают водой до 15 "С, а затем ледяной водой в течение 1 ч, изредка перемешивая. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через беззольный фильтр, тщательно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты до отрицательной реакции на хлор-нон (проба с раствором азотнокислого серебра), огбросив первую порцию фильтрата.

20 см³ фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 20 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическнм (способ 2) или визуально-нефелометрическнм методом.

Фильтрат сохраняют для определения сульфатов по п. 3.6.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0.01 мг, дтя препарата чистый — 0.02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическнм методом.

С. 4 ГОСТ 5821-78

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: Бо-1, Бо-Зп. Бо-5п.

Группа фасовки: III. IV, V.

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие сульфаннловой кислоты требованиям настоящего стандарта, при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Сульфаниловая кислота может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожи.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор. резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует пронодшь в вытяжном шкафу лаборатории.

Редактор Л/.//. Максимова Технический редактор Л.А. Гусева Корректор А.С. Черноусо***

Ком пью тернии верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. Ук 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 13.0!.2004    Подписано в печать 30.01.2004. Уел. печ. д. 0

Уч.-изд. л. 0.45. Тираж 83 эк s. С 6S2. Зак. 143.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодеиный пер., 14. http://www.standardfc.ru    e-mail:    infoOstandardx.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК И лдательсгво стандартов - тип. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лялин пер..

Плр № (№0102