Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 4160-74

Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

Заменяет ГОСТ 4160-65

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Калий бромистый. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 4160-74» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1975
15.04.1974 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ БРОМИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4160-74

И здание официальное

БЗ 12-97


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.32'141-41:006.354    Группа JI5I

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ    СОЮЗА    ССР

Реактивы КАЛИЙ БРОМИСТЫЙ Технические условия    ГОСТ

4160-74

Reagents. Potassium bromide.

Specifications

РКП 26 21130120 07_

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется ка бромистый калий, представляющий собой бесцветные кристаллы или мелкокристаллический порошок; растворим в воде, трудно растворим в спирте, негорюч. нетоксичен.

Формула КВг.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 118.99.

(Ивмененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Бромистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям бромистый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.    _    _    .

Таблица I

Наименование покаигеля

Норма

Химически чистый (х. ч.) ОКИ 26 2113 0123 04

ЧИС1ЫЙ ДЛЯ анд.има (ч. д. а.)

ОКП 26 2113 0122 05

Чистый (ч.>

окп

26 2113 0121 06

1. Массовая дачи бромистого калия (КВг) в высушен

ном препарате. %у не менее

99.5

99.0

98.5

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ. %,

не более

0.003

0.005

0.010

3. Массовая доля потерь при высушивании. %, не бо

лее

0,2

0,35

1.0

4. Массовая доля общею азота (N), %, не более

0.001

0.001

Не нормиру

ется

5. Массовая доля броматов (ВЮ.). %. не более

0.0003

0.0008

0.0008

6. Массовая доля йодидов (J). %, не более

0.001

0.001

Не нормиру

ется

7. Массовая доля сульфатов (SO,), %, не более

0.002

0.002

0.005

8. Массовая доля хлоридов (С!), %, не более

0.1

0.15

0.5

9. Массовая доля бария (Ва). %, не более

0.(К)15

0.002

Не нормиру

ется

Издание официальное    Перепечатка    воскрешена

*    ©    Издательство    стандартов, 1974

© И ПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 4160-74

Окончание ma&i. I

Наименование покаипеля

Норма

Химически •шетын (я. ч.)

окп

26 2113 0123 04

Чиоий для анализа (ч. д. й.)

OKI1 26 2113 0122 OS

Чистый <ч.)

окп

26 21 13 0121 1)6

10. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0.0002

0,0002

0.0002

11. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %. не более

0.0002

0.0002

0.0005

12. Массовая доля магния (Mg), %, не более

0.0005

0.001

Не нормирует

ся

13. Массовая доля кальция, (Са). %. не более

0.0005

0.001

0.001

14. Массовая доля нагрия (Na), %, не более

0.05

0.15

Не нормирует

ся

15. pH раствор:! препарата с массовой долей 5 %

5-8

5-8

5—8

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Определение массовой доли общего азота, броматов. йодидов, бария, железа, тяжелых металлов и кальция изготовитель проводит в каждой 10-й партии, массовой доли магния — по требованию потребителя.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М. ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса пробы должна быть не менее 230 г.

3.1а. 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    Определение массовой доли бромистого калия

3.2.1. Реактивы и растворы

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

дифенилкарбазон, раствор в спирте с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1;

кислота азотная, не содержащая оксидов азота; готовят но ГОСТ 4517;

ртуть (1) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521, раствор концентрации с (1/2 Hg,(NO,)}-2Н,0) = 0,1 моль/дм1 (0.1 и.); готовят по ГОСТ 25794.3;

' бюретка 1(2)—2—50—0,1 по НТД;

колба Кн-2—250—34 ГХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—5(10) по НТД;

цилиндр 1-50(100) по ГОСТ 1770.

3.2.2 Проведение а наш за

Около 0.3000 г препарата, высушенного по п. 3.4. помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см’ воды, прибавляют 5 см* раствора азотной кислоты и титруют раствором 2-водной азотнокислой ртути (1). Не доходя до точки эквивалентности на 2—3 см* (по теоретическому расчету ), прибавляют 0,2 см* раствора дифенилкарбаэона и продолжают титрование до резкого перехода голубовато-зеленой окраски образовавшейся суспензии в синюю или сине-фиолетовую.

ГОСТ 4160-74 С. 3

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю бромистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

v    V    0.0119    юо    v ,,,,

л и--л, • 3,356.

т    1

где V — объем раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) концентрации точно 0,1 моль/дм1, израсходованный на титрование, см';

.V, — массовая доля хлоридов в препарате, найденная по настоящему стандарту. %; т — масса навески препарата, г;

0,0119 — масса бромистого калия, соответствующая 1 см* раствора 2-водной азотнокислой ртути (1) концентрации точно 0,1 моль/дм*, г;

3,356 — коэффициент пересчета .хлоридов (С1) на бромистый калий.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,6 % при доверительной вероятности Р- 0,95.

3.2.1—3.2.3.    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посп)а

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигель типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336;

стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

3.3.2.    Пров&\епие аиагиза

35.00 г препарата химически чистого и 20,00 г препарата чистого для анализа или чистого помешают в стакан и растворяют в воде (объем воды для растворения препарата химически чистого составляет 250 см’, для препарата чистого для анализа или чистого 150 см5). Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см1 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110 1C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,0 мг, для препарата чистый для анализа - 1,0 мг, для препарата чистый — 2,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 50 % для препарата квалификации х.ч. и ч. д. а. и ± 30 % для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности Р = 0.95.

3.4.    Определение массовой доли потерь при высушивании Около 1.0000 г препарата помешают в стаканчик для взвешивания типа СН (ГОСТ 25336),

предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующих! требованиям настоящего стандарта, если потеря массы не будет превышать:

для препарата химически чистый — 2 мг; для препарата чистый для анализа — 3.5 мг; для препарата чистый — 10 мг.

Остаток сохраняют для определения бромистого калия по п.3.2.

3.3.1—3.4.    (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

С. 4 ГОСТ 4160-74

3.5.    Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 2,00 г препарата помешают в круглодонную колбу, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуалыю-колорнметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0.02 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Нзм. № 1, 2, 3).

3.6.    Определение массовой доли бро матов

3.6.1.    Реактивы и растворы

вода дистиллированная по ГОСТ 6709:

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 2 %\

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1/2 H,S04) = I моль/дм’ (1 и.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

раствор, содержащий бромагы (ВЮ5); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбаатением готовят раствор массовой концентрации BrOv — 0.01 мг/см1; колба Кн-2—50—22 ТХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5( 10) по НТД; цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

3.6.2.    Проведение а/шиза

2,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 20 см* воды, прибавляют I см‘ раствора йодистого калия, 5 см1 раствора серной кислоты и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 30 мин на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,006 мг ВгО., для препарата чистый для анализа — 0.016 мг Вг05, для препарата чистый — 0.016 мг ВЮ4,

1 см5 раствора йодистого калия и 5 см' раствора серной кислоты.

3.6.1; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7.    Определение массовой доли йодидов

3.7.!.    Реактивы и растворы

бензол по ГОСТ 5955 или хлороформ технический по ГОСТ 20015; бром, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517: вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор с массовой долей 5 %; кислота муравьиная по ГОСТ 5848. раствор с массовой долей 20 %; кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %;

раствор, содержащий йодиды (J): готовят по ГОСТ 4212 соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации J — 0.001 мг/см1;

колбы Кн-2—50—22 ТХС и Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336; пипетки 2—2—20 и 4(5)—2—1(2) по НТД; пробирка П1 -16-150 ХС или 114—25—14/23 по ГОСТ 25336; цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.7.2.    11ров&\епие апсииза

20 см1 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) пипеткой помешают в коническую колбу вместимостью 50 см’ (с меткой на 20 см’), прибавляют 0.1 см1 бромной воды, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. К горячему раствору прибавляют 0,2 см1 раствора муравьиной кислоты, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят в пробирку.

Затем прибавляют 0,2 см' раствора серной кислоты, 0,1 см* раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют I см3 бензола или хлороформа, сильно встряхивают несколько раз и остаатяют до расслоения.

ГОСТ 4160-74 С. 5

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска органического слоя анализируемого растпора. наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски органического слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,002 мг J, для препарата чистый для анализа — 0,002 мг J,

0,1 см1 бромной воды, 0,2 см1 раствора муравьиной кислоты, 0,2 см1 раствора серной кислоты, 0,1 см’раствора йодистого калия, 1 см1 бензола или хлороформа.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.8.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбиднметрическнм или визуально-нефелометри-ческим (способ I) методом. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 25 см1 воды и. если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0.02 мг S04, для препарата чистый для анализа — 0.02 мг SOt, для препарата чистый — 0.05 мг S04,

1,0 см1 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, 3,0 см’ раствора крахмала и 3.0 см5 раствора хлорида бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбиднметрическнм методом.

(Измененная редакция, Изм. .№? 1, 2, 3).

3.9.    Определение массовой доли хлоридов

3.9.1.    Реактивы. />аство/>ы и приборы аммиак водный по ГОСТ 3760;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709; кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор 1:1; кислота серная по ГОСТ 4204;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации c(AgNO,) = 0,1 моль/дм’ (0,1 и.), готовят по ГОСТ 25794.3;

бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517; водорода пероксид по ГОСТ 10929;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор:

раствор, содержащий хлориды (С1). готовят по ГОСТ 4212;

бюретка 1(2)-10-0.05 по НТД;

колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетка 6(7)—2—5 по НТД;

стакан Н-2-150 ХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;

мешалка магнитная;

мономер ЭВ-74 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками; насыщенный хлорсеребряный электрод сравнения с электролитическим ключом, наполненным насыщенным раствором калия азотнокислого;

серебряный электрод индикаторный, изготовляется из серебряной проволоки длиной 300 мм, диаметром 1 — 1.5 мм в виде спирали или из серебряной пластины длиной 100 мм. шириной 10 мм. 11еред применением поверхность серебряного электрода чистят тонкой наждачной бумагой и погружают в раствор азотной кислоты до выделения пузырьков на поверхности металла. При повторном использовании серебряный электрод помещают последовательно в раствор аммиака для растворения налета азотнокислого серебра и в раствор азотной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.9.2.    Ilpoeetknue а /шиза

Около 1.0000 г препарата, предварительно высушенного до постоянной массы в сушильном шкафу при 105—110 *С. помещают в коническую колбу (с меткой на 30 см3), растворяют в 25 см'

С. 6 ГОСТ 4160-74

поды, осторожно прибавляют пипетками 3 см' серной кислоты и I см’ пероксида водорода. Раствор нагревают на электрической плитке, покрытой асбестом, или песчаной бане до обесцвечивания раствора, охлаждают, затем осторожно прибавляют еще раз I см' пероксида водорода и продолжают нагревание до полного удаления брома (проба йодкрахмальной бумагой), поддерживая объем анализируемого раствора не менее 30 см’. Раствор охлаждают, количественно переносят 70 см ' воды в стакан, прибавляют пипеткой 5 см* раствора, содержащего хлориды (соответствуют 5 мг С1) и перемешивают. В стакан с раствором помешают электроды и при перемешивании раствора магнитной мешалкой титруют раствором азотнокислого серебра до скачков потенциала. Сначала титруют оставшийся бром-ион (первый скачок потенциала), затем хлор-ион (второй скачок потенциала). Вблизи скачков потенциала раствор азотнокислого серебра следует прибавлять по каплям. Разность потенциалов считают установившейся, если она не меняется в течение I мин.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. При этом 100 см- воды помешают в стакан, прибавляют пипетками 3 см3серной кислоты, 5 см1 раствора, содержащего хлориды (соответствуют 5 мг С1) и при перемешивании раствора магнитной мешалкой титруют раствором аэотнокисло-го серебра до скачка потенциала.

3.9.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (Л,) в процентах вычисляют по формуле

v    (у - у,-У2).0.003546-100

ЛI =    ,

1    т

где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм’, израсходованный на суммарное титрование бром-иона и хлор-иона, см*;

Р, — объем раствора азотокислого серебра концентрации точно 0.1 моль/дм', израсходованный на титрование бром-нона (первый скачок потенциала), см1;

V, — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм5. израсходованный на титрование контрольного опыта, см1;

0,003546 — масса хлоридов, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3, г:

т — масса навески препарата, г.

Объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование Р( Pj, V) в кубических сантиметрах вычисляют с точностью до второго десятичного знака по формуле

уКу,)-у. * '/1

А + В -

где К — объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,1 моль/дм3, соответствующий точке начала скачка потенциала, см5;

А — разность потенциалов после скачка, м В:

В — разность потенциалов до скачка, мВ;

0,1 — интервал дозировки раствора азотнокислого серебра при титровании, см*.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.03 % при доверительной вероятности Р= 0.95.

3.9.2, 3.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.10. Определение массовой доли бария

3.10.1. Реактивы и растворы

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 16 %\ спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высшего сорта; раствор, содержащий барий (Ва); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Ва — 0.01 мг/см3;

ГОСТ 4160-74 С. 7

колба Кн-2—50—22 ХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по НТД; цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.10.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 20 см1 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззолсиный фильтр «синяя лента*, промытый горячей водой. Затем прибавляют при перемешивании 5 см1 спирта и 1 см5 раствора серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая через 30 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.03 мг Ва. для препарата чистый для анализа — 0.04 мг Ва.

5 см1 спирта и 1 см’ раствора серной кислоты.

3.11.    Определение массовой доли железа

Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555. При этом 2.50 г препарата помещают в коническую колбу Кн-2—100—22 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 20 см' воды, прибавляют 1 см' раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают и. если он мутный, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячей водой, переносят количественно в мерную колбу и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0.005 мг; для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый — 0,005 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.12.    Определение массовой доли тяжелых металлов Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5.00 г препарага помешают в коническую колбу

(с меткой на 25 см3), растворяют в 15 см* воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.

Далее определение проводят тиоацетамндным методом фотометрически или визуально-колори-метрнчески.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарага химически чистый — 0,010 мг. для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0.025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически. 3.10.2—3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.13.    Определение массовой доли магния

3.13.1.    Реактивы и растворы аммиак водный по ГОСТ 3760;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 10 %;

ацетон по ГОСТ 2603;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

магнезон ХС, ацетоновый раствор с массовой долей 0,01 %, применяют не ранее чем через сутки после приготовления. Раствор годен в течение 4—5 недель;

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор. содержащий 0,01 мг/см’ Mg;

калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор с массовой долей 50 %\

пипетки 4(5)—2—1 и 6(7)—2—5(10) по Н ГД;

пробирки 111-16-150 ХС или Г14—25—14/23 по ГОСТ 25336.

3.13.2.    Проведение а/шиза

0,50 г препарата помещают в пробирку, растворяют в 5 см1 воды, прибаатяют I см1 раствора хлористого аммония. 0.4 см’ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия. 2см:' ацетона.

С. 8 ГОСТ 4160-74

1 см1 раствора магне зона ХС, 1 см' раствора аммиака, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-синяя окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0025 мг Mg. для препарата чистый для анализа — 0.005 мг Mg,

I см1 раствора хлористого аммония. 0,4 см5 раствора 4-водного виннокислого катия-натрия. 2 см1 ацетона. I см3 раствора магне зона ХС и I см1 раствора аммиака.

3.13.1.    3.13.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.14. Определение массовой доли натрия и кальция

3.14.1.    Приборы, оборудование, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн* в эмиссионном режиме; ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457; воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов; горелка; распылитель:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

раствор, содержащий Na и Са; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией Na — 0,1 мг/см' — раствор Л и с массовой концентрацией Са — 0,01 мг/смч — раствор Б.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления. необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде: колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 4(5)—2—2, 6(7)-2-5, 6<7)—2—10 и 6(7)-2-20 по НТД.

3.14.2.    Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб помещают по 20 см‘ воды и указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б. Растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова перемешивают.

Т а б л и ц а 2

Номер риснюра срльисмил

OOlCM puCTBOpd. СМ

Масса ыжлио xicucinn (Na, Си) шкдемного к 100 см' pacisop* cpjaiic-

ИИЯ. мг

Массовая холя кядлою алг.чемм (N*. Са) и рас торс сраиисмия. ■> пересчете ил препарат. \

А

ь

Na

Са

Na

о

1

1

0.5

0.1

0,005

0.01

0.0005

2

2.5

1

0.25

0.01

0.025

0.001

3

5

2

0,5

0.02

0,05

0.002

4

10

3

1

0,03

0.10

0.003

5

15

4

1,5

0,04

0.15

0.004

6

20

5

2

0.05

0,20

0.005

3.14.1. 3.14.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.14.3. Проведение анализа

Приготовление аналишруемых растворов

1.00 г препарата помешают в мерную колбу, растворяют в воде, перемешивают, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na—589.0—589.6 нм и Са—422.7 нм. возникающих в спектре пламени ацетилен — воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки приборов в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрнрование воды, применяемой для приготовления растворов, а также

ГОСТ 4160-74 С. 9

анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примеси натрия или кальция.

Затем проводят фотометрированне в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности и пучения для каждого раствора.

После каждого измерения распыляют воду.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.14.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывают значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю примеси натрия или кальция в пересчете на препарат — по оси абсцисс.

Массовую долю натрия и кальция в препарате находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 10 % при доверительной вероятности Р =0.95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.15. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5.00 г препарата помешают в стакан В-2—150 ТХС (ГОСТ 25336). растворяют в 95 см‘ воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517) и измеряют pH раствора на универсальном иономе-ре ЭВ-74 с допускаемой основной погрешностью ± 0.05 pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,1 единицы pH.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3SH5.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4. 6—2, 11—2, а также 2—9, 6—1 и II —I с обертыванием в светонепроницаемую бумагу.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII не более 10 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    (Исключен, Изм. № 2).

4.4.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие бромистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

Раздел 6. (Исключен, Изм. № 2).

С. 10 ГОСТ 4160-74

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязное, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Рнвнна, JI. 3. Климова, JI. В. Киднярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.04.74 № 885

3.    ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 4160-65

4. ССЫЛОЧНЫ Е НОРМАГИ ВНО-ТЕХНИЧ ЕСКИ Е ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1277-75

3.9.1

ГОСТ 5848-73

3.7.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1. 3.6.1. 3.7.1

ГОСТ 5955-75

3.7.1

ГОСТ 2603-79

3.13.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.7.1. 3.9.1,

ГОСТ 3760-79

3.9.1.3.13.1

3.10.1,3.13.1,3.14.1

ГОСТ 3773-72

3.13.1

ГОСТ 10555-75

3.11

ГОСТ 3885-73

2.1. 3.1, 4.1

ГОСТ 10671.4-74

3.5

ГОСТ 4204-77

3.6.1,3.7.1.3.9.1,3.10.1

ГОСТ 10671.5-74

3.8

ГОСТ 4212-76

3.6.1, 3.7.1, 3.9.1. 3.10.1,

ГОСТ 10929-76

3.9.1

3.13.1,3.14.1

ГОСТ 18300-87

3.10.1

ГОСТ 4217-77

3.9.1

ГОСТ 17319-76

3.12

ГОСТ 4232-74

3.6.1. 3.7.1

ГОСТ 20015-88

3.7.1

ГОСТ 4461-77

3.9.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.6.1, 3.7.1.

ГОСТ 4517-87

3.2.1,3.7.1,3.9.1,3.15

3.9.1.3.10.1.3.11,3.13.1,3.15

ГОСТ 4521-78

3.2.1

ГОСТ 25794.1-83

3.6.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1

ГОСТ 25794.3-83

3.2.1, 3.9.1

ГОСТ 5845-79

3.13.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июне 1980 г.. декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 9-80, 4-85, 2-90)

Редактор А/. /■/. Максимова Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор Е. К). Митрофанова Компьютерная верстка Т. Ф. Кузнецовой

Над. яиц. >4 021007 от 10.08.95. Слана и набор 2S.06.98. Подписано п печаи. 22.07.9S. Уел. печ. д. 1.40. Уч.-им.л. 1,13. Тира* 19$ экз. С/Д S9SI. Зак. 626.

ИПК Издательство стаидарюв, 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрана в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.

Калужская типография стандартом, ул. Московская. 2S6.

ПЛР № 040138

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ