ГОСТ 17818.13-90

УДК 622.341.001.4:006.354    Группа    AI9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Me год определении свиыц*

Graphite. Method for determination of ;t-ad

OKСТУ 5709

Срои действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрыгокристалличе-ский графит н кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения синица.

Сущность метода заключается в образовании красного комп* лексного соединения свинца с днгизоном и фотометрировании окрашенного растзора.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к wi-хзу гнализа —по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокалориметр но ГОСТ 12083.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Хлороформ (трихлорметан).

Дитизон (дифенклтиокарбазоп) по ГОСТ 10165, раствор концентрации 0,04 г в 100 см³ хлороформа (хранят в склянке из темного стекла) и растворы с концентрацией 0,01 и 0,002 г в 100 см³, приготовленные разбавлением хлороформом растиора с концентрацией 0,04 г в 100 см\

Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142, раствор концентрации 500 г/дм³, очищенный днтизоном следующим образом: 300 см³ раствора помещают в делительную воронку вместимостью 500 см*, приливают по каплям раствор аммиака до установления pH 6—7

Ичдание официальное

52

ГОСТ I78IM3-90 с. 2

по универсальной индикаторной бумажке и встряхивают с 10 см³ раствора днтнзона концентрации 0.01 г в 100 см³. Экстрагирование повторяют несколько раз до тех пор, пока последняя порция днтнзона не будет иметь зеленую окраску. Избыток дитизона извлекают хлороформом, пока последняя порция хлороформа не будет бесцветной.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429, раствор концентрации 10 1/дм³, очищенный дитнзоном, как описано выше.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор концентрации '200 г/дм³, приготовленный растворением 200 г уксуснокислого аммония и 30 см* уксусной кислоты в 1 дм³ раствора, очищенный дитнзоном, как описано выше.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, раствор концентрации 50 г/дм³, очищенный дитнзоном, как описано выше.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрации 10 г/дм¹, очищенный дитнзоном, как описано выше.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Стандартный раствор свинца: 0,1599 г перекрнсталлизованно-го и высушенного при (105±5)°С азотнокислого свинца растворяют в 300—400 см' воды с добавлением ] см^а азотной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см¹, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией свинца 0,1 мг/см³ (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор свинца: отбирают пипеткой 10 см* стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 300 см⁵, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией свинца 0,01 мг/см¹ (раствор Б).

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

Построение градуировочного графика

В стакаиы вместимостью по 100 см³ отмеривают бюреткой 0: 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг свинца, приливают по 2 см³ серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, приливают по 10 см³ раствора азотнокислого стронция и уста н а вл и за ют раствором аммиака pH 1 по универсальной индикаторной бумажке. Растворы нагревают до кипения, медленно приливают по 10 см³ раствора сернокислого калия, кипятят 2—3 мин и оставляют на 2 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента*, промывают горячен водой, содержащей 1 см³ сернокислого калня в 100 см³. Фильтрат отбрасывают. Фильтры с осадком разворачивают и помещают в стаканы вместимостью по 100 см^я, приливают по 20 см¹ раствора аммония уксуснокислого, кипятят 10—15 мни и фильтруют через фильтр «синяя лента*. Фильтр промывают два-три раза неболь-

5.4

С. 3 ГОСТ 17818.13-90

шнми порциями горячего раствора уксуснокислого аммония. Рас-твор переливают в делительную воронку вместимостью 100— 150 см³, приливают по 20 см³ раствора азотнокислого кальция, по 1 cm^j раствора гилроксиламина гидрохлорида, по 3—4 капли тимолового синего и раствор аммиака до перехода окраски раствора из желтой в синюю, затем приливают по 2 см³ хлороформного раствора дитизона с концентрацией 0,002 г в 100 см³ раствора. Раствор встряхивают в течение 1 мин. Экстрагирование повторяют до тех пор, пока последняя порция нижнего органического раствора не станет фиолетовой или зеленой. Экстракты сливают в мерные колбы вместимостью по 25 см³, доливают хлороформом до метки и перемешивают. Раствор фогометрируют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропус-кания 500—560 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий свинца, если он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.

Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, полученного при определении массовой доли меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25 см³ в стакан вместимостью 100 см’, приливают 2 см* серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Далее анализ продолжают, как указано в разд. 3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, если он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.

Йо величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу свинца в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю свинца    в    процентах вычисляют по

формуле

у «Г У-100

^РЬ" VVm-IOOO ’

где пи— масса свинца, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного раствора, см³;

Vt—объем аликвотной части раствора, см³;

т — масса навески графита, г.

5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0003% при массовой доле свинца до 0,001% и 0,0005% при массовой доле свинца свыше 0,001 %.

5*

ГОСТ 17818.13-00 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравснков, J1. А. Харланчева (руководитель темы), С. II. Шевцова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 М 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.13-75

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

56