ГОСТ 17818.10-90

УДК «22.841.001.4:006.354    Группа    Л|9

государственный стандарт СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Методы определения меди

Graphite. Methods for determination of copper

ОКС.ТУ 5709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.06

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит н кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном <-6огащеннн природных руд, графитсодержа-щкх отходов металлургического и других производств, и устанавливает методы определения меди: фотометрический метод с ди-этилдитнокарбаматом свинца в хлороформе и фотометрический метод с диэтилдитнокарбаматом натрия в четыреххлористом углероде.

При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли меди определение проводят с диэтнлдгтнокар-бэмзтом свинца в хлороформе.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 17818.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С ДИЭТИЛДИТИОКХРСАМАТОМ СВИНЦА В ХЛОРОФОРМЕ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстрагировании хлороформом этого соединения и фотомстрированни окрашенного раствора.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектрокалорнметр по ГОСТ 12083.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 :1.

Аммиак водный по ГОСГ 3760, разбавленный I : 1.

Перепечатка воспрещена

39

С. 2 ГОСТ 17818.10-90

Хлороформ (тршлормстан).

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации

1 г/дм¹.

Кислота серная по ГОСТ 1204.

Л\едь сернокислая по ГОСГ 4165.

Натрия N. N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм¹.

Стандартный раствор меди: 0,3929 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают I см¹ серной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ доливают водой до метки и перемешивают, стандартный раствор с массовой концентрацией меди 0.1 мг/см³ (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор меди: отбирают пинеткой 50 см¹ стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до «етки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией меди 0.01 мг/см³ (раствор Б).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление раствора диэтил дитнока р-б а м а т а свинца в хлороформе

К 100 см³ раствора уксуснокислого свинца приливают 50 см⁵ свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор фильтруют через фильтр «красная лента», фильтрат удаляют. Осадок растворяют и 250 см¹ хлороформа и, если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента*. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают хлороформом до метки и перемешивают.

2.3.2.    Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100—250 см³ отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см¹ стандартного раствора Б. что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0.04; 0.06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг меди.

В каждую воронку приливают по 10—15 см³ воды, по каплям аммиак (1:1) до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге, по 5 см³ хлороформного раствора диэтилдитнокарбамата свинца, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор отстаивают 5 мин, затем сливают нижний слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 50 см¹. Экстрагирование повторяют до тех пор, пока последняя порция экстракта не станет бесцветной. Экстракты соединяют, доливают хлороформом до метки колбы и перемешивают. Мели раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлоктрока-лориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 4Г0—500 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10—50 мм.

<0

ГОСТ 17818.10—кО С 3

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

2.4 Проведение анализа

Навеску графита массой 10—25 г помещают в стакан вместимостью 300—400 см¹, приливают соответственно 40—100 см* разбавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят 10 мин до полного удаления оксидов азота. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см³. Осадок промывают 5—6 раз горячей водой и удаляют. Раствор доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).

От основного раствора отбирают аликвотную часть 1 — 10 см⁵ в делительную воронку вместимостью 100—250 см*, приливают 10 см¹ воды, аммиака до установления pH 3 по универсальной индикаторной бумаге, 5 см¹ хлороформного раствора диэтнлдитно-каобамата свинца и далее продолжают анализ, как указано в п. 2.3.2.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах.

2.5. Обработка результата

2.5.1.    .Массовую долю меди (Х_Св) в процентах вычисляют по

формуле    .

X "уУ-ЮО ^с,‘    V|*fft*1000    ’

где nil — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг; V —объем основного раствора, см*;

V[ — объем аликвотной части раствора, см⁸; т — масса навески графита, г.

2.5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле меди до 0,1% и 0,01% при массовой доле меди более 0,1%.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С

ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАГОМ НАТРИЯ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Натрия N, N-диэтнлднтнокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм³; хранят в склянке из темного стекла не более 3 сут.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор концентрации 100 г/дм¹.

41

С. А ГОСТ 17818.10-90

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Тимоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм* в растворе этилового спирта, разбавленного I : 4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Соль динатриевая этиленднамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 100 г/дм³.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Стандартные растворы меди по п. 2.2.

3.3.    Подготовка к анализу

Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100—250 см* отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см³ стандартного раствора Б. В каждую воронку приливают по 10—15 см³ воды, по 2 см³ раствора лимоннокислого нат)ия, по 2 см³ трнлона Б, по 2— 3 капли тимолового синего и ю каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см¹ раствора днэтилднтиокарбамата натрия и перемешивают. Через 1C мин прибавляют по 10 см³ четырех хлористого углерода, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 чин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 50 см³. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлорнстым углеродом до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалорнметре, применяя светофильтр с областью светопропускання 400—450 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10—50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

3.4.    Проведение анализа

От основного раствора, полученного по п. 2.4, отбирают аликвотную часть раствора 1 —10 см³ в делительную воронку вместимостью 100—250 см¹, приливают 10—15 см³ волы, 2 см³ лимоннокислого натрия, 2 см³ трнлона Б и встряхивают. Затем добавляют 3—4 капли тимоловоп' синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора из розовой в желтую и 2 см³ в избыток (pH 9—9,5). Приливают 2 см³ раствора днэтилдитиокар-бамата натрия и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По измеренной оптической плотпости по градуировочному графику находят массу мели в миллиграммах.

3.5.    Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю меди (Х_с%) в процентах вычисляют по п. 2.5.1.

3.5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений — по п. 2.5.2.

42

ГОСТ 17818.10—fO С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзмннерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков, J1. А. Харланчева (руководитель темы), А. М. Набойщнкова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.10-75

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ