Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 17823.4-80

Продукты лесохимические. Методы определения интенсивности окраски

Предлагаем прочесть документ: Продукты лесохимические. Методы определения интенсивности окраски. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 17823.4-80» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1982
30.12.1980 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

ГОСТ 17823.4-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНТЕНСИВНОСТИ ОКРАСКИ

Издание официальное

БЗ 1-99


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСТ 17823.4-80

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.М. Машин, О.В. Скворцова, Т.П. Спиридонова, В.К. Липовецкая

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 30.12.80 № 6194

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на коюрыи лапа ссылка

Номер пункта, приложения

ГОСТ 1770-74

2.1. 4.1. приложение 2

ГОСТ 4204-77

Приложение 2

ГОСТ 4517-87

Приложение 2

ГОСТ 5100-85

2.1

ГОСТ 5477-93

Вводная часть. 2.4. 2.5

ГОСТ 5789-78

2.1

ГОСТ 6709-72

4.1. приложение 2

ГОСТ 6825-91

1.1

ГОСТ 7721-89

1.1

ГОСТ 9410-78

2.1

ГОСТ 9805-84

2.1

ГОСТ 17299-78

2.1

ГОСТ 18522-93

4.1

ГОСТ 20490-75

Приложение 2

ГОСТ 23710-86

2.5

ГОСТ 25336-82

1.1. 2.1

ГОСТ 27025-86

2.4

5.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 17.01.92 № 21

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № I, 2, 3, 4, утвержденными в марте 1987 г., декабре 1989 г., январе 1992 г., феврале 1993 г. (ИУС 6-87, 3-90, 5-92, 8-93)

Редактор О Н. Ко/шсст Технический редактор Н.С. Гримапола Корректор B.C. Черпах Компьютерном не pci ка £'.//. Мартемъянапой

Им. лиц. N: 021(107 от I0.08.9S. Сдано и набор i0.06.99 Подписано н печать 19.07.99. Уел. печ. л. 1.86. Уч.-итд. л. 1.70. _Тираж 151 зкз. C33S4. Зак. S9S._

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колоде жми пер.. 14.

Наврано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печагиик". Москва. Лялин пер.. 6.

Плр М 0S0I02

УДК 630.86.001.4:006.354    Группа Л49

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ 11РОДУКТЫ J1ЕСОХИ М ИЧ ЕСКИ Е

ГОСТ

Методы определения иигснсмвностн окраски    17823    4    80

Wood chcmical products.

Methods for determination of colour intensity

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.82

Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты (канифоль, ее производные, жирные таллопые кислоты и этилацетат) и устанавливает следующие методы определения интенсивности окраски:

-    метод непосредственного сравнения твердых продуктов со стеклянной цветовой шкалой;

-    фотометрический метод измерения светопропускания продукта в растворе (канифоль и ее производные) с пересчетом на образцы стеклянной шкалы;

-    фотометрический метод измерения светопропускания жидкого продукта (талловые жирные кислоты) с пересчетом на образцы йодной шкалы по ГОСТ 5477;

-    фотометрический метод измерения светопропускания твердого продукта (некристаллизн-рующаяся канифоль) с пересчетом на образцы стеклянной шкалы;

-    спектрофотометрический метод измерения светопропускания твердой некрнсталлизуюшейся канифоли с пересчетом на образцы стеклянной шкалы, этилацетата с пересчетом в единицы платино-кобальтовой шкалы и кислот жирных талловых с пересчетом на образцы стеклянной шкалы Гарднера.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

I. МЕТОД ЦВЕТОВОЙ ШКАЛЫ

1.1.    Ап паратура и приборы

Шкала цвета, состоящая из двенадцати цветных стеклянных образцов, имитирующих цвет канифоли и обозначенных буквами X, WW, Wg, N, М, К, I, Н. G, F, Е, D. изготовленная по нормативно-технической документации.

Стакан стеклянный по ГОСТ 25336. вместимостью 50 см3.

Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры.

Источник света типа Д по ГОСТ 7721 или типа ЛД, или ЛДЦ любой мощности по ГОСТ 6N25.

Линейка измерительная.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.2.    Подготовка анализируемого образца

1.2.1. Анализируемый образец продукта вырезают нагретым ножом или готовят методом заливки. Для непрозрачного продукта при подготовке образца применяют только метод заливки. Способы подготовки образца указаны в приложении 1. Допускается готовить анализируемый образец методом заливки из жидкого продукта, взятого из технологического потока у изготовителя продукта.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1980 © И Г1К Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 17823.4-80

Расстояние между двумя параллельными гранями образца, через которые при сравнении проходит пучок света, должно быть (22,2±0,2) мм. между двумя другими гранями — не менее 17 мм.

Дтя образцов. ИЗГОТОШ1СННЫХ методом заливки, расстояние от дна заливочной раковины до основания должно быть не менее 20 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2.2. (Исключен, Изм. № 3).

1.3. Проведение анализа

Интенсивность окраски анализируемого образна продукта определяют визуальным сравнением с образцами шкалы и обозначают буквой того образца, интенсивность окраски которого совпадает с окраской анализируемого образца.

Если интенсивность окраски анализируемого образца является промежуточной между двумя соседними образцами шкалы, то ее оценивают по интенсивности окраски более темного образца.

Определения проводят в дневном проходящем свете. В вечернее время в качестве источника освещения используют источник света любой из указанных в п. 1.1.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ СВЕТОПРОПУСКАНИЯ В РАСТВОРЕ

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр.

Стабилизатор напряжения 220 В. мощностью от 50 до 200 Вт.

Вольтметр лабораторный со шкалой 0—250 В. класс точности 1,5.

Колба стеклянная коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 50. 100 или 150 cmj.

Цилиндр 1-10-2 и 1(3)—50 (100) - 2 по ГОСТ 1770.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336. типа В. диаметром 56 или 75 мм.

Фильтр бумажный.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.

Растворитель: толуол по ГОСТ 5789 или ксилол по ГОСТ 9410.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Секундомер или часы песочные.

Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры.

Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100.

2.2.    Приготовление раствора анализируемого продукта Пробу твердого продукта измельчают до мелких кусочков. Анализ пылевидного продукта не

допускается.

Навеску анализируемого продукта помещают в колбу и с помощью цилиндра приливают растворитель.

Количество анализируемого продукта и обьем растворителя указаны в табл. I.

Таблица 1

Наименование ироаукт д

Количеств

анализируемого

продукта

Обьем растворители. см1

Кокета с толщиной потяощаюшего свет слоя pact вора, мм

Сосновая канифоль, п

живичная

lf 5*0.01

40

20

тепловая

1,0*0,01

40

30

экстракционная

1.0*0.01

67

20

Производные сосновой экстракционной канифоли, г

1.0±0.01

100

30

Колбу плотно закрывают стеклянной пришлифованной пробкой, взбалтывают до полного растворения навески при комнатной температуре или подогревают на водяной бане, нагретой до

ГОСТ 17823.4-80 С. 3

температуры не выше 50 'С. и заливают в кювету. В случае подогрева раствор предварительно охлаждают до комнатной температуры.

Растворение продукта и фильтрование раствора проводят под тягой.

2.1.    2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

2.3.    Проведение анализа

Измерения проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, применяя светофильтр с полосой светопропускання 350—450 им и максимумом пропускания (400±5) им.

Напряжение, подаваемое на блок питания прибора, должно быть (220±10) В.

Кювету с требуемой толщиной поглощающего свет слоя раствора выбирают в зависимости от количества анализируемого продукта и объема растворителя в соответствии с табл. I.

На все время измерений в левом световом пучке устанавливают кювету с толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 мм. заполненную дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 4).

2.4.    Обработка результатов

Показания прибора при единичном определении записывают в целых числах, отбрасывая дробную часть.

За величину светопропускання принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа по ГОСТ 27025. п. 9.7.2. Абсолютное расхождение между средними арифметическими значениями параллельных определений не превышает допускаемое расхождение, равное 2 %.

Абсолютное расхождение между средними арифметическими значениями результатов параллельных определений при межлабораторном контроле не превышает допускаемое расхождение, равное 4 %.

Цветность (.V) в единицах йодной шкалы по ГОСТ 5477 для жирных тагловых кислот (ЖТК) вычисляют по формулам

Х<~Щ£-5.з4,    <»

где Тх — величина светопропускання раствора ЖТК в изопропиловом спирте. %\

*, = *£1-5,51,

где Т, — величина светопропускання раствора ЖТК в этиловом спирте, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

2.5.    Измерение интенсивности окраски жирных талловых кислот проводят по ГОСТ 23710 со следующими дополнениями.

При измерении используют светофильтр с максимумом пропускания (440±Ю) нм. кювету с толщиной слоя поглощения 1 см.

Измерение светопропускання жирных талловых кислот проводят без разбаатения.

Образцы йодной шкалы с цветными числами 5, 10, 15. 20, 25, 30 готовят по ГОСТ 5477, используя пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3, прн этом при приготовлении стандартного водного раствора йода воду добавляют по каплям.

Для построения калибровочного графика используют свежеприготовленные растворы йодной шкалы.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ СВЕТОПРОПУСКАННЯ

ТВЕРДОГО ПРОДУКТА

3.1.    Аппаратура

Фотоэлектроколориметр.

Стабилизатор напряжения 220 В мощностью от 50 до 200 Вт.

Вольтметр лабораторный со шкалой 0—250 В. класс точности 1,5.

3.2.    Из одной пробы продукта готовят два анализируемых образиа канифоли в соответствии с п. 1.2 настоящего стандарта.

С. 4 ГОСТ 17823.4-80

3.3.    Условия проведения измерений

Измерения проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, применяя светофильтр с полосой светопропускания 500—600 им относительно воздуха.

Образец стеклянной шкалы или анализируемый образец канифоли устанавливают вплотную к окну фотоэлемента на подставке, высота которой обеспечивает прохождение пучка света ниже дна заливочной раковины.

3.4.    Проведение измерений

Измеряют коэффициенты светопропускания образцов стеклянной шкалы, кроме образцов Е и Д.

За результат измерения для каждого образца стеклянной шкалы принимают среднее арифметическое четырех единичных измерений, допускаемые абсолютные расхождения между наиболее отличающимися значениями которых не должны превышать 1,0 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Если расхождения между результатами превышают 1,0 %, следует протереть образец стеклянной шкалы мягкой неворсистой тканыо и повторить все четыре измерения, обратив внимание на правильное положение образцов.

Определяют коэффициент светопропускания образцов канифоли. За результат измерения каждого образца принимают среднее арифметическое двух единичных измерений, округленных до десятых долей процента.

Если перед измерением проба расплавлялась по п. 3.4 приложения 1. то к полученному коэффициенту светопропускания прибавляют 1,5 % абсолютных — поправку на потемнение канифоли при переплавке.

3.5.    Обработка результатов

Если коэффициенты светопропускания двух образцов канифоли, изготовленных из одной пробы, больше или равны коэффициенту светопропускания образцов стеклянной шкалы, канифоль считают соответствующей этому образцу стеклянной шкалы.

Если коэффициент светопропускания одного образца канифоли больше коэффициента свето-пропускания образца стеклянной шкалы, а другого — меньше, но расхождение между ними меньше или равно 3,2 %, то вычисляют среднее арифметическое обоих коэффициентов светопропускания. Если среднее значение больше или равно коэффициенту светопропускания образцов стеклянной шкалы, то канифоль считают соответствующей этому образцу, в противном случае — не соответствующей.

Если коэффициент светопропускания одного образца канифоли больше коэффициента светопропускания образца стеклянной шкалы, а другого — меньше, но расхождение между ними больше 3.2 %, то изготовляют дополнительно три образна канифоли и определяют их коэффициент светопропускания.

Если один из полученных пяти результатов сильно отличается от остальных, вычисляют среднее арифметическое четырех результатов. Если разность между наиболее отличающимися результатами и средним из оставшихся четырех больше 3,2 %, то наиболее отличающийся результат исключают. В противном случае вычисляют среднее арифметическое всех пяти результатов.

Если среднее значение четырех или пяти результатов больше или равно коэффициенту светопропускания образца стеклянной шкапы, то канифоль считают соответствующей этому образцу, в противном случае — не соответствующей.

Разд. 3. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Л п п а р а т у р а, посуда и реактивы

Спектрофотометр.

Кювета с толщиной слоя поглощения 100 мм. вместимостью не менее 60 см’.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка или пипетка по НТД с ценой деления 0,01 см3.

Пипетка вместимостью 50 см3 по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

ГОСТ 17823.4-80 С. 5

Раствор платинокобальтовой шкалы, соответствующий 100 единицам Хазена. приготовленный по ГОСТ 18522. — исходный раствор.

4.2. Коэффициенты светопропускания xt измеряют при длинах волн, указанных в табл. 5.

Таблица 5*

Номер

Длина волны, мм

Номер

Длина волны, мм

Номер

Длина полны, мм

1

422

И

489

21

436

2

432

12

515

22

461

3

439

13

530

23

544

4

444

14

541

24

564

5

450

15

552

25

577

6

456

16

562

26

589

7

462

17

573

27

600

8

469

18

585

28

611

9

478

19

601

29

624

10

495

20

627

30

646

4.3. Средние значения коэффициентов светопропускания Д1Я номеров от 1 до 10 (7',). для номеров от 11 до 20 (Г2) и номеров от 21 до 30 (7}) в процентах вычисляют по формулам:

Т ш± У t ■    <3>

I-1

/• - 1    Y    т •    <4)

г ""Го    ^    т'>

I- и

т ш-L    У    т    <5>

h ,0    Z,    т,.

/-21

Значения Г„ Т, и /', рассчитывают с точностью до второго десятичного знака (0.01 %).

4.1—4.3. (Введены дополнительно. Изм. № 3).

4.4. Равпоконтрастные координаты цвета образцов и анализируемых образцов продукта L, А и В рассчитывают по формулам:

<6)

гГ J П\

V£)=    <7)

<8)

Для расчета интенсивности окраски этилацетата и талловых жирных кислот используют равноконтрастные координаты L и В, для канифоли — L и А.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

4.5. Определение интенсивности окраски этилацетата в пересчете в единицы платинокобальтовой шкалы

4.5.1. Условия проведения измерений

Измерения проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, относительно воздуха при температуре (25±5) ‘С в диапазоне длин волн 420—650 нм.

* Табл. 2, 3, 4. (Исключены. Ивмененная редакция, Изм. -\Ь 2, 4).

С. 6 ГОСТ 17823.4-80

При снятии спектров кювета должна быть расположена одной и той же стороной относительно источника света.

4.5.2. Подготовка к измерениям

4.5.2.1.    Проверка чистоты дистиллированной воды и расчет р а в-неконтрастных координат ее цвета (L^\ BJ

В кювету наливают 50 cmj дистиллированной воды и измеряют т, при длинам волн, указанных в табл. 5 (номера от I до 20). Для т, проводят три серии измерений, напивая в кювету каждый раз новые порнин воды. Для каждой серии рассчитывают величины /', и Г2 по формулам (3) и (4).

Дистиллированную воду считают пригодной для анализов, если выполняется условие: средняя величина Т2 должна быть не менее 88.6 %, а средняя величина Г, больше средней величины Г2.

Если это условие не выполняется, дистиллированную воду дополнительно очищают по методике, указанной в приложении 2.

После получения средних величин Тх и /', по формулам (6) и (8) рассчитывают равноконтрастные координаты цвета воды Lu и Д,.

4.5.2.2.    Измерение х, образцов п л a m и н о к о 6 а л ь m о в о й ш к алы и расчет равноконтрастных координат L, В

В кювету пипеткой помешают 50 см3 дистиллированной воды и последовательно добаатяют порциями из бюретки или пипетки исходный раствор платинокобачьтовой шкалы. Объемы добавляемого исходного раствора и иветность полученных в кювете растворов в единицах Хазена указаны в табл. 6.

Таблица 6

Опьем норнпк добанляеыога расгнора. см*

Суммарный объем добавленного и кювету paci вора.

см’

Цветность полученною в кювете раствора, единиц Х;пеиа

Обьем порции добавляемого раствора, см*

Суммарный объем добавленного в KUBeiy раствора. СЫ'

ЦвСГИОС1Ь подученного и к ю мете рис г норд, единиц Хдзеиа

0.50

0.50

1

0,60

4.95

9

0.52

1.02

2

0,61

5,56

10

0.53

1.55

3

0.62

6,18

11

0.53

2.08

4

0,64

6.82

12

0.55

2,63

5

0.65

7.47

13

0.56

3.19

6

0,67

8,14

14

0.57

3.76

7

0,68

8.82

15

0,59

4.35

8

0.70

9,52

16

После добавления каждой порции раствор в кювете перемешивают стеклянной палочкой и измеряют т, в условиях, указанных в п. 4.5.1, и при длинах волн, указанных в табл. 5 (номера от I до 20).

Для г, проводят три серии измерений, напивая в кювету новые порции воды и исходного раствора плати нокобатьтовой шкаш.

Для каждого образца шкаты рассчитывают величины Тх и Г, по формулам (3) и (4). L и В — по формулам (6) и (8) в трех сериях измерений т,. Находят средние величины I. и В.

4.5.2.3.    Результаты измерений т, для всех длин волн и расчета величин Г,; Т2; L^: Z?u; L и В оформляют в виде таблицы, указанной в приложении 3.

4.5.2.4.    Построение градуировочного графика

Катибровочный график строят в координатах L, В в масштабе одна единица L равна одной единице В. На графике проводят прямую, проходящую через точки пересечения координат и L,, В-. 'Затем наносят точки пересечения величин равноконтрастных координат цвета воды U и В, и образцов платипокобатьтовой шкаты L и В. Через середины отрезков, соединяющих соседние точки, проводят линии, перпендикулярные к прямой на графике.

Получают зоны, соответствующие цветности образцов платинокобачьтовой шкапы в единицах Хазена. Нулевая зона соответствует интенсивности окраски воды. Пример катибровочного графика для определения интенсивности окраски этилаиетата приведен на черт. 3.

ГОСТ 17823.4-80 С. 7

Пример калибровки графика для снекгрофотоме1рнческого определения интенсивности окраски этнлацетата

в единицах шкалы Хагена

При замене кюветы и после ремонта спектрофотометра вновь измеряют т,. при необходимости пересчитывают данные, указанные в приложении 3. и строят новый калибровочный график.

4.5.3.    Проведение игиерений

В кювету помещают 50 см3 этнлацетата. измеряют т, в условиях, указанных в п. 4.5.1, и при длинах волн, указанных в табл. 5 (номера от I до 20). рассчитывают 7', и 7', по формулам (3) и (4). L и В — по формулам (6) и (8).

Измерения х(, расчет величин Г,. Т2, L, В проводят два раза, наливая в кювету новые порции этнлацетата, взятые от одной пробы.

Точки пересечения координат L и В. рассчитанных для двух серий измерений т,, наносят на калибровочный график.

4.5.4.    Об/юботка результатов и хмерений

Допустимые расхождения между величинами L и В. рассчитанными для двух параллельных измерений, не должны превышать для L — 0,83; В — 0.46 при доверительной вероятности Р = 0.95.

Если точки, полученные по результатам двух параллельных измерений, лежат в одной зоне калибровочного трафика, интенсивность окраски этнлацетата соответствует образцу шкалы, в зоне которого находятся точки.

Если точки, полученные по результатам двух параллельных измерений, лежат в смежных зонах калибровочного графика, но расхождения между величинами L и В не превышают допустимых, интенсивность окраски этнлацетата соответствует более темному образцу шкалы.

Если расхождение между величинами L и В. рассчитанными для двух параллельных измерений, больше допустимых, измерения повторяют для новых порций этнлацетата.

4.6. Определение интенсивности окраски твердой канифоли в пересчете на образцы стеклянной шкалы

4.6.1. Построение калибровочного графика

Калибровочный график строят в координатах L. Л, величины которых для образцов стеклянной шкалы приведены в табл. 7.

* Черт. 1 II 2. (Исключены, Him. № 3).

С. 8 ГОСТ 17823.4-80

Таблица 7

Номер

Обозначение образна стеклянной шкалы

Раянокоитрасгные координаты цвета образцов стсклшший шкалы

L

А

1

X

74.92

-1.49

2

WW

71,31

+0.01

3

Wg

67,75

+2,86

4

N

63,45

+9,20

5

м

57,00

+ 16,16

6

к

52.86

+ 19,74

7

1

44,11

+29.61

8

н

35.42

+33.07

9

G

28,40

+36.54

10

F

21,22

+37.46

График строят в масштабе одна единица L равна одной единице А. На графике проводят прямую линию через точки Д, =0:    = 73.12 и А, = 40.= 28,41, полученные из уравнения прямой

L = 73,120 - 1,1178 А На график наносят 10 точек, соответствующих десяти образцам стеклянной шкалы.

Для построения зон, соответствующих образ-Нример калибровочного графика для спектрофого- цам стеклянной шкалы, через середины отрез-метрического определения интенсивности окраски ка- ков соединяющих точки, соответствующие со-нифоли в образцах стеклянном шкалы    сеДИИМ    образцам.    проводят    ЛИНИИ,

перпендикулярные к прямой графика. Пример калибровочного графика для определения интенсивности окраски твердой канифоли приведен на черт. 4.

4.6.2.    Чроаедение итерений Из одной пробы продукта готовят два анализируемых образца канифоли в соответствии с п. 1.2 настоящего стандарта.

Измеряют т, в условиях, указанных в п. 4.5.1, при длинах волн, указанных в табл. 5 (номера от 11 до 30).

Образец канифоли устанавливают вплотную к окну фотоэлемента в кюветодержателе или на подставке, высота которой обеспечивает прохождение пучка света ниже дна заливочной раковины.

Для каждого образна канифоли рассчитывают величины /; и Т3 по формулам (4) и (5). L и А — по формулам (6) и (7). Точки пересечения координат L и А для двух образцов наносят на калибровочный график и определяют зону, в которой они находятся.

4.6.3.    Обработка !>езулыпатов игмерений Точки, соответствующие интенсивности

окраски двух образцов канифоли, лежат в Чсрг. 4    одной    зоне качнбровочного графика. Интен

сивность окраски анализируемой канифоли соответствует образцу стеклянной шкалы, находящемуся в этой зоне.

Точки, соответствующие интенсивности окраски двух образцов, лежат в разных зонах. В этом случае находят разность координат и Д,.

ГОСТ 17823.4-80 С. 9

Если разность координат AL не превышает 4.7 единиц. аД^ — 4,1 единицы, то интенсивность окраски анализируемой канифоли соответствует более темному образцу стеклянной шкалы.

Если разность координат Дд превышает 4.7 единиц или Л, —4.1 единицы, то готовят и измеряют дополнительно три образца той же пробы канифоли. На график наносят точки пересечения координат L и А. рассчитанных для дополнительных образцов. Из полученных на графике пяти точек находят наиболее удаленную и обозначают ее координаты L' и А'. Для оставшихся четырех образцов находят средние величины

Z, « i £ L,; At я j £ А,.

I    f- I

На график наносят точку пересечения координат Lx и ЛА. Находят разность координат Д~LL- и Д^.лЕсли величина Д^, L' |1е превышает 4,7 единиц, а Д])(. л—4,1 единицы, то рассчитывают средние величины для пяти точек

I,*! II,; Я-т

* I- I    J- I

На график наносят точку пересечения координат и Ау Ишгенсивность окраски анализируемой канифоли соответствует    образцу стеклянной шкалы, в зоне которого    расположена эта    точка.

Если величина д^    v повышает 4,7 единиц или д^. л- — 4,1    единицы,    то    наиболее    удаленную

точку, координаты которой L’ и А, не учитывают. Интенсивность окраски анализируемой канифоли соответствует образцу стеклянной шкалы, в зоне которого расположена точка пересечения координат Z.4 и At.

Если перед измерением проба расплавлялась по п. 3.4 приложения I, то к полученной величине L для каждого образца прибавляется поправка Дравная 3.5, а из величины А вычитается поправка ДАп, равная 3,0, ДL,, и ДЛП — поправки на потемнение канифоли при переплавке.

4.5—4.6.3. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

4.7. Определение интенсивности окраски т а л л о в ы х жирных кислот в пересчете на образцы стеклянной шкалы Гарднера

4.7.1. Построение калибровочного графика

График строят в координатах L, В, значения которых для образцов стеклянной шкалы Гарднера приведены в табл. 9.

Таблица 9

Номер

Обозначение обрати стеклянной шкалы Гарлнера

Раннокоитрастныс координаты ипста образное стеклянной шкалы Гарлнера

L

в

1

1

91,68

6,31

2

2

91.23

8,95

3

3

89,86

13,88

4

4

89,39

22,11

5

5

88,92

30,63

6

6

87,49

41,45

7

7

85,50

56.34

8

8

83,97

64.72

9

9

82,38

72,90

10

10

80,18

81.62

График строят в масштабе: одна единица L равна одной единице В.

С. 10 ГОСТ 17823.4-80

На графике проводят прямую через точки /?„ = 0. Ц = 92.69 и В, = 80.    =    81,41,    полученные

из уравнения прямой L = 92,69 — 0,1410 В.

На график наносят 10 точек, соответствующих 10 образцам стеклянной шкалы Гарднера.

Да я построения зон, соответствующих образцам стеклянной шкалы Гарднера, через середины отрезков, соединяющих точки, соответствующие соседним образцам, проводят линии, перпендикулярные прямой графика. Пример калибровочного графика для определения интенсивности окраски талловых жирных кислот приведен на черт. 4а.

Пример калибровочного графика для спсктрофитомстрического определения интенсивности окраски жирных талловых кислот в обрашах стеклянной шкалы Гарднера

Черт. 4а

4.7.2.    Проведение измерений

Измеряют Т; в условиях, указанных в п. 4.5.1, при длинах волн, указанных в табл. 5 (номера от 1 до 20), используя кювету с толщиной слоя поглощения I см.

Для каждого образна талловых жирных кислот рассчитывают значения /', и 7‘, по формулам (3) и (4), L и В по формулам (6) и (8).

Измерения т,., расчет значений Тх и Г,, L и В проводят два раза, заливая в кювету новые поринн продукта, взятые от одной пробы.

Точки пересечения координат L и В. рассчитанные для двух серий измерений т,, наносят на калибровочный график и определяют зону, в которой они находятся.

4.7.3.    Обработка результатов измерений

Точки, соответствующие интенсивности окраски двух образцов талловых жирных кислот, лежат в одной зоне калибровочного графика.

Интенсивность окраски анализируемого продукта соответствует образцу стеклянной шкалы Гарднера, находящемуся в этой зоне.

Точки, соответствующие интенсивности окраски двух образцов, лежат в разных зонах. В этом случае находят разность координат Д* и Д«.

Если разность координат ДА не превышает 0,9 единицы, а Ав — 0,5 единицы, интенсивность окраски анализируемого продукта соответствует более темному образцу стеклянной шкалы Гарднера.

Если разность координат Ал превышает 0.9 единицы или Ав — 0,5 единицы, то готовят и измеряют дополнительно три образна той же пробы продукта. На график наносят точки пересечения координат L и В. рассчитанные для дополнительных образцов. Из полученных на графике пяти точек находят наиболее удаленную и обозначают ее координаты L' и ВДля оставшихся четырех образцов находят средние значения:

ГОСТ 17823.4-80 С. II

А4=1 I L,;    =    1    £

** /-1    j• I

На график наносят точку пересечения координат Lx и /?,.

Находят разность координат Л', L. и А'К1Г. Если значение д; г не превышает 0,9 единицы, а Д^ й- — 0.5 единицы, то рассчитывают средние значения для пяти точек:

• • I    I

На график наносят точку пересечения координат Ц и Интенсивность окраски анализируемого продукта соответствует образцу стеклянной шкалы Гарднера, в зоне которого расположена эта точка.

Если значения Д^ г превышает 0,9 единицы или Д^ н. — 0.5 единицы, то наиболее удаленную точку, координаты которой L’ и В’, не учитывают. Интенсивность окраски анализируемых талловых жирных кислот соответствует образцу стеклянной шкалы Гарднера, в зоне которого расположена точка пересечения координат и Вх.

4.7—4.7.2. (Введены дополнительно, Изм. № 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Рекомендуемое

СПОСОБЫ ПОДГОТОВКИ АНАЛИЗИРУЕМОГО ОБРАЗЦА ПРОДУКТА

1.    Образец продукта готовят двумя способами:

Способ А — вырезание нагретым ножом:

Способ Б — заливка в форму.

2.    Способ А

Анализируемый образец, размеры которого соответствуют требованиям п. 1.2.1 настоящего стандарта, вырезают нагретым ножом. Две параллельные грани образца, через которые при сравнении проходит пучок света, оплавляют, прикладывая к ним нагретое лезвие ножа, или полируют на стеклянной пластине, смоченной этиловым спиртом.

Не допускается вырезать образец продукта с наличием пузырьков воздуха.

3.    Способ Б

3.1.    Формы для заливки образца продукта

Для приготовления образцов рекомендуются формы Nfc I и 2.

Форма № 1 (черт. 5, 6, 7) состоит из стеклянных пластин для формирования поверхности образца, соединяемых при помощи резинового колыш. и скобы для заливки образна.

Форма Mb 2 (черт. 8. 9. 10. 11) состоит из двух частей и подставки, фиксирующей эти части при зал и икс образца.

3.2.    Допускается использование заливочных форм других конструкций, обеспечивающих получение образцов продукта, соответствующих требованиям п. 1.2.1 настоящего стандарта.

3.3.    Формы должны быть изготоатсны из нержавеющей стали, а поверхности, соприкасающиеся с продуктом, отполированы. Для изготовления форм допускается использование других материалов, в этом случае поверхности формы, соприкасающиеся с продуктом, должны быть хромированными или никелированными.

3.4.    Пробы твердого продукта расплавляют в сушильном шкафу при температуре <135±5)®С не более 30 мин и заливают в форму.

3.5.    Жидкий продукт заливают в чистую собранную форму (допускается обрабатывать сгенки формы тальком или мелом). После полного остывания продукта форму разбирают и образец извлекают. Образец оплавляют или полируют с этиловым спиртом по п. 2 приложения I. Размеры образца после обработки должны соответствовать требованиям и. 1.2.1 настоящего стандарта.

С. 12 ГОСТ 17823.4-80

Стеклянная пластина для формнрова-нкя поверхности обраша

Форма Лё I для шливки обраша

Скоба XIя шливкн обрата

I — стеклянная пластина ДЛЯ формирования поверхности обраша:

2 — скоба ДЛЯ заливки образца

Черт. 6

Черт. 7

Черт. 5

Форма ,М> 2 для шливки обраша

Левая часть формы № 2

/—левая часть формы: 2 — правая частьформы:

Черт. 9

3 — подставка.фиксирующая две части формы для заливки образца

Черт. S


Подставка, фиксирующая две части формы при шливкс образца


(t О.ОЬб)



Правая часть формы № 2


10


70Н8


Черт. 11

Черт. 10

ПРИЛОЖЕНИЕ I. (Введено дополнительно, Изм. № 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

МЕТОД И К\ ОЧИСТКИ воды

1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат для перегонки воды стеклянный.

Пипетка 1(2)—2—5(10) или 6—2—5(10) но НТД.

Цилиндр 1 — 10—2 по ГОСТ 1770.

Бумага индикаторная универсальная.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганиснокислый по ГОСТ 20490. раствор с массовой долей 1 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %\ готовят по ГОСТ 4517.

2.    Приготовление воды

К очищаемой воде прибавляют раствор серной кислоты до значения pH, равного 2 (проба на вынос по индикаторной бумаге), и раствор марганцовокислого калин из расчета 1 см! раствора на 100 см' очищаемой волы. Воду перегоняют в аппарате для перегонки. Отгон помещают в закрытую стеклянную емкость на 14 дней. Затем воду осторожно сливают в аппарат для перегонки воды и повторно перегоняют. Полученная вода пригодна для применения.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Рекомендуемое

Таблица 8

Данные для построения ка.1иоровочного графика 1фи спектрофоточетрическоч определении интенсивности окраски этил ацетата

Коэффициент с вс то про п XV камня т,. %

Длина

для

для эталонов плат ни о кобальтовой шкалы в единицах Хакна

п/п

ВОЛНЫ.

X

полы

3

4

, | . |

1 $ | 9 | 10 | 11 | 12

13 1

и 1

« 1

.6

Номера серий

Л

II

III

II

III

II

III

II

III

И

III

II

III

II

III

II

III

II

III

II

III

II

III

II

II

II

II

II

II

III

II

III

II

III

18

19

20

T\

Ti

L

В

L

В

Точки для построения прямой


А)

«>


I * “

L'=iz 1 1

I X “ 8


1 16 -l2=±zl

1-9

I 16-i • 9


ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Bhojkmio лолалниге.шио, Иэм. № 3).

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ