ГОСТ 19609.1-89

УДК 622 361.2 0(11.4:006 354    Группа    А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДА РТ СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Методы определения оксида железа (Ш)

Concentrated kaolin.

Methods for determination ol ferric oxide (III)

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.116

Несоблюдение стандарта преследуется по закоиу

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический и комплсксоиометрический методы определения оксида железа (III).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам определения оксида железа (III) — по ГОСТ 19609.0.

2 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА С ИНДИКАТОРОМ О-ФЕНАНТРОЛИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА ДО 2%)

2.1.    Сущность метода

Меюд основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином. Трехвалентное железо предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1100°С.

Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.

Тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.

Перепечатка аоспрежека

5

С. 2 ГОСТ 19609 1-89

Смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием четырех частей калия-натрия углекислого и одной части натрия тетраборнокислого.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм^г.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм⁸.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор концентрации 70 г/дм³.

О-фенантролии, раствор концентрации 2,5 г/дм* в 0,1 моль/дм⁸ растворе соляной кислоты.

Железа оксид (111).

Стандартные растворы железа оксида (III):

раствор А: 2 г оксида железа (III), высушенного при 105— — ПО°С, помещают в колбу вместимостью 250 см*, приливают 100 см³ разбавленной 1:1 соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 2 мг оксида железа

т-.

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 1 дм⁸, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,02 мг оксида железа (III).

2.3.    Подготовка к анализу

2.3.1.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ отмеряют бюреткой 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см³ стандартного раствора Б, доливают раствором контрольного опыта до 25 см⁵, приливают по 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см³ о-фенантролина, доливают до метки раствором уксуснокислого натрия и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью светопропускания 400—500 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий оксида железа.

Градуировочный график строят по п. II ГОСТ 19609.0.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    Навеску каолина массой 0.2 г помещают в платиновый тигель, прибавляют 2.0—2.5 г смеси для сплавления, тщательно перемешивают и сплавляют при 850—1000 °С в течение 10—15 мин. Плав растворяют и 60 см³ разбавленной 1:1 соляной кислоте и добавляют 1 см³ азотной кислоты. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Раствор доливают до метки водой (основной раствор).

6

ГОСТ 19509.1 —Я» с. 3

От основного раствора отбирают аликвотную часть 25 см¹ в мерную колбу вместимостью 100 см² при ожидаемой массовой доле оксида железа (III) менее 1 %.

При массовой доле оксида железа (III) свыше 1 % аликвотная часть уменьшается до 10 см⁵, но в этом случае необходимо доливать раствором контрольного опыта до объема 25 см*. Затем приливают 2 см³ аскорбиновой кислоты и 5 см¹ о-фенантролина. Доливают раствором уксуснокислого натрия до метки и перемешивают.

Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.1.

По величине оптической плотности и по градуировочному графику определяют массу оксида железа {III) в миллиграммах.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю оксида железа (III) (Л>*о, ) в процентах зычнеляют по формуле

V    гл,-У-100

^F**0*— Vym-ltoO ’

где mi — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг V — объем основного раствора, см³;

У\ — объем аликвотной части основного раствора, см³; т — масса навески каолина, г.

2.5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида железа (III) до 1,00% и 0,10% — при массовой доле свыше 1,00 %.

7

1

♦ОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III) С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III) ДО 2 %)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалнциловой кислоты в качестве комплексообразователя.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478. раствор концентрации 300 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

2

Основной раствор, приготовленный по п. 2.4.1.

С. 4 ГОСТ IM09.1-M

3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см* отмеряют бюреткой 0.0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 10,0, 12,0 и 15,0 см³ стандартного раствора Б. В каждую колбу приливают по 10 см* раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см³ в избыток. Раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывай первые порции фильтрата.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью светопропуска-ння 400—450 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 20—30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий оксида железа (III).

Градуировочный график строят по п. 11 ГОСТ 19609.0.

3.4.    Проведение анализа

3.4.1.    От основного раствора отбирают аликвотную часть 10— —25 см¹ в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см* в избыток. Раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают н в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.3.1.

По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.

3.5.    Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю оксида железа (111) (Яр*,о, ) в процентах вычисляют по формуле

Xf о WfVMOO

где т\ — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного раствора, см*;

V_x — объем аликвотной части основного раствора, см*; т — масса навески каолина, г.

3.5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле оксида железа (III) до 1.00 % и 0,10% — при массовой доле свыше 1,00%.

8

ГОСТ 19609.1-89 С 5

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРНЧЕСКИП МЕТОД

4.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании бесцветного комплекса трилона Б с нонами железа при pH 1 в присутствии сульфосалицнловой кислоты в качестве индикатора.

4.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 1 моль/дм*.

Кислота сульфосалнциловая по ГОСТ 4478. раствор концентрации 100 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Стандартный раствор А оксида железа (III), содержащий в 1 см³ 2 мг оксида железа (III), приготовленный по п. 2.2.

Соль линатриевая этилендиамин^ЧМЛ'.М'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652-73. раствор концентрации 0,025 моль/дм³, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки водой.

Массовую концентрацию трилона Б по оксиду железа (III) устанавливают по стандартному раствору А оксида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью по 250 см³ отбирают по 10 см³ стандартного раствора, приливают по 50 см* воды, по 0,3—0,5 см³ сульфосалицнловой кислоты н по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см⁵ 1 моль/дм* раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до 60—70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

Массовую концентрацию 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б (С) по оксиду железа (III) в граммах на сантиметр кубический вычисляют но формуле

где V — объем стандартного раствора оксида железа (III), взятый для титрования, см⁸;

С| — массовая концентрация раствора оксида железа (III), г/см³;

V, -- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Допускается применение трилона Б, приготовленного из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

2 3«. 929

С. 6 ГОСТ 19609.1—S9

4.3.    Проведение анализа

4.3.1.    От основного раствора (п. 2.4.1) отбирают аликвотную часть 50 см³ в колбу вместимостью 250 см³. Приливают 0,3— —0.5 см* раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу же приливают 5 см* I моль/дм¹ раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60—70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю оксида железа (III) (Хг*,о» ) в процентах вычисляют по формуле

_v c-v,-v-ioo ^Х*'*0‘ ---у_ш.т •

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см³;

V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование. см³;

V — объем основного раствора, см*;

— объем аликвотной части основного раствора, см⁸; m — масса навески каолина, г.

4.4.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2 %.

10

ГОСТ 19609.1 — 89 С 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы)

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 J* 486

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19609.1-79

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

2'