ГОСТ 19609.5-89

УДК 622.361.2 001 4:009.354    Группа    А69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения оксидо* калия и натрия

Concentrated kaolin.

Method for determination of potassium and sodium oxides

ОКСТУ 5709

С. 2 ГОСТ 19609.5-89

ют. 1 см³ стандартного раствора содержит 0,5 мг оксида калия и 0,3 мг оксида натрия.

Стандартный раствор калышя, приготовленный по п. 2 ГОСТ 19609.4.

Стандартные растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.

3.    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков готовят серию стандартных растворов. Для этого в мерцые колбы вместимостью по 100 см³ отмеряют бюреткой 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см* стандартного раствора калия н натрия. В каждую колбу приливают по 2 см³ соляной кислоты, по 1 см³ стандартного раствора кальция, доливают водой до метки и перемешивают.

Концентрация приготовленных растворов соответствует 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0150; 0,0250; 0,0350 н 0.0500 мг/см³ оксида калия » 0,0015; 0,0030; 0,0060; 0,0090; 0,0150; 0,0210 и 0,0300 мг/см³ оксида натрия.

После настройки пламенного фотометра при проверке водой гальванометр должен иметь нулевое показание. Затем последовательно измеряют интенсивность излучения калия в диапазоне длин волн 766—769 нм и интенсивность излучения натрия в диапазоне длин волн 589—590 нм.

Для каждого раствора производят три измерения. По средним значениям этих измерений строят градуировочные графики, откладывая на оси ординат показания шкалы гальванометра, а на оси абсцисс массовую концентрацию оксида калия и натрия в мг/см¹.

Перед началом работы градуировочные графики проверяют по двум или трем стандартным растворам.

4.    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску каолина массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 1 см³ серной кислоты, 10—15 см* фтористоводородной кислоты и медленно выпаривают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты.

Сухой остаток прокаливают при 600—650°С в течение 10 мин. затем охлаждают, приливают 2 см³ соляной кислоты. 20 см* воды и нагревают до образования прозрачного раствора. Если помутнение не исчезает при длительном нагревании, то раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см* через двойной фильтр «красная и синяя лента». Осадок промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в мерной колбе охлаждают и доливают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность излучения калия и натрия. Из каждого среднего значения интенсивности излучения элементов в растворе исследуемой пробы вычитают среднее значение интенсивности излучения в контрольном опыте.

26

ГОСТ 19609.5-8» С. 3

По градуировочным графикам находят массовую концентрацию оксидов калия и натрия в миллиграммах на сантиметр кубический.

Допускается проводить измерения по методу сравнения. В этом случае сначала измеряют интенсивность излучения калия или натрия в стандартных растворах, концентрация одного из которых меньше, а другого больше концентрации раствора анализируемой пробы.

Строят график по точкам, соответствующим показаниям примененных градуировочных растворов и находят массовую концентрацию оксидов калия или натрия в миллиграммах на сантиметр кубический.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю оксидов калия или натрия (Xr,o ) в процентах вычисляют по формуле

_v C-V-lOO ^Ar*°^ /п -1000 »

где С — среднее значение массовой концентрации оксидов калия или натрия по градуировочному графику, мг/см³;

V    — объем раствора анализируемой пробы, см^а;

т — масса навески каолина, г.

5.2.    Массовую концентрацию оксидов калня или натрия (^»_R(0 i в процентах по методу сравнения вычисляют по формуле

v [гл. (Я-Д.)-<С»-С|) 1 ^1Л1°°

^a»r,o"" l 1 ¹ Bt—Bi J' /л-looo *

где С; — массовая концентрация оксидов калия или натрия в стандартном растворе, концентрация которого ниже по сравнению с раствором анализируемой пробы, мг/см³;

В — показания гальванометра для раствора анализируемой пробы;

В\ — показания гальванометра для стандартного раствора с концентрацией С\\

Сг — массовая концентрация оксида калия или натрия в стандартном растворе, концентрация которого выше по сравнению с раствором анализируемой пробы, мг/см³;

Вг — показания гальванометра для стандартного раствора с концентрацией Cj;

V    — объем раствора анализируемой пробы, см³;

т — масса навески каолина, г.

5.3.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле оксида калия или натрия до !,00 и 0,10 % — при массовой доле оксида калня или натрия от 1,00 до 2,50 %.

27

€. 4 ГОСТ 19809.5-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харлаичева (руководитель темы)

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 М 485

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19609.5-79

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

28