ГОСТ 4234-77

ГОСТ 4234-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ХЛОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.32'131-41:006.354    Груша Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КАЛИЙ ХЛОРИСТЫЙ Технические условия

Reagents. Potassium chloride. Specifications

ОКП 26 2113 1340 04

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на хлористый калий, представляющий собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде.

Формула: КС1.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 74.55.

Допускается изготовление хлористого калия по ИСО 6353-3—87 (р. 77) (приложение I) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Хлористый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденном}' в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям хлористый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1977 © ИМ К Издательство стандартов. 2001

ГОСТ 4234-77 С. 2

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

С. 3 ГОСТ 4234-77

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-5()0г-.\1 или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.    Пробы отбирают по J'OCT 38S5. Масса средней пробы должна быть не менее 270 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Определение массовой доли хлористого калия в прокаленном препарате

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 25(50) см* с ценой деления 0,1 см⁵.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1(2) и 50 см³.

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дифенилкарбазон или 1,5-дифенилкарбазид, спиртовой растворе массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная, не содержащая окислов азота, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.

Ртуть (1) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521. раствор молярной концентрации с(‘/» Hg,(NO,), 2Н,0)=0,1 моль/дм⁵ (0,1 п.); готовят по ГОСТ 25794.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.2.    Проведение анализа

Около 2.0000 г препарата, предварительно прокаленного в соответствии с п. 3.4, растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

50 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см’ раствора азотной кислоты и титруют из бюретки, перемешивая, раствором 2-водной азотнокислой ртути (I). Не доходя

ГОСТ 4234-77 С. 4

до точки эквивалентности (определяемой расчетным путем) на 1 —2 см³, прибавляют 0,2 см’ раствора дифенилкарбаэона или 1,5-дифенил карбазида и продолжают титрование.

После введения раствора дифенилкарбаэона или 1.5-лифеннлкар-базида суспензия остается белой, при дальнейшем прибавлении раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) она слегка окрашивается в голубоватый цвет. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски от голубой в сине-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.2.3.    Обработка результатов

3.2.3.1.    Точку эквивалентности (Э) вычисляют по формуле

а__

10 0,007454 '

где т — масса навески препарата, г.

3.2.3.2.    Массовую долю хлористого калия в прокаленном препарате (Л) в процентах вычисляют по формуле

У _ V - 0.007454 - 500-100 т 50

где V — объем раствора 2-волной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0.007454 — масса хлористого калия, соответствующая I см³ раствора 2-волной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.4 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.3.    О п ред ел е и и е массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10ХС или ТФ ПОР 16ХС по ГОСТ 25336.

С. 5 ГОСТ 4234-77

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7%.

3.3.2. Проведение анализа

30.00    г препарата помешают в стакан и растворяют в 100 см³ воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на нон хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 'С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата химически чистый — 1,5 мг, для препарата чистый для анализа — 3,0 мг, для препарата чистый — 6,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности /*=0,95.

3.4. Определение массовой доли потерь при прокаливани и

5.0000    г препарата взвешивают в платиновом тигле (ГОСТ6563), прокаленном до постоянной массы и взвешенном (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и прокаливают в течение 2 ч в муфельной печи при 500—600 “С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потерн массы не будут превышать: для препарата химически чистый — 25 мг, для препарата чистый для анализа — 40 мг, для препарата чистый — 40 мг.

Остаток после прокаливания сохраняют в эксикаторе над любым осушителем для определения массовой доли хлористого калия.

ГОСТ 4234-77 С. 6

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности /*=0,95.

3.3.1—3.4. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.5.    Определение массовой доли свободных кислот (НС!) или свободных щелочей (КОН)

(Измененная редакция. Изм. № I).

3.5.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью I см³ с ценой деления 0,01 см³.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1(2) см³.

Цилиндр 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1)=0.02 моль/дм' (0,02 п.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации с (NaOH)=0.02 моль/дм³ (0.02 п.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей I %; готовят по ГОСТ 4919.1.

3.5.2.    Проведение анализа

5,00 г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 25 см³ воды, прибавляют 0.2 см³ раствора фенолфталеина и перемешивают.

Если окраска анализируемого раствора будет розовой, то его титруют раствором соляной кислоты из бюретки до обесцвечивания раствора.

Если окраска анализируемого раствора после прибавления раствора фенолфталеина будет бесцветной, то его титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на нейтрализацию анализируемого раствора будет израсходовано не более 0,15 см³ раствора соляной кислоты или раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,02 моль/дм³.

3.6.    Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 5,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака

С. 7 ГОСТ 4234-77

дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.025 мг, для препарата чистый для анализа — 0.05 мг, для препарата чистый — 0.05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.

3.5.1—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.7.    О п редел е н и е массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см⁵, растворяют в 25 см⁵ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззо-ленный фильтр «синяя лента*, промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбиднметрическим или внзуально-не-фелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.02 мг. для препарата чистый дтя анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбиднметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.8.    Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСГ 10671.6. При этом 2,00 г препарата

помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 15 см⁵ воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.01 мг, для препарата чистый для анализа — 0.04 мг, для препарата чистый — 0.04 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

ГОСТ 4234-77 С. 8

3.9.    Определение массовой доли хлоратов и нитратов

3.9.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы 2-50-2 и 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2—50—18 (22) ГХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 20 и 1(2) см’.

Цилиндры 1(3)—25—2 и 1(3)—250—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Индиго, раствор (1:5000) или индигокармин: раствор готовят следующим образом: 0.23 г индигокармина (массовую долю основного вещества индигокармина проверяют по ГОСТ 10671.2) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в смеси, состоящей из 200 см' воды и 25 см¹ серной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тшательно перемешивают — раствор I; 20 см³ полученного раствора I помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 2. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой дачей 0,25 %.

Раствор, содержащий CIO³; готовят по ГОСТ 4212: соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0.01 мг/см³ СЮ-.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.9.2.    /1/юве<)епые анализа

1.00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 15 см¹ воды, прибавляют 2 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индиго или индигокармина, 10 см³ серной кислоты и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0.012 мг СЮ,,

для препарата чистый для анатиза — 0.012 мг СЮ,.

для препарата чистый — 0,024 мг СЮ,,

2 см³ раствора хлористого натрия. I см³ раствора индиго или индигокармина и 10 см³ серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10.    Определение массовой доли бария

С. 9 ГОСТ 4234-77

3.10.1.    Аппаратура, реаюш/вы и растворы Колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336..

Пипетки вместимостью 1(2), 5(10) и 25 см³.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 16 %. Раствор, содержащий Ва: готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,1 мг/см³ Ва.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.10.2.    Проведение анализа

2.00 г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 15 см^! воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обезболенный фильтр «синяя лента®, промытый горячей водой. К раствору прибавляют 5 см’ спирта. 0,6 см' раствора серной кислоты, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,02 мг Ва. для препарата чистый для анализа — 0,10 мг Ва.

5 см³ спирта. 0,6 см³ раствора серной кислоты.

3.11. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 5.00 г препарата растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят сульфосали-цнловым методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.005 мг, для препарата чистый для анализа — 0.015 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение 2.2'-дипирилиловым методом с предварительным восстановлением железа аскорбиновой кислотой по ГОСТ 10555.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

3.10.2.    3.11. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 4234-77 С. 10

3.12. Определен ие массовой доли магния

3.12.1.    Аппаратура. реактивы и растворы

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1(2) и 5(10) см*.

Пробирка П1-21-200 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 10 %.

Магнезон ХС, ацетоновый раствор с массовой долей 0,01 %, применяют не ранее, чем через сутки после приготовления. Раствор годен в течение 4—5 недель.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0.001 мг/см³ Mg.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.12.2.    Проведение анализа

2,00 г препарата растворяют в 25 см⁵ воды в мерной колбе. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

5 см- раствора (соответствуют 0.1 г препарата) помешают в пробирку, прибаатяют I см³ раствора хлористого аммония. 2 см³ ацетона, I см³ раствора магнезона, 1 см’ раствора аммиака, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-синяя окраска анализир\смого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приго-тоатенного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0.0005 мг Mg.

дчя препарата чистый для анализа — 0,0020 мг Mg,

дчя препарата чистый — 0.0050 мг Mg.

I см’ раствора хлористого аммония, 2 см³ ацетона, 1 см' раствора магнезона и 1 см³ раствора аммиака.

(Измененная редакция, Изм. № I).

С. 11 ГОСТ 4234-77

3.13.    Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 104X5 методом с применением

бромно-ртутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде. Мри этом масса навески препарата должна быть 2.5 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременное анализируемым и содержащим в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0010 мг As, для препарата чистый для анализа — 0.0025 мг As и соответствующие количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.14.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2.СХ) г препарата помешают в колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,01 мг.

Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически.

3.15.    Определен не массовой доли натрия и кальция

3.14, 3.15. (Измененная редакция. Изм. № I).

3.15.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1,

ГОСТ 4234-77 С. 12

с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн*; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Пропан-бутан (в баллоне) для определения Na.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 для определения Са.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 10 см⁵.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий Na; готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).

Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,01 мг/см⁵ Са (раствор Б).

Калий хлористый, х. ч., по настоящему стандарту' с установленным содержанием Na и Са, раствор с массовой долей 10 % (раствор В).

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.15.2. Подготовка к анализу

Приготовление анализируемых растворов

1.000 г препарата помещают в стакан и растворяют в 30 см ’ воды. Раствор переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 20 см³ воды, 10 см³ раствора В и указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б. Затем растворы перемешивают, объем каждого раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

С. 13 ГОСТ 4234-77

3.15.3.    Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na— 589,0—5S9.6 нм и Са—422,7 нм в спектре пламени газ — воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрнрование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовых долей примесей натрия и калыжя. Затем проводят фото-метрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрнровании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.15.4.    Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю (в процентах) примесей натрия и кальция, в пересчете на препарат.

Массовую долю натрия и кальция в процентах в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхож-

ГОСТ 4234-77 С. 14

дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, ранное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1,11-1.

Группа фасовки: 111, IV, V, VI, VII.

Допускается по согласованию с потребителем фасовать продукт в мягкие специализированные контейнеры массой 500 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие хлористого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Хлористый калий вызывает заболевания периферической нервной системы, гипотонию, нарушение вегетативной нервной системы, изменения на ЭКГ. На кожу и слизистую оболочку глаз действует раздражающе, вызывает дерматиты кожи и воспаление слизистой.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) хлористого калия в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м\ класс опасности 3, вещество умеренно опасное по ГОСТ 12.1.007.

С. 15 ГОСТ 4234-77

Определение Г1ДК в воздухе рабочей зоны проводят гравиметрическим методом.

6.2.    При работе с препаратом следует применять резиновые перчатки, хлопчатобумажные халаты, а также соблюдать правила личной гигиены.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.4.    При проведении анализа препарата с использованием горючих газов следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

6.5.    Маточные растворы возвращают в производственный цикл.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

ГОСТ 4234-77 С. 16

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ИСО 6353-3-87

Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия.

Вторая серия

Р.77. КАЛИЙ ХЛОРИСТЫЙ КС'1 Относительная молекулярная масса 74,55

P.77.I. Технические требования

Массовая доля хлористого калия ( КС'1), %. не менее..... 99,5

pH раствора препарата с массовой долей 5 %........... 5—8

Массовая доля бромидов (Вт). не более............. 0.01

Массовая доля йодидов (J). %, не более............... 0,002

Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более........... 0,0005

Массовая доля сульфатов (SO«), %, не более........... 0.002

Массовая доля общего азота (N), %, не более.......... 0.001

Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более...... 0.0005

Массовая доля железа (Fc), %, не более............... 0,0002

Массовая доля бария (Ва). %, не более............... 0.001

Массовая доля кальция (Са), %, не более...................0,002

Массовая доля магния (Mg). %_> не более.............. 0.002

Массовая доля натрия (Na), %, не более.............. 0,02

Р.77.2. Приготовление а н а л и з и р у с м о г о раствора 20 г препарата растворяют в 150 см’ воды и разбавляют до 200см¹ (раствор должен быть прозрачным и бесцветным).

Р.77.3. Методы анализа P.77.3.I. Опре<к.\ение массовой доли хлористого катя Около 0.3000 г препарата взвешивают и растворяют в смеси 150 см’ воды и 10 см’ азотной КИСЛОТЫ в конической колбе с пришлифованной пробкой.

К полученному раствору добавляют 50 см’ тигрованного раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgN0₄)=0.1 моль/дм ' и 3 см¹ нитробензола, сильно встряхивают 1 мин и отгитровывают избыток азотнокислого серебра титрованным раствором гионианата аммония молярной концентрации с (NH₄SCN)=-0.1 моль/дм\ используя сульфат аммоний железо (III) (ИР 4.3.1)*.

1.00 см’ раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNOj)=6,100 моль/дм' соответствует 0.007455 г KCI.

1

Обшмс методы аналнза (ОМ) и иилмкаюрмие ристиорм (ИР> — по ИСО 6353-1 —82

С. 17 ГОСТ 4234-77

Р.77.3.2. Определение pH раст/юра препарата с .массовой долей 5 %

pH раствора препарата с массовой долей 5 % определяют в соответствии с ОМ 31.1¹ используя градуированный pH-метр.

Р.77.3.3. Определение массовой дали йодидов

11 г препарата растворяют в 50 см' воды в делительной воронке, прибавляют 2 см^! соляной кислоты и 10 см* раствора хлорида железа (111) с массовой долей 4.5 %, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин.

Готовят контрольный раствор, используя I г препарата. 10 см¹ бромид-ного раствора сравнения I (10 см³=0,01 % Вг) и 2 см³ йодидного раствора сравнения I <2 см* = 0.002 % JI, в другой делительной воронке.

Бромидиый и йодидный растворы сравнения I готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерных колбах основных растворов сравнения в соотношениях 1:10. Основной бромндный раствор сравнения готовят следующим образом: 1.49 г КВг растворяют вводе, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см¹ и перемешивают. Основной йодидный раствор сравнения готовят следующим образом: 1.31 г KJ растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см' и перемешивают.

К анализируемому и контрольному растворам прибавляют 10 см⁵ четыреххлористого углерода и взбалтывают в течение 1 мин.

Интенсивность розовой окраски нижней фазы анализируемого раствора не должна превышать интенсивности окраски нижней фазы контрольного раствора.

Сохраняют оба раствора для анализа в соответствии с п. Р.77.3.4.

Р.77.3.4. Определение массовой доли бромидов

Удаляют нижние фазы растворов, приготовленных в соответствии с п. Р.77.3.3. и дважды промывают водные растворы 10 см¹ четыреххлористого углерода. Прибавляют 10 см’ воды. 65 см' раствора серной кислоты с массовой долей 60% и 15 см⁵ раствора хромовой кислоты, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. Прибавляют 10 см’ четыреххлористого углерода и взбалтывают в течение 1 мин.

Раствор хромовой кислоты готовят следующим образом: 100 г трсхокиси хрома растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 35 % и разбаатяюг до объема 1000 см³ той же кислотой.

Интенсивность желто-коричневой окраски нижней фазы анализируемого препарата не должна превышать интенсивности окраски нижней фазы контрольного раствора, приготовленного в соответствии с п. Р.77.3.3.

Р.77.3.5. Onpede.ienue массовой доли фосфатов

К 50 см¹ анализируемого раствора (Р.77.2) прибавляют 30 см* воды и анализируют в соответствии с ОМ 4².

1

Обшмс методы atiajursi (ОМ) и шишкашрние рас шоры 1ИР) — по ИСО 63S3-I—82

2

Обшис методы амалм&а (ОМ) — но ИСО 6353-1 — 82

ГОСТ 4234-77 С. 18

Готовят контрольный раствор, используя 2.5 см⁵ фосфатного раствора сравнении II (2.5 см¹ “ 0.0005 % Р0₄).

Фосфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,43 г КН_:РО, растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см» и перемешивают.

Р.77.3.6. Определение массовой дат сульфатов

20 см⁵ анализируемого раствора (Р.77.2) анализируют в соответствии с ОМ 3¹.

Готовят контрольный раствор, используя 4 см⁵ сульфатного раствора сравнения II (4 см¹ «= 0.002 % SO_A).

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K_;.S0₄ растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см' и перемешивают.

Р.77.3.7. Опреде.1ение массовой дат общего азота

20 см^! анализируемого раствора (Р.77.2) анализируют в соответствии с ОМ 6».

Готовя т контрольный раствор, используя 2 см³ аютх:одсржашего раствора сравнения II (2 смМ),001 % N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г NaNOj растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см⁵ и перемешивают.

Р.77.3.8. Определение массовой дат тяжелых метахюв

40 см’ анализируемого раствора (Р.77.2) анализируют в соответствии с ОМ 7*.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см* свинеисодержашсго раствора сравнения II (2 см⁵ ” 0.0005 % РЬ).

Свинецсодержаший раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим обратом: к 1,60 г Pb<NO_t)j добавляют 1 см’ азотной кислоты, разбаатяют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см’ и перемешивают.

Р.77.3.9. Определение массовой доли железа

20 см* анализируемого раствора (Р.77.2) анализируют в соответствии с ОМ 8.1*.

Готовят контрольный раствор, используя 4 см’ железосодержащего раствора сравнения III (4 см¹ = 0.0002 % Fc).

1

Обшие иегоди иналхха (ОМ) — но ИСО 6J53-I — 82

С. 19 ГОСТ 4234-77

Железосодержащий раствор сравнения III готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:1000. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г NH_JFe(S0₄)₁12H_J0 доба&тяют 10 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.77.3.10. Определение массовой доли кальция, магния, бария Определение проводят методом агомно-абсорбиионной спектроскопии в соответствии с ОМ 29¹ при следующих условиях:

Р.77.3.11. Определение массовой daw натрия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:

1

Обшне методи иналнха (ОМ) — но ИСО 6J53-I — 82

ГОСТ 4234-77 С. 20

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО 6353-1-82

Реактивы для химическою анализа. Часть 1. Об вше методы испытаний (ОМ)

4.3.    Растворы индикаторов (ИР)

4.3.1. Аммоний железо (III) сульфат (ИР 4.3.1)

33 г 12-водного аммоний железо (III) сульфата растворяют в 67 см* раствора азотной кислоты с массовой долей 12 %.

5. Общие методы анализа (ОМ)

5.3.    О и редел с н и е массовой доли с ул ьф а то в (ОМ 3)

Готовят затравочный раствор, смешивая 0.25 см' раствора сульфата калии

с массовой долей 0.02 % в растворе этанола с объемной долей 30 % и 1 см¹ раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25 %. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора, предварительно подкисленный 0,5 см³ раствор;! соляной кислоты с массовой долей 20%.

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.4.    Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4)

К указанному объему анализируемого раствора добавляют 5 см-' раствора молибдата аммония с массовой долей 10 %. Доводят pH раствора до 1.8 и нагревают раствор до кипения. Охлаждают, добавляют 12,5 см⁵ раствора соляной кислоты с массовой далей 15 % и экстрагируют 20 см¹ диэтил оно го эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и восстанавливают м олибден о - фосфат н ы й комплекс 0.2 см* раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2 % в соляной кислоте. Сравнивают интенсивность синего окрашивания полученного органического слоя с интенсивностью окрашивания органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольною раствора.

5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)

К указанному объему анализируемою раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см³, в приборе Кьельдаля. состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см* раствора гидроксида натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Выдерживают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см’ реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см^! раствора серной кислогы с массовой

С. 21 ГОСТ 4234-77

долей 0.5 %. Добавляют 3 см' раствора гидроксида натрия с массовой долей 32 %, 2 см‘ реактива Несслера и разбавляют до объема 100 см\

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интснсивносгыо окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде РЬ) (ОМ 7)

К указанному объему анализируемого раствора добавляют 0,2 см* раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующее количество водного раствора сероводорода.

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.8.1.    Определение массовой доли железа с использованием 1.10-фснант-ролина, следуя указаниям ГОСТ 10555.

5.29. Атомная абсорбционная спектрометрия (ОМ 29)

5.29.1.    Общие указания

Испытуемый образец или его раствор распыляют в высокотемпературное пламя, создаваемое смесью горючего газа и газа-окислителя, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглотают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2.    Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров. связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слетка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эф<|>ектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том. что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не пеньте двух) растворов испытуемого образна, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

ГОСТ 4234-77 С. 22

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному реактиву.

5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)

5.30.1.    Общие указания

Метод основан на измерении интснсивносги светового и "пучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом смесью горючего газа и газа-окислителя. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью фотометрической системы либо с монохроматором, либо с фильтрами.

Примечание. Могу* быть исполыованы отличные от укаинных в описаниях смеси гамв или пламени, при атом может возникнуть необходимость изменить рекомендованные и этих же описаниях концентрации растворов.

5.30.2.    Методика анализа

Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии и здесьтакже можно дать лишь общие указания. Условия для каждою конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.

5.31.1.    Определение pH (ОМ JI.!)

5.31.1.!.    Общие положения

Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения — насыщенный раствор К.С1 — раствор R/Pf-H₂. Для буферных растворов Я, и /?> с известными значениями pH — соответственно pH _х и pH*, измеренные

значения разности потенциалов составляют соответственно /Г, и Е_}.

Если раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным pH. то по различию измеренных значений потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора.

Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрации раствора хлорида калия. pH исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:

Е, - Е

I    met    ..

-5- * ^Р" «, ^;

£, - Е

тУ    ^£.    ~    ^Е-,

S - I —-

pH pH - pH

где £„е«д — электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором;

S — угловой коэффициент.

С. 23 ГОСТ 4234-77

5.31.1.2.    Аппаратура

pH-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электролитическим мостиком (например, насыщенный раствор KCI), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значения pH.

5.31.1.2.    Калибровка

рН-метр калибруют, используя растворы с известной активностью ионов водорода, такие, как, например:

а)    оксалатный буферный раствор:

б)    тартратньаи буферный раствор:

в)    фталатный буферный раствор:

г)    фосфатный буферный раствор;

д)    боратный буферный раствор;

с) буферный раствор гидроксида кальция.

В табл. 3 приведены значения pH перечисленных буферных растворов в интервале температур 15—35 “С.

Таблица 3

5.31.1.4. Методика анализа

Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от диоксида углерода.

Одновременно готовя т два буферных раствора, таких, чтобы предполагаемое значение pH анализируемого раствора находилась между значениями pH этих растворов. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1) 'С.

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным раствором. После промывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют pH анализируемого раствора.

ГОСТ 4234-77 С. 24

Для получения томных результатов необходимо повторять измерения с различными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор. пока pH не будет сохраняться постоянным не менее 1 мин.

5.31.0. Общие указания

В основе потенциометрических методов обычно лежит измерение электродвижущей силы гальванического элемента, состоящего из следующих •электродов и полу элементов:

а)    индикаторного электрода, погруженного в анализируемый раствор: сю потенциал зависит от природы анализируемого вещества и от концентрации анализируемого раствора;

б)    электрода сравнения, характеризующего постоянным значением потенциала.

Электродвижущая сила такого гальванического элемента зависит от концентрации анализируемого раствора. Если потенциал электрода сравнения относительно стандартного водородного электрода известен, концентрация анализируемого раствора может быть рассчитана по измеренному значению электродвижущей силы. При изменении концентрации анализируемого раствора. например, при титровании, электродвижущая сила также будет изменяться таким образом, что момент окончания титрования можно будет определить по графику зависимости потенциала от объема или массы добавленного титранга или от времени проведения электролиза.

ПРИЛОЖЕНИЯ /. 2. (Введены дополнительно. Изм. № 2).

С. 25 ГОСТ 4234-77

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической нромыш-лени ости СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязное, ИЛ. Ротенберг (руководительтемы), З.М. Рнви-на. З.М. Сульман, JI.В. Кидиярова, И.В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.77 № 3095

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4234-69

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ГОСТ 4234-77 С. 26

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 15.09.92 № 1181

6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1988 г., сентябре 1992 г. (ИУС 5-88, 12-92)

Редактор Л.И Нохимгна Технический редактор Л.Л. Гух:сна Корректор М.И. Псрилика Компьютерная верстка Л.Л. Kpiv<*oii

И и. лиц. Hi 02354 от 14.07.2000. Подписано в печать 23.10.2001. Уел. печ. д.1.63. _Уч.-иад.л. 1.57. Тираж 101 зкз. С 2400 Зак. 392._

ИПК И лдательстио стандартов. 107076,Москва,Колодезный пер.. 14. http://www.j4andanb.rn с-mail mfofi standard*m Набрано и отпечагаио в ИПК Идеательстио стандартов