ГОСТ 202-76

Цена 5 коа

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 202-76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 667.622.114.712 : 006.354    Группа    Л1* *

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БЕЛИЛА ЦИНКОВЫЕ

Технические условия

Zink oxide. Specifications    Взамен

ГОСТ 202-62 и ГОСТ 5.161-60

ОКП 23 2120

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 мая 1976 г. № 1110 срок действия установлен

с 01.07. 1977 г. до 01.07. 1905 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на цинковые белила —* синтетический неорганический пигмент белого цвета, представляющий собой окись цинка, получаемую муфельным, печным, вете-рильньш и другими способами из металлического цинка, цинк-со-держащих руд, лома и отходов.

Цинковые белила предназначаются для изготовления лакокрасочных материалов, резины, шин, кабеля, асбестотехнических изделий, медицинских препаратов и другой продукции.

Стандарт в части марки БЦ0 соответствует ИСО Р 275—62 (тип 1) и PC СЭВ 5210—75 (сорт 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. В зависимости от назначения и физико-химических показателей цинковые белила должны изготовляться следующих марок, указанных в табл. 1а.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

* Переиздание апрель 1982 г. с Изменениями 1, № 2, утвержденными в ноябре 1978 г._л в январе 1982 г. (МУС 12—1978 г., ИУС 5—1982 г.).

© Издательство стандартов, 1982

Стр. 10 ГОСТ 202-76

раствором метилового красного до слабощелочной реакции. В колбу прибавляют 6 см³ раствора аммиака, 25 см³ трилона Б пипеткой и около 0,05 г индикаторной смеси. Раствор перемешивают и титруют 0,05М раствором трилона Б до перехода окраски от винно-красной до чисто-синей.

3.7.3. Обработка результатов

Массовая доля соединений цинка в пересчете на ZnO (Х₂) в процентах вычисляют по формулам:

для марок БЦО, БЦ1, БЦ2, БЦЗ и БЦ6

Y _ Vi ■ 0,003269 - 1,2447 * У₂ ♦ 100

для марок БЦ4 и БЦ5

У __ Vi* 0,003269- 1,2447» 100

где V_x — объем точно 0,05М раствора трилона Б, израсходованный при анализе (включая добавленный к раствору перед титрованием);

0,003269 — количество цинка, соответствующее 1 см³ точно 0,05М раствора трилона Б, г;

1,2447— коэффициент для пересчета массы цинка на массу ZnO;

V₂ — объем мерной колбы, см³;

тп— масса навески цинковых белил, г;

К₃— объем пипетки, см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: 0,2% для белил марки БЦО, 0,4% для белил остальных марок.

3.8. Определение содержания металлического цинка

3.8.1. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы: фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60 или другого типа;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1; кйслота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,835 г/см³; кислота фосфорная по ГОСТ 6552-58, плотностью 1,750 г/см³; кислота уксусная по ГОСТ 61-75;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 0,0001 н. раствор, готовят из фиксанала точным разбавлением водой;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, 0,25%-кый спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,25 г дифенилкарбазида ра-

Таблица 1а

1.1а. Цинковые белила должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.2.    Цинковые белила марки БЦО, получаемые муфельным способом, обозначают БЦО-М.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3.    Таблица соответствия новых обозначений марок цинковых белил обозначениям по ГОСТ 202-62 и ГОСТ 5.161-69 дана в справочном приложении.

1.4.    По физико-химическим показателям цинковые белила должны соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Наименование показателя

БЦ1 | БЦ2

БЦО

1.    Белизна, условные единицы, не менее

2.    Цвет

97

94

92

Не нормируется

3. Укрывистость, г/м², не более

140

130

125

4.    Массовая доля соединений РЬ в пересчете на РЬО, %, не более

5.    Массовая доля соединений Zn в пересчете на ZnO, %, не менее

6.    Массовая доля металлического цинка, %, не более

7.    Массовая доля нерастворимого в соляной кислоте остатка, %, не более

8.    Массовая доля веществ, растворимых в воде, %, не более

9.    Массовая доля хлоридов в пересчете на хлор, %, не более

10.    Массовая доля соединений мышьяка в пересчете на As₂0₃, %, не более

0,015

0,015

0,3

99,7

99,0

98,0

Отсутствие

0,0.06

0,015

0,05

0,5

Отсутствие

Отсутствие

Номра для марки

БЦЗ

БЦ4

БЦ5

БЦ6

Метод испытания

По ГОСТ 15821-70 и по п. 3.3 настоящего стандарта По ГОСТ 16873-78 и

По ГОСТ 21119.2-75 и по п. ЗЛО настоящего стандарта По п. 3.11 настоящего стандарта

По п. 3.12 настоящего стандарта

ГОСТ 202-76 Стр. 3

Примечания:

1.    Укрывистость цинковых белил марки БЦЗ не нормируется, до 1 января 1985 г. определение обязательно.

2.    (Исключено, Изм. № 2).

3.    Белизна и укрывистость цинковых белил марок БЦО и БЦ1 и маслоемкость марок БЦО, БЦ1, БЦ2 нормируется для пигмента, предназначенного для изготовления лакокрасочных материалов.

4.    В цинковых белилах марки БЦО допускается измене ние массовой доли соединений цинка в пересчете на ZnO и потери массы при прокаливании после 6 мес со дня изготов ления пигмента.

5.    Норма по показателю «белизна» для цинковых белил марки БЦ6 является факультативной до 1 июля 1984 г. Определение обязательно.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

ГОСТ 202-76 Стр. 5

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 9980-80, разд. 1 со следующим дополнением: партия должна включать пигмент одной марки, выработанный за одни сутки.

2.2.    Показатель по п. 3 табл. 1 для белил марки БЦО изготовитель определяет не реже одного раза в месяц; показатели по пп. 4, 10 для белил марок БЦО, БЦ1, БЦ2 и БЦ6 — в каждой пятой партии, по п. 9 — не реже одного раза в месяц.

Маслоемкость белил проверяют по требованию потребителей.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1.    Отбор проб — по ГОСТ 9980-75, разд. 2.

3.2.    Подготовка к испытанию

3.2.1.    Перед испытаниями по пп. 4.10 табл. 1 цинковые белила предварительно растирают в ступке и высушивают до постоянной массы при 105—110°С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.2.    При проведении испытаний применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72 и реактивы квалификации не ниже ч. д. а.

3.3.    Белизну определяют по ГОСТ 15821-70.

Измерения проводят на компараторе цвета типа ФКЦШ или ФКЦШ-М при источнике света С по ГОСТ 7721-76.

В качестве образца сравнения используют образец цинковых белил, утвержденный в установленном порядке.

Подготовку образцов к испытанию проводят следующим образом: в кювету для сыпучих тел, приложенную к компаратору, помещают навеску пигмента, покрывают калькой, на которую кладут стальной диск с тщательно обработанной поверхностью, и прессуют на лабораторном прессе при давлении на манометре (14,7±0,5) МПа или (150±5) кгс/см².

Допускается проводить прессование на лабораторном прессе с применением стального стержня пуансона и направляющей втулки.

Поверхность запрессованного пигмента не должна иметь трещин и других дефектов.

Навеска для белил марки БЦ5 — 5—6 г, для белил остальных марок — 3—4 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Цвет определяют визуально по ГОСТ 16873-71, при этом для приготовления пасты берут 2 г цинковых белил и 2 см³ смеси желатины и глицерина.

Стр. 6 ГОСТ 202-76

3.5.    Укрывистость цинковых белил определяют по ГОСТ 8784—75, разд. 1, при этом берут 5 г пигмента и 3—5 г льняной натуральной олифы по ГОСТ 7931-76. Пигмент растирают с натуральной олифой на плите курантом или на механическом расти-рателе типа МАПП-1 и краску наносят кистью на стеклянную пластинку размером 90Х120 мм.

3.6.    Определение содержания соединений РЬ в пересчете на РЬО

3.6.1.    Применяемые реактивы, растворы, и посуда: кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 :4; кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1; кислота серная по ГОСТ 4204-77, 10%-ный раствор; кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 10%-ный и 2%-ный растворы;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор; барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 1%-ный раствор; калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 10%-ный раствор; натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78; трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтет-рауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0.0025М раствор; готовят точным разбавлением водой 0,05М раствора трилона Б, приготовленного по ГОСТ 10398-76, или из фиксанала;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

метилтимоловый синий, индикаторная смесь, готовят по ГОСТ 10398-76;

уротропин фармакопейный, сухой или 20%-ный водный раствор;

эриохром черный Т, индикаторная смесь, готовят по ГОСТ 10398-76;

свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77, 0.0025М раствор; готовят следующим образом: 0,83 г азотнокислого свинца, высушенного до постоянной массы при 110°С, растворяют в воде, добавляют 1 см³ концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора до 1 л. Коэффициент молярности раствора азотнокислого свинца определяют следующим образом: 25 см^а раствора азотнокислого свинца помещают в колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 70 см³ воды, около 0,5 г сухого уротропина или 2 см³ раствора уротропина, около 0,1 г индикаторной смеси метилтимоло-вого синего и титруют 0.0025М раствором трилона Б до перехода окраски от синей до желтой;

тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16.

3.6.2.    Проведение испытания

ГОСТ 202-76 Стр. 7

3.6.2Л. Для белил марок БЦО, БЦ1, БЦ2, БЦЗ и БЦ6.

Масса навески цинковых белил, погрешность взвешивания и количество азотной кислоты для растворения пигмента в зависимости от марки пигмента указаны в табл. 2.

Навеску белил помещают в стакан вместимостью 300 см³, смачивают водой и растворяют в азотной кислоте. К раствору при нагревании прибавляют раствор аммиака до появления неисчезающей мути. При этом pH раствора должно быть равно 4—5 (по универсальной индикаторной бумаге). Муть растворяют в нескольких каплях 10%-ного раствора уксусной кислоты, затем к раствору добавляют около (0,2±0,01) г уксуснокислого натрия, а при анализе белил марок БЦО и БЦ1 также I см³ раствора хлористого бария. Полученную смесь напревают до кипения и осаждают хромат свинца, а при анализе белил марок БЦО и БЦ1—хромать* свинца и бария, прибавляют 20 см³ горячего раствора двухромо-вокислого калия. Смесь кипятят 20 мин, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16. Допускается использовать фильтр «синяя лента».

Таблица 2

Осадок на фильтре промывают 8 раз 2%-ным раствором уксусной кислоты порциями по 10—15 см³, затем холодной водой: до отсутствия в промывных водах иона цинка при анализе белил марок БЦО и БЦ1 и 2—3 раза порциями по 10—15 см³ при анализе белил остальных марок.

Проверку на отсутствие иона цинка в цромывных водах проводят следующим образом: к 5 см³ промывных вод прибавляют 0,5 см³ раствора аммиака, несколько крупинок индикаторной смеси эриохрома черного Т и одну каплю раствора трилона Б. Цвет раствора должен быть синим.

При анализе белил марок БЦ2, БЦЗ и БЦ6 фильтрат к промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 500 см³ и используют в дальнейшем для определения содержания соединений цинка в пересчете на ZnO по п. 3.7.2.2.

При анализе белил марок БЦ2, БЦЗ и БЦ6 фильтр с осадком сушат до постоянной массы при температуре 105°С и взвешивают*

При сушке фильтр «синяя лента» помещают в бюксу.

При анализе белил марок БЦО и БЦ1 осадок на фильтре растворяют в 15 см³ соляной кислоты, фильтр промывают 30 см³ во-

ды. Раствор и промывные воды собирают в колбу вместимостью 250 см³. К раствору прибавляют 5 см³ раствора ррилона Б; добавляют 10—15 см³ раствора аммиака, а затем нейтрализуют по каплям раствором аммиака до pH (5—5,5) по универсальной индикаторной бумаге, добавляют около 0,5 г уротропина или 2 см³ раствора уротропина, индикаторной смеси метилтимолового синего на кончике шпателя и титруют раствором азотнокислого свинца до изменения окраски от интенсивно-желтой до голубой.

3.6.2.2. Для белил марок БЦ4 и БЦ5.

0,2 г цинковых белил, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250 см³ и смачивают несколькими каплями воды. В стакан приливают 30 см³ этилового спирта и 120 см³ раствора серной кислоты. Нераств9рившийся осадок сульфата свинца отфильтровывают через беззольный фильтр «синяя лента» и промывают два-три раза смесью, состоящей из 1 см³ серной кислоты, 20 см³ этилового спирта и 79 см³ воды, а затем два-три раза спиртом. Осадок сушат, сжигают и прокаливают в муфельной печи при температуре 500—600°С до постоянной массы. Фильтрат и промывные воды используют для определения содержания соединений цинка по п. 3.7.2.3.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю соединений свинца в пересчете на РЬО (Х\) в процентах вычисляют по формулам:

для белил марок БЦ0 и БЦ1

(5— V) *0,000558- 1С0

m

для белил марок БЦ2, БЦЗ и БЦ6

_v    пн -0,6906- 100    _v

Л\ =--А\\

m    ⁴’

для белил марок БЦ4 и БЦ5

у    пн • 0,736 * 100    у

а 1---А 4,

m

где m — масса навески цинковых белил, г;

Щ— масса остатков после высушивания или прокаливания, г;

V — объем точно 0,0025М раствора азотнокислого свинца, израсходованный на обратное титрование, см³;

0,000558 — количество РЬО, соответствующее 1 см³ точно 0,0025М pacTBOjpa трилона Б, г;

0,6906— коэффициент пересчета массы РЬСЮ₄ на массу РЬО;

0,736 — коэффициент пересчета массы PbS0₄ на массу РЬО;

Х₄— содержание нерастворимого в соляной кислоте остатка, г.

ГОСТ 202-76 Стр. 9

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: 0,002% для белил марок БЦО и БЦ1; 0,03% для белил марок БЦ2 и БЦ6; 0,2% для белил марки БЦЗ и 0,4% для белил ма|рок БЦ4 и БЦ5.

3.7. Определение содержания соединений Zn в пересчете на ZnO

3.7.1.    Применяемые реактивы и растворы:

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтет-рауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05М pacTBqp; готовят и сохраняют раствор по ГОСТ 10398-76; допускается приготовление из фиксанала;

раствор буферный с pH 9,5—10; готовят по ГОСТ 10398-76; pH контролируют с помощью pH-метра и при необходимости прибавляют аммиак или кислоту;

метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

эриохром черный Т, индикаторная смесь: готовят по ГОСТ 10398-76.

3.7.2.    Проведение испытания

3.7.2.1.    Для белил марок БЦО и БЦ1

1,2 г цинковых белил, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, помещают через сухую воронку в калиброванную мерную колбу вместимостью 250 см³. Остатки белил на стенках воронки смывают в колбу 50 см³ буферного раствора. После полного растворения белил в буферном растворе воронку тщательно обмывают водой, затем объем раствора в колбе доводят водой до метки. 20 см³ полученного раствора отбирают калиброванной пипеткой и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 100 см³ воды, 5 см³ буферного раствора, 20 см³ раствора трилона Б калиброванной пипеткой и индикаторную смесь на кончике шпателя. Полученный раствор титруют из калиброванной микробюретки трилоном Б до перехода окраски от фиолетовой до синей.

3.7.2.2.    Для белил марок БЦ2, БЦЗ и БЦ6.

К фильтрату и промывным водам по п. 3.6.2.1, собранным в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют воду до метки. Раствор перемешивают, 25 см³ раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³. К раствору прибавляют 100 см³ воды и водный аммиак до перехода окраски раствора от оранжевой до желто-зеленой. Затем в колбу добавляют 5 см³ аммиака и примерно 0,05 г индикаторной смеси. Раствор титруют трилоном Б до перехода окраски от буро-красной до чисто-зеленой.

3.7.2.3.    Для белил марки БЦ4 и БЦ5.

Фильтрат и промывные воды по п. 3.6.2.2 нейтрализуют раствором аммиака, используя фильтровальную бумагу, пропитанную